TCFIAS 6007-2024 飼料添加劑絡(luò)(螯)合鋅中總鋅和游離鋅的測定

Feedadditive-determinationoftotalzincandfreezincincomplexed本文件起草單位：南寧市澤威爾飼料有限責(zé)任公司、廣西壯族自治區(qū)飼料監(jiān)測所、中國熱帶農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)自治區(qū)畜牧站、廣西華港農(nóng)牧發(fā)展有限公司、廣西金陵農(nóng)牧集團有限公司、臨沂布本文件主要起草人：周建群、許力干、楊正業(yè)、莫錦華、周振新、葉云鋒、莫偉宇、吳莫紅藝、張文文、彭春發(fā)、于娟、莊佳榮、邱桂雄、彭劍飛、甘展宇、岑志發(fā)、曾云鳳。1飼料添加劑絡(luò)(螯)合鋅中總鋅和游離鋅的測定本文件規(guī)定了飼料添加劑絡(luò)(螯)合鋅中總鋅和游離鋅的測定方法。本文件適用于飼料添加劑絡(luò)(螯)合鋅中總鋅和游離鋅的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T13885-2017飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定原子吸收光譜法GB/T20195動物飼料試樣的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4總鋅的測定試樣用硫酸溶液溶解，掩蔽劑排除干擾后，鋅離子與乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)生成穩(wěn)定絡(luò)合物，二甲酚橙為指示劑滴定總鋅。4.2試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。4.2.2抗壞血酸。4.2.3硫酸溶液：硫酸+水=1+5。4.2.4氟化銨溶液(200g/L):稱取200g氟化銨，加適量水溶解，用水稀釋至1000mL,搖勻。4.2.5氨水溶液：氨水+水=1+1。4.2.6硫脲溶液(100g/L):稱取100g硫脲，加適量水溶解，用水稀釋至1000mL,搖勻。4.2.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5):稱取200g乙酸鈉，加適量水溶解，加10mL乙酸，用水稀釋至1000mL,搖勻。4.2.8EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L):按GB/T601配制并標(biāo)定。24.2.9二甲酚橙指示劑(2g/L):稱取2.0g二甲酚橙，加適量水溶解，用水稀釋至1000mL,搖勻。有效期7d。4.3儀器設(shè)備4.3.1分析天平：精度為0.0001g。4.3.3酸式滴定管：25mL,精度為0.01mL。4.5試驗步驟形瓶中，加入5mL硫酸溶液(4.2.3)溶解，再加水50mL,搖勻。若溶液澄清，備用。如溶液不澄清，形瓶中，加入20mL硫酸溶液(4.2.3),于90℃水浴中加熱3min,冷卻至室溫，完全轉(zhuǎn)移至100mL備用液(4.5.1.1或4.5.1.2)中加10mL氟化銨溶液(4.2.4)和3滴二甲酚橙指示劑(4.2.9),搖勻。用氨水溶液(4.2.5)調(diào)至溶液呈淺棕紅色，加入2.5mL硫脲溶液(4.2.6)、0.2g抗壞血酸 (4.2.1)和15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(4.2.7),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.8)滴定至溶液呈亮黃4.5.3試驗數(shù)據(jù)處理4.5.3.1按4.5.1.1方式處理試樣，試樣中的總鋅含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，數(shù)值以百分比(%)表示，按式(1)計算：——試樣溶液(4.5.1.1)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL); 3T/CFIAS600按4.5.1.2方式處理試樣，試樣中的總鋅含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)m計，數(shù)值以百分比(%)表示，按式(2)計算： 4.5.4精密度在重復(fù)性條件下，兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。5游離鋅的測定5.1原理游離鋅溶于無水乙醇，絡(luò)(螯)合鋅不溶于無水乙醇。無水乙醇提取試樣，用原子吸收分光光度5.2試劑或材料5.2.2無水乙醇。5.3儀器設(shè)備5.3.2分析天平：精度為0.0001g。5.3.3振蕩器：振蕩頻率0～300次/分，振蕩幅度20mm。5.4樣品5.5試驗步驟5.5.1試樣溶液制備4平行做兩份試驗。稱取2.0g試樣(準(zhǔn)確至0.0001g),置于250mL碘量瓶中，加入20mL無水乙醇，加塞。振蕩器振蕩頻率30次/min,振幅20mm(往復(fù)),振搖溶解10min。用玻璃砂芯漏斗(5.3.4)抽濾，沉淀用無水乙醇快速洗滌3次，每次5mL,合并濾液和洗滌液，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。移取該溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用水定容(V?),搖勻，待測。同時做空白試驗。按GB/T13885-2017中8.6執(zhí)行。5.5.3試驗數(shù)據(jù)處理試樣中的游離鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(3)計算：C?試樣溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——試樣溶液的定容體積，單位