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文檔簡介
常見定量分析方法概述藥物的定量分析準(zhǔn)確測定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量化學(xué)分析法儀器分析法重量分析滴定分析電化學(xué)分析法分光光度法色譜法優(yōu)點(diǎn)儀器設(shè)備簡單易于操作、速度較快成本低準(zhǔn)確度和精密度都較高。化學(xué)分析法的特點(diǎn)缺點(diǎn)靈敏度低,藥物用量大不適合含量少的藥物專屬性不如儀器分析法(易受到干擾)在中外藥典中廣泛應(yīng)用于原料藥的含量測定;儀器分析法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)準(zhǔn)確度和精密度越來越高專屬性也較強(qiáng)色譜法:先分離后測定,適合組分復(fù)雜、干擾成分較多、難以用滴定分析法測定含量的品種國內(nèi)外藥典——儀器分析法占絕大部分高效液相色譜、分光光度法定量分析方法化學(xué)分析法紫外可見分光光度法色譜法其他方法重量分析法基本原理
稱取一定重量的樣品,用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒋郎y組分與樣品中其他組分分離,根據(jù)被測組分和供試品的重量比計(jì)算組分的百分含量優(yōu)點(diǎn)準(zhǔn)確度高,精密度好缺點(diǎn)操作繁瑣、費(fèi)時(shí)靈敏度低方法揮發(fā)法萃取法沉淀法直接揮發(fā)法間接揮發(fā)法一、揮發(fā)法利用被測組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì),稱取揮發(fā)前后供試品的重量,計(jì)算被測組分的含量(一)直接揮發(fā)法
稱得的重量或增加的重量就是被
測組分的重量1.用高氯酸鎂吸收揮發(fā)的結(jié)晶水計(jì)算其增加的重量2.熾灼殘?jiān)鼫y定法(二)間接揮發(fā)法
樣品減少的重量是被測組分重量干燥失重測定法
二、萃取法(提取重量法)將待測組分從一種溶劑萃取到另一易揮發(fā)的溶劑中,揮去溶劑,稱量干燥物的重量進(jìn)行計(jì)算如苯巴比妥中“中性和堿性物質(zhì)”的檢查三、沉淀法將待測組分以沉淀形式從溶液中分離,并轉(zhuǎn)化成稱量形式,稱定其重量進(jìn)行計(jì)算(一)基本原理操作步驟取樣濾渣沉淀過濾洗滌稱重沉淀形式稱量形式沉淀形式
沉淀時(shí)物質(zhì)的化學(xué)組成形式稱量形式稱量時(shí)物質(zhì)的化學(xué)組成形式如Fe(OH)3·nH2O如Fe2O3對沉淀形式的要求
溶解度小,純凈,易過濾洗滌,
易轉(zhuǎn)化為稱量形式對稱量形式的要求組成固定,化學(xué)穩(wěn)定性高,分子量大(二)計(jì)算1.被測組分與稱量形式的組成相同時(shí)如SiO22.被測組分與稱量形式的組成不同時(shí)如Fe
Fe2O3×a×b換算因數(shù)被測組分的摩爾質(zhì)量(或原子量)與稱量形式摩爾質(zhì)量的比值如Fe(55.847)
O(15.9994)×2被測物沉淀形式稱量形式
換算因數(shù)
FeFe(OH)3·nH2O
Fe2O32Fe/Fe2O3
FeO
Fe(OH)3·nH2O
Fe2O32FeO/
Fe2O3SO42-BaSO4
BaSO4SO4/
BaSO4
MgO
MgNH4PO4
Mg2P2O7
2MgO/
Mg2P2O7SiO2
SiO2
SiO2
SiO2
/SiO21、用重量法測定某試樣中的Fe,沉淀形式為Fe(OH)3·nH2O,稱量形式為Fe2O3,換算因數(shù)應(yīng)為
A、Fe/Fe(OH)3·nH2OB、Fe
/Fe2O3
C、2Fe/Fe2O3D、Fe2O3/FeE、Fe2O3/2Fe2.用沉淀重量法測定硫酸鹽藥物時(shí),稱取沉淀的形式為
A.結(jié)晶
B.粉未
C.非晶體
D.稱量形式
E.化學(xué)因數(shù)3、以下哪種形式是沉淀重量法測定
FeSO4的換算因數(shù)
A、2Fe/Fe2O3B、2FeSO4/Fe2O3
C、Fe/FeSO4D、Fe/Fe(OH)3
E、FeSO4/FeO4、重量分析法一般分為
A、沉淀法
B、揮發(fā)法
C、萃取法
D、殘留法
E、熔融法滴定分析法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)1.儀器設(shè)備簡單2.易于操作、速度較快3.成本低4.準(zhǔn)確度和精密度都較高。缺點(diǎn)靈敏度低,藥物用量大不適合含量少的藥物專屬性不如儀器分析法(易受到干擾)在中外藥典中廣泛應(yīng)用于原料藥的含量測定;容量分析法容量分析法:用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定一定體積的待測溶液,直到化學(xué)反應(yīng)完全為止,到達(dá)終點(diǎn),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度計(jì)算待測物質(zhì)含量的方法。等當(dāng)點(diǎn)(化學(xué)計(jì)量點(diǎn))
消耗的滴定液的摩爾數(shù)=被測物摩爾數(shù)滴定終點(diǎn)指示劑的變色點(diǎn)(允許與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的誤差≤0.1%)滴定方式直接滴定法剩余滴定法置換滴定法容量分析法滴定度 每1ml標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)待測物的mg數(shù)。滴定度計(jì)算1.滴定分析中,一般利用指示劑的突變來判斷化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá),在指示劑變色時(shí)停止滴定,這一點(diǎn)為
A、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)B、滴定分析
C、滴定等當(dāng)點(diǎn)D、滴定終點(diǎn)
E、滴定誤差滴定液的配制和標(biāo)定基準(zhǔn)物質(zhì):能用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)試劑滴定度:每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量(g或mg),以符號T表示直接法(不需標(biāo)定)間接法(標(biāo)定):先將其配制成近似于所需濃度的溶液,然后利用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定:用基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確測定滴定液濃度的過程。校正因子(F):表示滴定液準(zhǔn)確濃度與標(biāo)示濃度的比值。其范圍應(yīng)在1.05~0.95之間,超出該范圍應(yīng)加入適當(dāng)?shù)娜苜|(zhì)或溶劑予以調(diào)整,并重新標(biāo)定。酸堿滴定法一、基本原理
利用酸和堿在水溶液中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移為基礎(chǔ)的滴定分析方法
酸能給出質(zhì)子的物質(zhì)堿能接受質(zhì)子的物質(zhì)酸給出質(zhì)子后剩余部分是該酸的共軛堿堿接受質(zhì)子后,即成為該堿的共軛酸(一)強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),溶液呈中性突躍范圍pH4.30~9.70酚酞(8.3~10.0)無色→紅甲基紅(4.2~6.3)紅→黃甲基橙(3.2~4.4)紅→黃(二)強(qiáng)堿滴定弱酸化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),溶液偏堿性酚酞(8.0~10.0)無色→紅百里酚酞(9.4~10.6)無色→藍(lán)c·Ka>10-8(三)強(qiáng)酸滴定弱堿化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),溶液偏酸性甲基紅(4.4~6.2)紅→黃溴甲酚綠(3.8~5.4)黃→藍(lán)c·Kb>10-8(四)多元酸的滴定如甲基橙和酚酞
可選擇混合指示劑二、酸堿指示劑常用的酸堿指示劑是有機(jī)弱酸或弱堿,與其共軛堿或共軛酸呈現(xiàn)不同的顏色指示劑變色范圍酚酞
pKIn=
9.1(8.0~10.0)滴定突躍在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生突變的pH范圍選擇原則指示劑的變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)三、滴定液的標(biāo)定NaOH滴定液
基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀
指示劑酚酞(無色→粉紅)HCl
滴定液
基準(zhǔn)物無水Na2CO3
指示劑甲基紅-溴甲酚綠(綠→暗紫)H2SO4滴定液
基準(zhǔn)物無水Na2CO3
指示劑甲基紅-溴甲酚綠(綠→暗紫)
用NaOH滴定液(0.1000mo1/L)滴定20.00ml醋酸(0.1000mol/L)時(shí),需選用的指示劑為
A、甲基橙
B、酚酞
C、K2CrO4溶液
D、甲基紅
E、淀粉溶液酸堿指示劑的變色范圍pH值計(jì)算式為
A、pH=pKs±1B、pH=-1og[H+]C、pH=pk+1D、pH=pKin±1E、pH=log[H+]±1滴定分析中,一般利用指示劑的突變來判斷化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá),在指示劑變色時(shí)停止滴定,這一點(diǎn)為
A.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)
B.滴定分析
C.滴定等當(dāng)點(diǎn)
D.滴定終點(diǎn)
E.滴定誤差48
(1)直接滴定法基于本類藥物-COOH;可用堿直接滴定,如ASA的含量測定,其原理如下:原理:條件:在中性乙醇中,以酚酞作指示劑;摩爾比為1:1。
應(yīng)用:多國藥典用于雙水楊酯、苯甲酸、丙磺舒、布洛芬測定;USP和BP還用于甲芬那酸的測定。酸堿滴定法49含量測定酸堿滴定法阿司匹林含量測定(中國藥典2005版)
取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mo1/L)滴定。每lml的氫氧化鈉滴定液(0.1mo1/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。50含量測定酸堿滴定法(2)水解后剩余滴定法
ASA片含量測定原理:
條件:水溶液51含量測定酸堿滴定法ASA片含量測定具體試驗(yàn):I份NaOHVo-V相當(dāng)于ASA消耗
硫酸的ml數(shù)I份NaOHVOVASA%=(Vo–V)×F×T/W×100%中國藥典2005版52含量測定酸堿滴定法
取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.3g),置錐形瓶中,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml,振搖使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至溶液顯粉紅色,再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖,迅速放冷至室溫,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。
ASA片含量測定中國藥典2005版53含量測定酸堿滴定法(3)兩步滴定法
ASA片的含量測定ASA+NaOHASA-Na+H2O水解產(chǎn)物SA+NaOHSA-Na+H2O酸性穩(wěn)定劑+NaOH中性鹽第二步為水解與測定第一步為中和氧化還原滴定法以氧化還原反應(yīng)(通過電子轉(zhuǎn)移)為基礎(chǔ)的滴定分析法氧化還原反應(yīng)電子得失常見氧化還原滴定方法碘量法溴酸鉀法鈰量法亞硝酸鈉法高錳酸鉀法高碘酸鉀法重鉻酸鉀法氧化還原反應(yīng)中常用的滴定液碘液硫代硫酸鈉液溴液溴酸鉀液草酸液高錳酸鉀液硫酸鈰液一、碘量法以碘為氧化劑,或以碘化物為還原劑的滴定法直接碘量法間接碘量法剩余碘量法置換碘量法注反應(yīng)摩爾比以碘原子數(shù)計(jì)指示終點(diǎn)自身指示終點(diǎn)(無→黃)淀粉指示液(無→藍(lán)紫)(一)直接碘量法用碘滴定液直接滴定的方法測定條件A、pH條件酸性、中性、弱堿性B、避光、立即滴定(二)間接碘量法1.剩余碘量法2.置換碘量法:是先在供試品(氧化性物質(zhì))溶液中加入碘化鉀,供試品將碘化鉀氧化析出定量的碘,碘再用硫代硫酸鈉滴定液滴定,從而可求出待測組分含量
A、需用碘量瓶測定條件B、需做空白滴定系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結(jié)果.B、pH條件弱酸性、中性、弱堿性水解加大I-濃度A、增加I2溶解度,并減少I2揮發(fā)B、降低I2/I-氧化電位,反應(yīng)完全
配制碘滴定液時(shí)加大量碘化鉀(三)碘量法誤差的主要來源1.碘的揮發(fā)預(yù)防:
1)過量加入KI——助溶,防止揮發(fā)增大濃度,提高速度2)溶液溫度勿高3)碘量瓶中進(jìn)行反應(yīng)(磨口塞,封水)4)滴定中勿過分振搖2.碘離子的氧化(酸性條件下)預(yù)防:1)控制溶液酸度(勿高)2)避免光照(暗處放置)3)I2完全析出后立即滴定4)除去催化性雜質(zhì)(NO3-,NO,Cu2+)(四)滴定液的標(biāo)定碘滴定液
基準(zhǔn)物三氧化二砷
指示劑淀粉指示液(無→藍(lán)紫)硫代硫酸鈉滴定液
基準(zhǔn)物重鉻酸鉀
指示劑淀粉指示液(藍(lán)紫→亮綠)(六)應(yīng)用與示例
1.直接碘量法:指示劑加入時(shí)間:滴定前加入終點(diǎn):無色→深藍(lán)色例:Vc的測定2.間接碘量法指示劑加入時(shí)間:近終點(diǎn)加入終點(diǎn):深藍(lán)色消失1)剩余碘量法(返滴定法)例:葡萄糖的測定2)置換碘量法例:CuSO4的含量測定指示劑淀粉指示液原理(1)碘量法1.含量測定精密量取本品適量(約相當(dāng)于維生素C
0.2g),加水15ml與丙酮2ml,搖勻,放置5分鐘,加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml,用碘滴定(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6.方法(2)酸性環(huán)境稀HAC新沸冷H2O減慢VitC被O2氧化速度討論(3)立即滴定趕走水中O2減少O2的干擾加丙酮減少亞硫酸氫鈉干擾
剩余碘量法測葡萄糖的含量注:無須知道CI2葡萄糖
+I2(定過量)葡萄糖酸鹽
I2(剩余)+2Na2S2O3
2NaI+Na2S4O6
二、溴量法(剩余溴量法)(一)原理指示劑淀粉指示液(藍(lán)紫→無)(二)測定條件B、反應(yīng)摩爾比以溴原子數(shù)計(jì)C、需空白滴定A、溴酸鉀與溴化鉀在鹽酸條件下反應(yīng)產(chǎn)生新生態(tài)溴(三)溴滴定液的標(biāo)定加入碘化鉀,被剩余的溴氧化生成碘,再用硫代硫酸鈉液滴定指示劑淀粉指示液(藍(lán)紫→無)三、鈰量法指示劑鄰二氮菲亞鐵還原型→氧化型(紅色)(淺藍(lán)色)(一)原理(二)優(yōu)點(diǎn)A、硫酸鈰滴定液穩(wěn)定B、pH條件HCl(防止Ce4+水解)C、干擾因素少適用于糖漿劑、片劑如硫酸亞鐵高錳酸鉀法硫酸亞鐵片鈰量法(三)硫酸鈰滴定液的標(biāo)定基準(zhǔn)物三氧化二砷指示劑
鄰二氮菲亞鐵
(紅→淡綠)四、亞硝酸鈉滴定法(一)原理利用亞硝酸鈉在鹽酸存在下可與具有芳伯氨基的化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽,根據(jù)滴定時(shí)消耗亞硝酸鈉的量可計(jì)算藥物的含量79鹽酸普魯卡因注射液芳伯氨基酯鍵,易水解脂烴胺Cl-反應(yīng)具游離芳伯氨基的藥物可用本法直接測定。具潛在芳伯氨基的藥物,如具芳酰胺基藥物(對乙酰氨基酚等)經(jīng)水解,芳香族硝基化合物(如無味氯霉素)經(jīng)還原,也可用本法測定。
(二)測定條件1、pH條件過量HCl穩(wěn)定重氮鹽,防止偶氮氨基化合物生成(酸度不足)1:2.5~6(2)反應(yīng)溫度t↑→v↑
10~30℃t↑重氮鹽易分解t↑HNO2易分解逸失(3)催化劑KBr
比[NO+·Cl-]多300倍快速滴定法
滴定管尖插入液面下2/3處,在攪拌下一次性放下大部分滴定液,近終點(diǎn)前才提出滴定管,沖洗管尖,再緩緩滴定至終點(diǎn)(4)滴定方式
ν↑來不及反應(yīng)ν↓亞硝酸分解逸失(5)指示終點(diǎn)的方法A、永停滴定法ChP(2010)B、電位法C、內(nèi)指示劑法中性紅D、外指示劑法
KI-淀粉糊劑或試紙氧化還原法中常用的滴定液是
A、碘滴定液
B、硫酸鈰滴定液
C、鋅滴定液
D、草酸滴定液
E、硝酸銀滴定液亞硝酸鈉滴定法中,加KBr
的作用是
A、添加Br-B、生成NO+·Br-C、生成HBrD、生成Br2
E、抑制反應(yīng)進(jìn)行亞硝酸鈉滴定法中加入適量溴化鉀的作用是
A、防止重氮鹽分解-B、防止亞硝酸逸失
C、延緩反應(yīng)
D、加速反應(yīng)
E、使終點(diǎn)清晰非水滴定法在水以外的溶劑中進(jìn)行的滴定反應(yīng)分類非水堿量法非水酸量法對象酸或堿性較弱的藥物難溶于水的藥物均化效應(yīng)與區(qū)分效應(yīng)均化效應(yīng)將不同強(qiáng)度酸或堿拉平到同一強(qiáng)度的效應(yīng)均化性溶劑具有均化效應(yīng)的溶劑均化性溶劑均化效應(yīng)共軛堿(液氨)堿性溶劑是酸的均化性溶劑酸性溶劑是堿的均化性溶劑區(qū)分效應(yīng)能區(qū)分出酸或堿的不同強(qiáng)度的效應(yīng)區(qū)分溶劑具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑HClO4
>HCl
>H2SO4
>HNO3酸性溶劑是堿的均化性溶劑堿性溶劑是酸的均化性溶劑酸性溶劑對酸有區(qū)分效應(yīng)堿性溶劑對堿有區(qū)分效應(yīng)二、堿的滴定(非水堿量法)(一)溶劑酸性溶劑(冰醋酸、醋酐)(二)滴定液高氯酸(冰醋酸)
基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀(三)指示劑結(jié)晶紫、電位法(四)測定對象弱堿性藥物有機(jī)弱堿胺類、生物堿類有機(jī)酸的堿金屬鹽枸櫞酸鉀有機(jī)堿的氫鹵酸鹽(加醋酸汞)鹽酸麻黃堿
有機(jī)堿的硫酸鹽(硫酸在冰醋酸為一元酸)
硫酸奎寧有機(jī)堿的硝酸鹽(電位法指示終點(diǎn))有機(jī)堿的有機(jī)酸鹽重酒石酸去甲腎上腺素四、酸的滴定(非水酸量法)(一)溶劑乙二胺二甲基甲酰胺(二)滴定液甲醇鈉(甲醇-苯)
基準(zhǔn)物苯甲酸(三)指示劑溴酚藍(lán)、百里酚藍(lán)(四)測定對象有機(jī)弱酸性藥物DMF有機(jī)弱酸類藥物芳酸類苯甲酸酚類苯酚磺酰胺類磺胺嘧啶巴比妥類苯巴比妥四、滴定液的標(biāo)定高氯酸滴定液
基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀
指示劑結(jié)晶紫(紫→藍(lán))甲醇鈉滴定液的標(biāo)定
基準(zhǔn)物苯甲酸
指示劑麝香草酚藍(lán)(黃→藍(lán))非水溶液滴定法(硫酸阿托品)(1)基本原理當(dāng)HA酸性較強(qiáng)時(shí),反應(yīng)不能定量完成,必須除去或降低HA的酸性,使反應(yīng)順利地完成。BH+A-+HClO4BH+ClO4+HA游離堿類鹽被置換出的弱酸因此,要根據(jù)不同情況采用相應(yīng)測定條件。101(2)一般方法供試品+冰醋酸10ml~30ml若供試品為氫鹵酸鹽再加5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml結(jié)果高氯酸滴定液滴定以空白試驗(yàn)校正非水溶液滴定法102(3)問題討論A.適用范圍
主要用于Kb<10-8的有機(jī)堿鹽的含量測定。對堿性較弱的雜環(huán)類藥物,只要選擇合適的溶劑、滴定劑和終點(diǎn)指示的方法,可使pKb為8~13的弱堿性藥物采用本法滴定。非水溶液滴定法103一般來說:
Kb為10-8~10-10時(shí),宜選冰醋酸作為溶劑;藥物的Kb為10-10~10-12時(shí),宜選冰醋酸與醋酐的混合溶液;
Kb<10-12時(shí),應(yīng)用醋酐作為溶劑。
另外,在冰醋酸中加入不同量的甲酸,也能使滴定突躍顯著增大,使一些堿性極弱的雜環(huán)類藥物獲得滿意測定結(jié)果。非水溶液滴定法
B.酸根的影響:無機(jī)酸類,在醋酸介質(zhì)中的酸性以下列排序遞減:
高氯酸>氫溴酸>硫酸>鹽酸>硝酸
消除HX干擾的方法:加Hg(Ac)2
量不足終點(diǎn)不明顯,結(jié)果偏低。
2B·HX+Hg(Ac)2→2B·HAc+HgX2
過量(1~3倍)不影響測定結(jié)果非水溶液滴定法105C.滴定劑的穩(wěn)定性
非水溶液滴定法所用的溶劑為醋酸,具有揮發(fā)性,膨脹系數(shù)較大,溫度和貯存條件都影響滴定劑的濃度。若滴定樣品與標(biāo)定HClO4溶液時(shí)的溫度不一致,溫差未超過10℃時(shí),應(yīng)將高氯酸滴定液的濃度用下列公式加以校正:
D.終點(diǎn)指示方法
常用電位法和指示劑法。
Ch.P收載的本類藥物大多采用結(jié)晶紫指示劑指示終點(diǎn),少數(shù)采用電位法指示終點(diǎn)。非水溶液滴定法106硫酸阿托品:阿托品為堿性較強(qiáng)的一元堿,因而硫酸阿托品的化學(xué)結(jié)構(gòu)式可以簡寫為(BH+)2·SO42-,用高氯酸直接滴定時(shí)的反應(yīng)式:(BH+)2·SO42-+HClO4→(BH+)·ClO4-+(BH+)·HSO4-
根據(jù)1mol的硫酸阿托品消耗1mol高氯酸的關(guān)系計(jì)算其含量。4、含量測定1074、含量測定(硫酸阿托品)
取本品約0.5g,精密稱定,加冰醋酸與醋酐各10ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于67.68mg(C17H23NO3)2·H2SO4。
中國藥典2005版1084、含量測定(硫酸阿托品片)
酸性染料比色法
(1)基本原理
(2)影響因素a.水相最佳pH值的選擇:本法中水相的pH應(yīng)使有機(jī)堿性藥物均成陽離子(BH+),而酸性染料應(yīng)電離足夠的陰離子(In-),陰陽離子才能定量生成離子對,并完全溶于有機(jī)溶劑中,而過量的染料完全保留在水相中,才能保證定量的測定。b.酸性染料及其濃度:常用酸性染料有溴麝香草酚藍(lán)、甲基橙、溴甲酚綠等。酸性染料濃度,對測定影響不大,有足夠量即可。
酸性染料比色法c.有機(jī)溶劑的選擇
有機(jī)堿藥物應(yīng)對離子對提取率高,不與水混溶,或能與離子對形成氫鍵的有機(jī)溶劑。常用的有機(jī)溶劑有氯仿、二氯甲烷、二氯乙烯、苯、甲苯、四氯化碳等。d.水分的影響:嚴(yán)防水分混入有機(jī)溶劑中,水相中過量有色酸性染料,而影響測定結(jié)果;水分的混入使氯仿混濁,而影響比色測定。一般加入脫水劑,或?yàn)V紙過濾的方法,除去混入的水分。
酸性染料比色法3、準(zhǔn)確度差,不能用于原料藥的測定,只能用于制劑分析(3)特點(diǎn)1、選擇性高,選用適當(dāng)pH緩沖液可消除干擾2、靈敏度高、供試品用量少酸性染料比色法112(4)結(jié)果計(jì)算含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”,系指按供試品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量(ml)之差進(jìn)行計(jì)算。在滴定的過程中,由于內(nèi)因:操作。外因:雜質(zhì)。等原因會導(dǎo)致檢測結(jié)果有一定誤差,但是這么誤差,我們無法控制與量化。
做空白目的在于消除,雜質(zhì)以及手法等上產(chǎn)生的誤差1:[1—5]應(yīng)選擇的溶劑為
A、純水B、液氨C、冰醋酸
D、甲苯E、甲醇1、苯酚、水楊酸、鹽酸和高氯酸的均化溶劑2、苯酚、水楊酸、鹽酸和高氯酸的區(qū)分溶劑3、非質(zhì)子性溶劑4、奎寧是弱堿,應(yīng)在何種溶劑滴定5、中國藥典(2010年版)用硝酸銀滴定苯巴比妥應(yīng)選擇最佳溶劑BCDCE2、將不同強(qiáng)度的酸堿調(diào)節(jié)到同一強(qiáng)度水平的效應(yīng)稱為
A、酸效應(yīng)
B、區(qū)分效應(yīng)
C、均化效應(yīng)
D、鹽效應(yīng)
E、同離子效應(yīng)3:[1—5]可選擇的方法為
A、非水堿量法B、非水酸量法
C、兩者均可D、兩者均不可1、以冰醋酸為溶劑2、以二甲基甲酰胺為溶劑3、以水為溶劑4、以苯為溶劑5、以甲醇為溶劑ABDCC4、下列哪些藥物可以用高氯酸滴定液進(jìn)行非水溶液滴定
A、枸櫞酸鉀
B、鹽酸麻黃堿
C、重酒石酸去甲腎上腺素
D、咖啡因
E、異戊巴比妥5:[1—5]A.拉平效應(yīng)B.區(qū)分效應(yīng)
C.非水酸量法D.非水堿量法
E.須加醋酸汞1.用冰醋酸作溶劑2.用DMF作溶劑3.能使不同酸的強(qiáng)度相等4.消除有機(jī)鹽的氯離子的影響5.高氯酸在冰醋酸中顯強(qiáng)酸DCAEB沉淀滴定法概念以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法
應(yīng)用較廣的是銀量法銀量法鉻酸鉀法(Mohr法)鐵銨礬指示劑法(Volhard法)吸附指示劑法(Fajans法)吸附指示劑法(Fayans法,法揚(yáng)司法)吸附指示劑法:利用沉淀對有機(jī)染料吸附而改變顏色來指示終點(diǎn)的方法吸附指示劑:一種有色有機(jī)染料,被帶電沉淀膠粒吸附時(shí)因結(jié)構(gòu)改變而導(dǎo)致顏色變化原理:SP前:HFLH++FL-
(黃綠色)
AgCL:CL-----吸附過量CL-SP時(shí):大量AgCL:Ag+::FL-(淡紅色)----雙電層吸附D.避免陽光直射E.被測物濃度應(yīng)足夠大F.被測陰離子→陽離子指示劑被測陽離子→陰離子指示劑適用范圍:
可直接測定CL-,Br-,I-,SCN-和Ag+
滴定條件及注意事項(xiàng)
a)控制溶液酸度,保證HFL充分解離:pH>pKa
例:熒光黃pKa7.0——選pH7~10
曙紅pKa2.0——選pH>2
二氯熒光黃pKa4.0——選pH4~10b)防止沉淀凝聚措施——加入糊精,保護(hù)膠體
c)鹵化銀膠體對指示劑的吸附能力<對被測離子的吸附能力(反之終點(diǎn)提前,差別過大終點(diǎn)拖后)
吸附順序:I->SCN->Br->曙紅>CL->熒光黃例:測CL-→熒光黃測Br-→曙紅1:[1—5]測定中所用的指示液
A.結(jié)晶紫B.碘化鉀—淀粉
C.熒光黃D.酚酞E.鄰二氮菲1.亞硝酸鈉法2.吸附指示劑法3.非水堿量法4.酸堿滴定法5.鈰量法BCADE用作沉淀滴定的沉淀反應(yīng)必須滿足以下條件:(1)反應(yīng)速度快,生成沉淀的溶解度??;(2)反應(yīng)按一定的化學(xué)式定量進(jìn)行;(3)有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的方法。應(yīng)用范圍:含量在1%以上的鹵素化合物和硫氰化物的測定。配位(絡(luò)合)滴定法一、基本原理以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法配位劑中應(yīng)用最廣的是乙二胺四乙酸(EDTA)
配位滴定主要是指EDTA滴定,它可滴定數(shù)十種含金屬離子的藥物二、金屬指示劑(一)原理(以絡(luò)黑T為例)終點(diǎn)前
M+In
MIn
顯配合物顏色滴定過程
M+YMY終點(diǎn)
MIn
+YMY+In(置換)
顯游離指示劑顏色滴定液基準(zhǔn)物終點(diǎn)指示NaOH鄰苯二甲酸氫鉀酚酞(無色→粉紅)HCl無水Na2CO3甲基紅-溴甲酚綠(綠→暗紫)AgNO3NaCl熒光黃(黃綠→微紅)EDTAZnO絡(luò)黑T(紫→純藍(lán))I2
As2O3淀粉(無色→藍(lán)紫)Ce(SO4)2As2O3鄰二氮菲亞鐵(紅→綠)NaNO2對氨基苯磺酸永停法Na2S2O3K2Cr2O7淀粉(藍(lán)→亮綠)HClO4鄰苯二甲酸氫鉀結(jié)晶紫(紫→藍(lán))定量分析方法特點(diǎn)
(一)容量分析法的特點(diǎn)
容量分析法是將已知濃度的滴定液由滴定管滴加到待測藥物的溶液中,直到所加滴定液與被測藥物按化學(xué)計(jì)量反應(yīng)完全為止,然后根據(jù)滴定液的濃度和消耗的體積,就可計(jì)算出被測藥物的含量。滴定終點(diǎn)與等當(dāng)點(diǎn)不符---滴定誤差,需要選擇合適的指示劑指示終點(diǎn)。
通常用于測定高含量或中含量組分,即被測組分的含量在1%以上。容量分析法比較準(zhǔn)確,一般情況下相對誤差可達(dá)0.2%以下。
容量分析法操作簡便、快速、比較準(zhǔn)確,儀器普通易得。(二)容量分析法的計(jì)算問題
1.滴定度是每1ml某摩爾濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y藥物的重量。中國藥典用毫克(mg)表示。
2.滴定度(T)的計(jì)算
在容量分析中,被測藥物(B)與滴定液(A)之間都按一定的摩爾比進(jìn)行反應(yīng)的,反應(yīng)可表示為:
aA+bB
cC+dD
滴定度(T)可按下式計(jì)算:
(mg/ml)
式中M對為滴定液的摩爾濃度,b為被測藥物的摩爾數(shù),a為滴定液的摩爾數(shù),B為被測藥物的毫摩爾質(zhì)量(分子量)。3.百分含量計(jì)算
在測定藥物含量時(shí),常用直接滴定法和回滴定法,其計(jì)算方法如下。
滴定的分類按反應(yīng)方式分類:直接滴定法:滴定液與被測物質(zhì)直接反應(yīng)間接滴定法:包括剩余滴定和置換滴定含量%=含量%=藥典收載的容量分析法都給出了滴定度值,根據(jù)供試品取量(W)、消耗滴定液的體積(V)和滴定度(T),即可計(jì)算出被測藥物的百分含量。在實(shí)際工作中,所配制的滴定液的摩爾濃度與藥典中規(guī)定的摩爾濃度不一定恰好符合,此時(shí)就不能直接應(yīng)用藥典上所給出的滴定度(T),需乘以滴定液濃度校正因數(shù)(F)即可換算成實(shí)際的滴定度(T'),即
T'=T×F取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解,加丙酮12ml與水90ml,用硝酸銀滴定(0.1025mol/L)滴定至終點(diǎn),消耗硝酸銀滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的C12H22N2O3?解:∴苯巴比妥的含量為99.3%.分光光度法
紫外-可見分光光度法(UV-VIS)
根據(jù)物質(zhì)對波長為200~760nm波長范圍的光吸收特性所建立的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析的方法.(1)200~400nm----紫外光區(qū);(2)400~760nm----可見光區(qū);(3)760~2500nm(12800cm-1~4000cm-1)----近紅外光區(qū)(4)2.5~25μm(按波數(shù)計(jì)為4000cm-1~400cm-1)----紅外光區(qū)。
紫外-可見吸收光譜分子的價(jià)電子吸收了光的能量,由低能量的基態(tài)躍遷到高能量的激發(fā)態(tài),在相應(yīng)波長位置出現(xiàn)吸收帶形成的光譜,稱為紫外-可見吸收光譜
物質(zhì)對光的選擇性吸收
物質(zhì)對光的吸收是選擇性的,利用被測物質(zhì)對某波長的光的吸收來了解物質(zhì)的特性,這就是光譜法的基礎(chǔ)。原理:朗伯-比爾定律朗伯-比爾定律:當(dāng)一束平行單色光通過含有吸光物質(zhì)的稀溶液時(shí),溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度、液層厚度乘積成正比,即
A=Eclc為吸光物質(zhì)濃度,l為透光液層厚度。
朗伯-比爾定律是紫外-可見分光光度法的理論基礎(chǔ)。二、紫外-可見分光光度計(jì)
1、光源紫外區(qū)氫燈或氘燈可見區(qū)鎢燈或鹵鎢燈
2、單色器棱鏡或光柵
3、吸收池石英或玻璃
4、檢測器光電池、光電管、光電倍增管、光二極管陣列檢測器三、紫外-可見吸收光譜與結(jié)構(gòu)的關(guān)系(一)紫外-可見吸收光譜通過測定被測物質(zhì)對不同波長的光的吸收強(qiáng)度(吸光度),以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖,得出該物質(zhì)在測定波長范圍的吸收曲線。在吸收曲線中,通常選用最大吸收波長λmax進(jìn)行物質(zhì)含量的測定。特征參數(shù)(1)最大吸收波長(
max)(2)最大吸收波長處的吸收系數(shù)(3)最小吸收波長(
min)(4)末端吸收紫外可見光度計(jì)結(jié)構(gòu)光源單色器吸收池檢測器單波長單光束分光光度計(jì)光源:能夠發(fā)出測量所需波長范圍內(nèi)的連續(xù)光譜,要求具有一定的光強(qiáng)度并在一定時(shí)間內(nèi)能保持穩(wěn)定鎢燈或鹵鎢燈——可見光源350~1000nm氫燈或氘燈——紫外光源200~360nm單色器:(包括狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件)
棱鏡——對不同波長的光折射率不同色散元件分出光波長不等距光柵——衍射和干涉
分出光波長等距吸收池:又稱比色皿或比色杯
玻璃——僅適用于可見光區(qū)石英——適用于紫外和可見光區(qū)要求:匹配性(對光的吸收和反射應(yīng)一致)其光徑可在0.1~10cm之間,其中以1cm光徑吸收池最為常用。記錄裝置:
訊號處理和顯示系統(tǒng)光電池光電管光電倍增管二極管陣列檢測器檢測器:將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柕难b置比色皿按規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)比色皿微量比色皿半微量比色皿避光流動比色皿按用途:紅外比色皿紫外比色皿光學(xué)比色皿按光路寬:11.5234510mm按光路長:51020304050100mm按顏色:白壁黑壁按密封方式:無密封帶蓋帶塞按材質(zhì):石英玻璃二、紫外-可見分光光度計(jì)的類型
按其光學(xué)系統(tǒng)可分為單波長分光光度計(jì)和雙波長分光光度計(jì)。1.單波長單光束分光光度計(jì)
目前國內(nèi)廣泛采用721型分光光度計(jì)。具有結(jié)構(gòu)簡單、價(jià)格低廉、操作方便、維修也比較容易,適用于常規(guī)分析。
單波長單光束分光光度計(jì)還有國產(chǎn)751型、XG-125型、英國SP500型和伯克曼DU-8型等。2.單波長雙光束分光光度計(jì)
單波長雙光束分光光度計(jì)有國產(chǎn)710型、730型、740型、日立UV-340型等就屬于這種類型。3.雙波長分光光度計(jì)雙波長分光光度計(jì)的優(yōu)點(diǎn):是可以在有背景干憂或共存組分吸收干憂的情況下對某組分進(jìn)行定量測定。國產(chǎn)WFZ800-5型、島津UV-260型、UV-265型等。三、分光光度計(jì)的校正和檢驗(yàn)1.波長校正2.吸光度校正3.雜散光的檢驗(yàn)4.穩(wěn)定性的檢驗(yàn)普析UV2501紫外-可見分光光度法的特點(diǎn):
1與其它光譜分析方法相比,其儀器設(shè)備和操作都比較簡單,費(fèi)用少,分析速度快;2靈敏度高;3
選擇性好;4精密度和準(zhǔn)確度較高;5用途廣泛。
四.注意事項(xiàng)(一)使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用。量瓶、移液吸管均應(yīng)校正、洗凈后使用。
(二)取吸收池時(shí),手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè),裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應(yīng)無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時(shí)應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。(三)供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。
(四)測定時(shí)除另有規(guī)定外,應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm石英吸收池,在規(guī)定的吸收峰±2nm以內(nèi),測幾個(gè)點(diǎn)的吸收度或由儀器在規(guī)定的波長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰位置是否正確,并以吸收度最大的波長作為測定波長,除另有規(guī)定外吸收度最大波長應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的測定波長±2nm以內(nèi)。(五)供試品應(yīng)取2份,如為對照品比較法,對照品一般也應(yīng)取2份。平行操作,每份結(jié)果對平均值的偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)(六)選用儀器的狹縫寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn),對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬五、應(yīng)用(1)鑒別吸收光譜(1)結(jié)構(gòu)完全相同的化合物應(yīng)有完全相同的吸收光譜注意(2)吸收光譜完全相同的化合物不一定是同一個(gè)化合物
*利用藥物與雜質(zhì)吸收光譜的明顯差別,進(jìn)行雜質(zhì)檢查(2)雜質(zhì)檢查中的應(yīng)用*在一定波長處測定A,規(guī)定A酮體檢查生產(chǎn)工藝:酮體氫化還原制得,若氫化不完全則引入酮體雜質(zhì)。藥物檢查的雜質(zhì)溶劑樣品濃度(mg/ml)測定波長(nm)
A腎上腺素腎上腺酮HCl(9→2000)
2.0
310不得過0.05鹽酸去氧腎上腺素酮體水
2.0
310不得大于0.20重酒石酸去甲腎上腺素去甲腎上腺酮水
2.0
310不得大于0.05鹽酸異丙腎上腺素酮體水
2.0
310不得大于0.15鹽酸甲氧明酮胺水
1.5
347不得大于0.06紫外分光光度法檢查酮體的條件及要求(三)在含量測定中的應(yīng)用1.對照品比較法2.吸收系數(shù)法3.計(jì)算分光光度法(1)對照品比較法:按各品種項(xiàng)下的方法,分別配制供試品溶液和對照品溶液,對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分標(biāo)示量的100±10%,所用溶劑也應(yīng)完全一致,在規(guī)定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度后,按下式計(jì)算供試品中被測溶液的濃度:式中Cx為供試品溶液的濃度,Ax為供試品溶液的吸收度,Cr為對照品溶液的濃度,Ar為對照品溶液的吸收度,D為稀釋倍數(shù),W為供試品取樣量。(2)吸收系數(shù)法:按各品種項(xiàng)下的方法配制供試品溶液,在規(guī)定的波長處測定其吸收度,再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量。
含量%=用本法測定時(shí),應(yīng)注意儀器的校正和檢定。3.計(jì)算分光光度法(多組分的測定)當(dāng)吸收度處在吸收曲線的陡然上升或下降的部位測定時(shí),影響精度的因素較多,故對照品和供試品測試條件應(yīng)盡可能一致。若測定時(shí)不用對照品,如維生素A測定法,則應(yīng)在測定時(shí)對儀器作仔細(xì)地校正和檢定。1、紫外分光光度計(jì)應(yīng)定期檢查
A、波長精度
B、吸收度準(zhǔn)確性
C、狹縫寬度
D、溶劑吸收
E、雜散光2、某藥物的摩爾吸收系數(shù)(
)很大,則表示A、光通過該物質(zhì)溶液的光程長B、該物質(zhì)溶液的濃度很大C、該物質(zhì)對某波長的光吸收能力很強(qiáng)D、該物質(zhì)對某波長的光透光率很高E、測定該物質(zhì)的靈敏度低3、紫外分光光度法中,用對照品比較法測定藥物含量時(shí)A、需已知藥物的吸收系數(shù)B、供試品溶液和對照品溶液的濃度應(yīng)接近C、供試品溶液和對照品溶液應(yīng)在相同的條件下測定D、可以在任何波長處測定E、是中國藥典規(guī)定的方法之一4、用紫外分光光度法鑒別藥物時(shí),常采用核對吸收波長的方法,影響本法試驗(yàn)結(jié)果的有
A、儀器波長的準(zhǔn)確度
B、供試品溶液的濃度
C、溶劑的種類
D、吸收池的厚度
E、供試品的純度5、紫外分光光度計(jì)是由以下部件組成的
A、氘燈
B、光柵
C、石英吸收池
D、光電管
E、真空熱電偶6、摩爾吸收系數(shù)的表示符號是
A、
B、εC、αD、nE、Ka
7、可見一紫外分光光度法測定的藥物分子具有吸收特性的電磁波范圍是
A、10~400nmB、400~800nmC、800~400nmD、400m~1mE、200~760nm8、分光光度法(吸收光度法)所依據(jù)的基本定律是
A、Beer定律
B、Lambert定律
C、Nernst公式
D、VanDeemter方程
E、Beer-Lambert定律UV法:鹽酸異丙嗪片已知:W10片=1.0241g標(biāo)示量25mg
W粉=0.04701gA249nm=0.472取本品10片,除去糖衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸異丙嗪12.5mg),置200ml量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)適量,振搖15min使鹽酸異丙嗪溶解,再加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(附錄ⅣA),在249nm的波長處測定吸收度,按C17H20N2S·HCl的吸收系數(shù)()為910計(jì)算,即得熒光分析法一、基本原理熒光處于第一激發(fā)態(tài)的分子,躍遷回基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為熒光,其能量小于激發(fā)光,波長長于激發(fā)光;除去激發(fā)光源,熒光立即熄滅熒光為發(fā)射光。利用熒光的物理特性進(jìn)行定性與定量測定的方法稱為熒光分析法。本法特點(diǎn)為:
(1)靈敏度高,熒光分析法的靈敏度一般較紫外分光光度法為高,其靈敏度可達(dá)10-10g/ml一10-12g/ml
(2)熒光分析法應(yīng)在低濃度溶液中進(jìn)行
(3)空白試驗(yàn)(4)對易被光分解的樣品,為使儀器靈敏度定標(biāo)準(zhǔn)確避免因激發(fā)光多次照射而影響熒光強(qiáng)度,可選擇一種激發(fā)光和發(fā)射光波長與之近似而對光穩(wěn)定的物質(zhì)配成適當(dāng)濃度的溶液,作為基準(zhǔn)溶液。
在測定供試品溶液時(shí)用基準(zhǔn)溶液代替對照品溶液校正儀器的靈敏度。
(5)熒光衍生化試劑
(6)取樣少,方法快速2.含量測定
在每次測定前,用一定濃度的對照品溶液校正儀器的靈敏度;然后在相同條件下,讀取對照品溶液及其試劑空白的熒光讀數(shù)與供試品溶液及其試劑空白的熒光讀數(shù),用下式計(jì)算供試品濃度:應(yīng)在0.50-2.0之間二、熒光光度計(jì)1、光源汞燈或氙燈2、單色器濾光片或光柵(兩個(gè))
[第二個(gè)位于激發(fā)光源垂直方向]3、吸收池低熒光玻璃或石英池
[四面透明]4、檢測器光電倍增管
[在與激發(fā)光源垂直方向檢測]五.應(yīng)用1.鑒別2.含量測定對照品比較法紅外分光光度法
紅外吸收光譜是由分子的振動及轉(zhuǎn)動能級的躍遷而引起的
將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來,就是紅外光譜圖紅外吸收光譜又稱為分子的振-轉(zhuǎn)光譜紅外分光光度法是利用物質(zhì)分子吸收波數(shù)在4000~400cm-1范圍的紅外光而產(chǎn)生的吸收光譜進(jìn)行分析的方法,
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