分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案

南陽師院課程（課時）教學(xué)計劃

課程：基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（III）

教師：______________________陳峰

系（院）:化學(xué)與制藥工程學(xué)院

學(xué)年學(xué)期：

南陽師范學(xué)院課程教學(xué)安排

教材名稱及使用版本分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)華中師范大學(xué)第三版

本課程教學(xué)計劃課時數(shù)54本課程實(shí)際安排課時數(shù)54

實(shí)驗(yàn)一化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本知識及基本操作2學(xué)時

實(shí)驗(yàn)二分析天平稱量練習(xí)2學(xué)時

實(shí)驗(yàn)三化肥（NH4）S04中氮含量的測定4學(xué)時

實(shí)驗(yàn)四天然堿礦中混合堿的分析4學(xué)時

實(shí)驗(yàn)五HC1-NH4cl混合液中各組分含量測定4學(xué)時

實(shí)驗(yàn)六井水總硬度的測定4學(xué)時

實(shí)驗(yàn)七鉛、鈾混合液中，鉛、鋅離子的連續(xù)測定3學(xué)時

實(shí)驗(yàn)八“胃舒平”藥片中鋁和鎂含量的測定4學(xué)時

實(shí)驗(yàn)九雙氧水中過氧化氫含量的測定4學(xué)時

實(shí)驗(yàn)十鐵礦石中全鐵含量的測定4學(xué)時

實(shí)驗(yàn)十一銅鹽中銅含量的測定4學(xué)時

實(shí)驗(yàn)十二可溶性氯化物中氯含量的測定3學(xué)時

實(shí)驗(yàn)十三領(lǐng)鹽中鋼含量的測定（1）3學(xué)時

實(shí)驗(yàn)十四鐵鹽中鋼含量的測定（2）3學(xué)時

實(shí)驗(yàn)十五鄰二氮菲分光光度法測定鐵（1）3學(xué)時

實(shí)驗(yàn)十六鄰二氮菲分光光度法測定鐵（2）3學(xué)時

實(shí)驗(yàn)十七實(shí)驗(yàn)技能考核

備

注

南陽師范學(xué)院課時教學(xué)計劃

早下實(shí)驗(yàn)一課題化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本知識及基本操作

計劃課時數(shù)2授課班級

1、培養(yǎng)學(xué)生精密、細(xì)致、認(rèn)真的態(tài)度。

2、了解實(shí)驗(yàn)室的基本知識和安全常識。

3、初步學(xué)習(xí)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作。

1、實(shí)驗(yàn)前——充分準(zhǔn)備。預(yù)習(xí)，寫預(yù)習(xí)報告，將實(shí)驗(yàn)內(nèi)容條理化。

教2、實(shí)驗(yàn)中一一掌握技能技巧。①清潔整齊，有條不紊，②嚴(yán)格操

學(xué)作，細(xì)心觀察，③準(zhǔn)確記錄，深入思考，④遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則。

3、實(shí)驗(yàn)后——做好結(jié)束工作。①清理整理儀器藥品②清理環(huán)境，檢

重查安全③及時送交實(shí)驗(yàn)報告。

點(diǎn)實(shí)驗(yàn)報告應(yīng)該尊重實(shí)驗(yàn)事實(shí)，邏輯清晰，結(jié)論明確，文字簡明。

教

學(xué)

難

點(diǎn)

教

學(xué)

方

法

和

手

段

備

注

教學(xué)內(nèi)容批注

（一）儀器洗滌

1、要求：分析實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃器皿應(yīng)潔凈、透明，其內(nèi)壁能

為水均勻地潤濕且不掛水珠，一般程序自來水洗一毛刷刷洗一（去污

粉洗）一自來水洗一蒸儲水淋洗2-3次。

2、滴定管，移液管，吸量管等具有精密刻度的玻璃器皿，不宜

用刷子刷洗，可以用合成洗滌劑涮洗，必要時，可用銘酸洗液洗滌。

洗滌過程中，要注意節(jié)約用水，遵循少量多次的原則，每次用

水量約為總?cè)萘康?0%?20%左右。

（二）滴加試劑

1、只能使用與試劑瓶配套的滴管，且滴管應(yīng)保持垂直，不得傾

斜，

2、手持滴管，不得將滴管倒立，以免溶液流入乳頭，

3、滴管使用后，不許放在桌上或其他任何地方，必須放回原

瓶。

（三）固體試劑的使用

1、使用過程中要保持清潔，取用下的瓶蓋應(yīng)倒放在實(shí)驗(yàn)臺面

上，取用后立即蓋好，防止污染和變質(zhì)。

2、應(yīng)用潔凈、干凈的小勺取用，多取的試劑不許倒回原瓶中。

（四）加熱和蒸發(fā)

離心管只能在水浴中加熱。

蒸發(fā)一般是為了濃縮溶液，除去有害氣體或過多的強(qiáng)酸。

蒸發(fā)應(yīng)在山期中進(jìn)行，蒸發(fā)時，將盛有溶液的出堤放在石棉網(wǎng)上

用小火加熱，待蒸發(fā)至將干時，須及時停止加熱，而利用石棉網(wǎng)的余

熱蒸發(fā)至干，從而可避免強(qiáng)熱使某些化合物揮發(fā)或某些鹽分解成難溶

性氧化物。

教學(xué)內(nèi)容批注

（五）溶液酸堿性檢查

需要檢驗(yàn)溶液的酸堿性時，應(yīng)先用將溶液充分?jǐn)嚢?，然后用蘸?/p>

少許溶液的玻棒尖端與放在表面皿上的試紙接觸，觀察試紙顏色的變

化。

切勿將試紙浸入溶液中，以免沾污溶液。

（六）沉淀和溶液分離

操作時應(yīng)逐滴加入試劑，每加1滴，應(yīng)用攪棒攪勻，直至1完

全。檢驗(yàn)1是否完全：在離心沉降后，沿管的內(nèi)壁加入試劑，觀察上

層清液是否發(fā)生渾濁，如不發(fā)生渾濁，表示1完全，否則，再滴加試

劑。

（七）離心沉降

用離心機(jī)完成離心沉降，使用中應(yīng)注意：

1、盡量使對稱位置上有質(zhì)量相近的離心管，

2、開動時應(yīng)由慢速開始，運(yùn)轉(zhuǎn)平衡后，再逐漸過渡到快速，

3、晶形1：1000轉(zhuǎn)/分，離心1?2min；無定形1:2000轉(zhuǎn)/

分，3?4min。

（A）離心液的轉(zhuǎn)移

用毛細(xì)滴管將1上部的離心液取出，轉(zhuǎn)移至另一容器。

（九）沉淀的洗滌

洗滌液每次用量5?10滴，次數(shù)2?3次，

溶解度小的晶形1可用冷水洗滌，

膠性1宜用稀電解質(zhì)溶液洗滌，

溶解度大的1要用含有相同離子的稀電解質(zhì)溶液洗滌。

（+）沉淀的分取

在含有1的圈心管中加幾D水，以滴管向其中吹氣攪拌，使成

懸濁液，然后以滴管分別吸出，置于適當(dāng)容器中。

教學(xué)內(nèi)容批注

（十一）沉淀的溶解

1的溶解應(yīng)在1后立即進(jìn)行，否則放置時間過長，1會發(fā)生老化

現(xiàn)象，有的1可能變得不易溶解。

溶解時應(yīng)一邊滴加試劑，一邊攪拌，同時觀察，必要時還要在

水浴上△,以促進(jìn)1的溶解。

儀器認(rèn)領(lǐng)

每人一組，每組一套儀器，每次用后鎖好實(shí)驗(yàn)柜

名稱數(shù)量名稱數(shù)量

洗瓶1泥三角1

燒杯4石棉網(wǎng)1

圈心管20移液管1

點(diǎn)滴板黑白各1吸量管1

表面皿2洗耳球1

量筒2容量瓶250mL

藥勺1試劑瓶2

離心管架1漏斗2

試管刷1酸堿滴定管各1

三角架1抹布1

酒精燈1玻璃棒1

南陽師范學(xué)院課時教學(xué)計劃

章節(jié)實(shí)驗(yàn)二課題FA2004電子天平的使用及稱量練

計劃課時數(shù)2授課班級

教1、了解FA2004電子天平的使用原理及構(gòu)造

學(xué)2、掌握分析天平的使用方法

目3、掌握稱量方法。

的

教

電子天平的使用原理

學(xué)

電子天平的使用方法及稱量方法

重

點(diǎn)

教

學(xué)

天平的正確稱量方法

難

點(diǎn)

教

學(xué)

方

法

和

手

段

備

注

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)原理

電子分析天平是根據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理，直接稱量，全景程不

需硅碼，放上被秤物后，在幾秒鐘內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示讀數(shù)。稱量速

度快，精度高。它的支承點(diǎn)用彈性簧片，取代機(jī)械天平的瑪瑙刀口，

用差動變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度式，因而，

具有使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

一、電子分析天平的使用原理及構(gòu)造

電子天平采用了電磁力自動補(bǔ)償電路原理，當(dāng)秤盤加載時（注意不

要超過稱量范圍）電磁力會將杵盤推回到原來的平衡位置，使電磁力與

被稱物體的重力相平衡。

二、FA電子天平的使用方法

1、校準(zhǔn)天平：每次稱量前須用校準(zhǔn)祛碼校準(zhǔn)天平

按“TARE”鍵清零，待天平穩(wěn)定后，按“c”鍵顯示“C”后，輕輕放

校準(zhǔn)硅碼至秤盤中心，關(guān)E玻璃門約30秒后，顯示校準(zhǔn)祛碼值，聽到

“嘟”一聲后，取出校準(zhǔn)祛碼，天平校準(zhǔn)完畢。

2、天平稱量法

（1）直接稱量法

按“TARE”鍵清零，待天平顯示零后在秤盤上放置所稱物體，稱

重穩(wěn)定后，即可讀取讀數(shù)。

該法適用于稱量不易吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì)。

（2）增量法（固定質(zhì)量稱量法）：將干燥的小燒杯輕輕放在天平

盤上，關(guān)好天平門，待顯示平衡后，按“TARE”鍵清零（扣除小燒杯的

質(zhì)量），然后打開天平門往小燒杯中加入試樣并觀察屏幕，當(dāng)達(dá)到所需

質(zhì)量時停止加樣，關(guān)上天平門，顯示平衡后即可記錄所稱取試樣的質(zhì)

量。

教學(xué)內(nèi)容批注

(3)遞減稱量法

這種方法稱出試樣的質(zhì)量不要求固定的數(shù)值，只需在要求的稱

量范圍即可。常用于稱取易吸濕，易氧化或易與C02起反應(yīng)的物質(zhì)。

a、按“TARE”鍵清零，待天平顯示零后可以秤重

b、將適量的試樣裝入干凈潔凈的稱量瓶中，用潔凈的小紙條套

在稱量瓶上。在天平上準(zhǔn)確稱其質(zhì)量為mi(g)；

c、取出稱量瓶，打開瓶蓋，將稱量瓶傾斜，用瓶蓋輕輕敲擊瓶

的上部，使試樣慢慢落入盛試樣的容器中，當(dāng)傾出的試樣接近所需的

質(zhì)量時，慢慢將瓶豎起，再用瓶蓋敲擊瓶口上部，使粘在瓶口的試樣

落回瓶中，蓋好瓶蓋，再將稱量瓶放回到秤盤上稱量，稱得質(zhì)量為

m2(g),兩次質(zhì)量之差即為倒入容器中的第一份試樣的質(zhì)量。

d、按上述方法可連續(xù)稱取多份試樣。

第一份試樣質(zhì)量=mi-m2(g)

第二份試樣質(zhì)量=m2-m3(g)

第三份試樣質(zhì)量=m3-m4(g)

3、分析天平的使用規(guī)則

(1)稱量前先將天平罩取下疊好，放在天平旁邊，檢查玻璃是

否完好，門狀態(tài)是否正常

(2)調(diào)水平，用天平后部的兩只水平調(diào)整腳，將氣泡調(diào)整至水

平中央，關(guān)好玻璃門

(3)天平使用前應(yīng)預(yù)熱3c分鐘以上

(4)天平的前門不得隨意打開，稱量時應(yīng)關(guān)好側(cè)門，化學(xué)試劑

和試樣都不得直接放在秤盤上

教學(xué)內(nèi)容批注

(5)天平的載重不能超過天平的最大負(fù)載。稱景時應(yīng)輕拿輕

放，并盡可能放于秤盤中心

(6)稱量的物體必須與天平箱內(nèi)的溫度一致。

(7)稱量完畢，關(guān)閉天平，關(guān)好側(cè)門，記錄使用情況，切斷電

源，罩上天平罩。

三、稱量練習(xí)

1、校準(zhǔn)天平

2、直接稱量法:稱一稱量紙的質(zhì)量

大約0.35g左右

3、遞減法:精確稱取0.3g左右NaCl三份

(1)取三只潔凈的錐形瓶，編號1,2,3

(2)將裝有NaCl的稱量瓶在天平上準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量，記為mi

g,

(3)從稱量瓶中傾出一定量的NaCl于錐形瓶1中，將稱量瓶放

入天平上，再稱其質(zhì)量為m2g,則錐形瓶1中NaCl的質(zhì)量為

Gi=mi-m2(g)

(4)重復(fù)“(3)“，稱出余下兩份的NaCl

G2=012-m3(g)G3=ms-m4(g)

思考題2,3

南陽師范學(xué)院課時教學(xué)計劃

章節(jié)實(shí)驗(yàn)三課題化肥（NH4）S04中氮含量的測定

計劃課時數(shù)4授課班級

教

1、掌握酸堿滴定的基本操作

學(xué)

2、掌握NaOH標(biāo)液的配制和標(biāo)定方法

II

3、掌握錢鹽中氮含量測定的基本原理和方法

的

教

酸堿滴定的基本操作

學(xué)

甲醛法測定鐵鹽中氮含量的基本原理和方法

重

點(diǎn)

教

學(xué)：甲醛法測定鍍鹽中氮含量的基本原理和方法

難

點(diǎn)

教

學(xué)

方

法

和

F-

段

備

注

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)原埋

固體NaOH易吸收空氣中C02和水分，濃HC1易揮發(fā)，因此

不能直接配制準(zhǔn)確濃度的NaOH和HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能配成近似濃

度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。也可用另一已知準(zhǔn)確濃

度的標(biāo)液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比，求得該溶液的濃度。

標(biāo)定酸時常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有Na2c03、Na2B4O7-10H2O（硼

砂）、pH突躍范圍5?3.5,可選用甲基紅、甲基橙作指示劑。

標(biāo)定堿常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸、鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）,常

用酚猷作指示劑。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

一、滴定分析基本操作

（一）器皿的洗滌

1、燒杯、錐形瓶等器皿的洗滌

毛刷|潟水蒸播水，若有油污’先用格酸洗液浸泡數(shù)分鐘

2、滴定管

若無油污自來水一蒸儲水

若有油污合成洗滌劑一自來水一蒸儲水

3、移液管、吸量管

自來水一蒸儲水

（二）滴定管

1、使用前要檢漏，如何檢查。

洗滌好的滴定管必須用待裝液潤洗2-3次，每次5?10mL。

教學(xué)內(nèi)容批注

2、裝液、排氣泡，如何操作？

3、滴定管的讀數(shù)

①裝滿溶液或放出溶液后，須等l-2min后，再讀數(shù)

②讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下，用拇指和食指捏住管上無

刻度處，使滴管處于垂直狀態(tài)

③對于無色或淺色溶液，讀彎月面下緣；有色溶液，讀取視線與液

兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處的刻度

④每次滴定前應(yīng)將液面調(diào)節(jié)在0.00mL處或稍下一點(diǎn)的位置，以

減少體積測量的誤差

?讀數(shù)必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，準(zhǔn)確到0.01mL

4、滴定管的操作方法

使用酸式滴定管時，用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指

和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住旋塞，轉(zhuǎn)動旋塞時要注意

勿使手心頂著旋塞，以防旋塞松動，造成溶液滲漏。

使用堿式滴定管時，左手拇指在前，食指在后，其余三指夾住出

口管。用拇指與食指的指尖捏擠玻璃珠周圍右側(cè)的乳膠管，使膠管與

玻璃珠之間形成一小縫隙，溶液即可流出。應(yīng)當(dāng)注意，不要用力捏擠

玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動，不要捏擠玻璃珠下部膠管（捏擠

中上部），以免空氣進(jìn)入而形成氣泡。

5、滴定操作

滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。

在錐形瓶中進(jìn)行滴定時，用右手前三指拿住瓶頸，同時調(diào)節(jié)滴定

管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm,左手滴加溶液，右手運(yùn)

用腕力搖動錐形瓶，邊滴加邊搖動。

教學(xué)內(nèi)容批注

應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

①搖瓶時，應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動，但勿使瓶口接觸滴

定管

②滴定時，左手不能離開旋塞任其口流并注意觀察溶液滴落點(diǎn)周

圍顏色的變化

③開始時，應(yīng)邊搖邊滴，速度可稍快，近終點(diǎn)時，應(yīng)改為加1D,

搖幾下，最后每加半D即搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)有明顯的顏色變

化

④每次滴定最好從同一刻度開始，可減少誤差。

（三）容量瓶

1、準(zhǔn)備檢漏

2、配制溶液操作方法

小燒杯中溶解——轉(zhuǎn)移——加蒸儲水至刻度線——輕搖，充分搖

勻。

（四）移液管

洗滌劑一自來水一蒸儲水一待移取液沖冼2-3次。

二、NaOH溶液的配制和標(biāo)定

（一）溶液的配制

0.1moIL_1NaOH250mL

（二）NaOH溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取0.4?0.5gKHP于250mL錐膨瓶中，用20?30mL

水溶解后，加酚甑指示劑1?2D,用欲標(biāo)定的NaOH溶液滴至微紅

色,半分鐘內(nèi)不褪色，即達(dá)終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，計算NaOH溶液的

濃度。

教學(xué)內(nèi)容批注

nW25.00

MK」250.。

CNa0H-VNaOHXW3

三、鉉鹽中氮含量的測定（甲醛法）

1、實(shí)驗(yàn)原理

5

由于NHs-H2。的Kb=1.8xl0-,它的共軌酸（鉉鹽）太

弱，不能用標(biāo)準(zhǔn)堿直接滴定，一般用間接方法測定其含量。

錢鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺酸（Ka=7.1xl（y6）和定

量的強(qiáng)酸

++

4NHJ+6HCH0=（CH2）6N4H+3H+6H2O

4moiNH：s3molH++lmol（CH2）6NH+

再以酚酣為指示劑，用NaOH標(biāo)液滴定反應(yīng)中生成的酸

（CV）.￥N

2“NaOHinnn

N%=-------------X100%

G

2、測定過程

準(zhǔn)確稱取0.13?0.16g（NHQ2SO4（分析純）試樣于250mL錐

形瓶中，用20?30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，『2D

酚酬，搖勻、靜置Imin后，用標(biāo)定好的NaOH標(biāo)液滴定至溶液呈淡

紅色且半分鐘不褪色為終點(diǎn)，平行測三次，計算N%及相對平均偏

差。

思考題P623；P642,3；P652

實(shí)驗(yàn)報告要進(jìn)行誤差分析。

南陽師范學(xué)院課時教學(xué)計劃

早下實(shí)驗(yàn)四課題天然堿礦中混合堿的分析

計劃課時數(shù)4授課班級

教1、掌握混合堿分析的測定原理和方法

、熟悉酸堿滴定法中選用指示劑的原則

學(xué)2

、掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定方法

目3HC1

的

教

學(xué)混合堿分析的測定原理和方法

重

點(diǎn)

教

學(xué)混合堿分析的測定原理和方法

難

點(diǎn)

教

學(xué)

方

法

和

手

段

備

在

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)原理

混合堿是Na2c。3與NaOH或Na2c。3與NaHC()3的混合物，可

采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測定各組分的含量。

在混合堿中先加入酚酬指示劑，用HC1標(biāo)液滴至溶液呈微紅色，

此時消耗HC1ViML

NaOH+HC1=NaCl+H20

Na2cO3+HC1=NaCl+NaIICO3

再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HC1標(biāo)液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌?/p>

色，又消耗HC1V2mL

NaHCO3+HC1=NaCl+H20+CO2T

當(dāng)V2>Vi,Na2cO3+NaHCO3

VQcixM-83

Na2co3%=----------1000xlOO%

-^-x25.00

250.0

(V9-V,)CHCI?M-aH83

NaHCO3%=-----------------1000x100%

m

-^x25.00

250.0

若V1>V2,NaOH+Na2co3

(v2-v,)cHC1.^-

NaOH%=-----------------------xlOO%

-^x25.00

250.0

教學(xué)內(nèi)容批注

V2CHC1xM33

NaHCO3%=----------------1000x100%

-^x25.00

250.0

若Vi=V2Na2cO3

若Vi=0V2>0NallCOa

若Vi>0V2=0NaOH

實(shí)驗(yàn)步驟

1、HC1的配制與標(biāo)定

①配制250mL0.1molL-1HC1

②準(zhǔn)確稱取1.0?1.2g無水Na2c。3于小燒杯中溶解，定量轉(zhuǎn)

移入250mL容量瓶中，定容。用25.00mL移液管移取三份，分別

置于三個錐形瓶中，加入1-2滴甲基橙，用HC1溶液滴至由黃色變

為橙色，計算Ci?。

2、在分析天平上準(zhǔn)確稱取混合堿試樣1.4?1.7g左右，在容量

瓶中配成250mL溶液，用移液管移取25.00mL混合堿試液于250

mL錐形瓶中，加2-3D酚耽以0.10molL_1HC1標(biāo)液滴定至溶

液由紅色變?yōu)槲⒓t色，為第一終點(diǎn)，記下HC1消耗的體積Vi；再加

入2D甲基橙，繼續(xù)用HC1標(biāo)液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬?，為?/p>

二終點(diǎn)，記卜第二次用去HC1的體積V2,平行測定三次。

據(jù)V】、V2的大小判斷混合堿的組成，

（V2+V.）CHC1.

總堿度Na2co3%=----------------------國"一X100%

m

2——25.00

250.0

思考題：1,2

南陽師范學(xué)院課時教學(xué)計劃

章節(jié)實(shí)驗(yàn)五課題HQ-NH4cl混合液中各組分含量測定

計劃課時數(shù)4授課班級

教

學(xué)掌握混合酸分析方法，學(xué)會設(shè)計實(shí)驗(yàn)步驟。

II

的

教

學(xué)

學(xué)會設(shè)計實(shí)驗(yàn)的基本方法

重

點(diǎn)

教

學(xué)

難

點(diǎn)

教

學(xué)借助NH］不能被NaOH標(biāo)液直接準(zhǔn)確滴定這一性質(zhì)，首先用

方

NaOH滴定其中的HC1,然后加入甲醛，繼續(xù)滴定其中的NH；。

法

和

手

段

備

注

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)原理

借助NH4不能被NaOH標(biāo)液直接準(zhǔn)確滴定這一性質(zhì)，首先用

NaOH滴定其中的HC1,然后加入甲醛，繼續(xù)滴定其中的NH4O

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、NaOH溶液的配制和標(biāo)定：0.1mol/L400mLo

2、混合酸稀釋。用吸量管移取混合酸樣10.00mL于250.0mL

容量瓶中，用水稀釋至刻度。

2、移取25.00mL稀釋后的試樣于250mL錐形瓶中，加入3D

甲基紅指示劑，用NaOH標(biāo)液滴定至終點(diǎn)，記下消耗的體積為

VimL,平行測定三次。

C=(rnobL-1)

HC,…八10.00

25.00x-

250.0

3、另移取25.00mL稀釋后的試樣于250mL錐形瓶中，加入

5mL甲醛溶液，加入3D酚肽指示劑，搖勻，靜置lmin后，用

NaOH標(biāo)液滴定至終點(diǎn)，記下消耗的體積為VzmL,平行測定三次。

「—(匕(mol.I71)

CNHQ_10.00

25.00x。^

250.0

南陽師范學(xué)院課時教學(xué)計劃

章節(jié)實(shí)驗(yàn)六課題井水總硬度的測定

計劃課時數(shù)4授課班級

教1、了解水的硬度的測定意義和常用的表示方法

學(xué)2、掌握絡(luò)合滴定測定水的硬度的原理和方法

II3、掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法

的

教

學(xué)

掌握絡(luò)合滴定測定水的硬度的原理和方法

重

點(diǎn)

教

學(xué)

掌握絡(luò)合滴定測定水的硬度的原理和方法

難

點(diǎn)

教

學(xué)

方

法

和

手

段

備

注

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)原理

一般含有Ca2\Mg2+鹽類的水叫硬水，有暫時硬度和永久硬

度之分。

暫時硬度一水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽

A

Ca(HCO3)2——>CaCO3l+H2O+CO2T

△

Mg(HCO3)2——>-MgCO3l+H2O+CO2T

+H2O|

Mg(OH)2l+CO2T

永久硬度一水中含有鈣鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽。

暫硬和永硬的總和稱為“總硬”

2

用EDTA滴定Ca\M/+離子總最，應(yīng)在pH=10的氨緩沖溶

液中進(jìn)行，用輅黑T作指示劑，銘黑T與Ca2\M/+形成紫色配

合物，在pH=10時，銘黑T為純藍(lán)色，因此，終點(diǎn)時溶液顏色自紫

紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。

Mg-格黑T+丫2—->Mg-Y+銘黑T

水的硬度的表示方法有多種，隨各國的習(xí)慣有所不同。

1、以度表示：1°=lOppmCaO,相當(dāng)于10萬份水中含lCa0o

2、以水中CaO的濃度(ppm)計，即相當(dāng)于每升水中含有多少

mgCaOo

本實(shí)驗(yàn)用上面第二種方法表示水的總硬度，即：

MCaOxl0QQ

VEDTAVEDTAX［八八八

水總硬度=---------------3一x1000(mg/L)

水樣(mL)s

滴定過程中,Fe3\AH+的干擾用三乙醇胺掩蔽,Cu2\Pb2\

Zn2+等金屬離子用KCN、Na2s掩蔽。

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)步驟

1、0.02moLL/EDTA溶液的配制：

稱取4g乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2丫?2也0）于250mL燒杯

中，加水溶解（再加約0.1g的MgClz^H2。溶解后），稀釋至

500mL。貼上標(biāo)簽，保存。

2、EDTA溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取在120℃烘干的CaCO30.50?0.55g1份，置于小燒杯

中，用少量蒸儲水潤濕，蓋上表面皿。緩慢加1：1HC1溶液10-

20mL,加熱溶解后，定量地轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容后搖勻，

吸取25mL注入錐形瓶中，加20mLNH3-NH4cl緩沖溶液，格黑T

指示劑2-3D0用欲標(biāo)定的EDTA溶液滴定到紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色就

是終點(diǎn)，平行三次。計算EDTA的濃度。

m

caco325

---X-------

McaCO250

VilLU,

CEDTA_7

VEDTA

3、水樣測定

取100.0mL水樣注入錐形瓶中，加1：1的HC1酸化水樣，煮沸

除去C02,冷卻后，加入5mL三乙醇胺溶液，5mLNH3-NH4CI緩

沖液，2-3D倍黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅

色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。平行三次，以含有CaCO3的濃度（ppm）表

示硬度。

思考題：1,2,3

南陽師范學(xué)院課時教學(xué)計劃

章節(jié)實(shí)驗(yàn)七課題鉛、錫混合液中Pb2+、Bi3+的連續(xù)滴定

計劃課時數(shù)3授課班級

教1、掌握控制溶液的酸度來進(jìn)行多種金屬離子連續(xù)滴定的配位滴定

學(xué)方法和原理。

2、熟悉二甲酚橙指示劑的應(yīng)用

II

的

教

學(xué)控制酸度滴定的方法和原理。

重

點(diǎn)

教

學(xué)控制酸度滴定的方法和原理。

難

點(diǎn)

教

學(xué)

方

法

和

手

段

備

注

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)原理

21804

Pb\Bi3+與EDTA形成配合物的穩(wěn)定常數(shù)為KPbY=lO,

KBiY=1027叫兩者差別較大，有可能利用控制溶液酸度來進(jìn)行連續(xù)滴

定，采用二甲酚橙作指示劑。

測定時，光調(diào)節(jié)溶液pH=l進(jìn)行Bi3+的滴定。這時，二甲酚橙與

田3+形成紫紅色配合物，而Pb2+在該條件下不與二甲酚橙顯色，然

后用EDTA滴定Bi3+至溶液亮黃色為終點(diǎn)。

滴定Bi3+以后的溶液，加入六次甲基四胺，調(diào)pH=5-6o此時，

Pb2+與二甲酚橙生成紫紅色配合物，溶液又呈現(xiàn)紫紅色，以EDTA

滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，從而可分別計算1為2+、

Bi3+的含量。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

用移液管移取混合液25mL于錐形瓶中，用pH試紙測pH值為1

1

左右，若pH值高，力口10mLO.lmol-L_HNO3.二甲酚橙指示劑

2D,用EDTA標(biāo)液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，記下

VEDTAO

在滴定Bi3+以后的溶液中，滴加六次甲基四胺，到溶液又呈紫紅

色,再多加5mL,這時溶液的pH=5-6o用EDTA標(biāo)液滴至溶液由

紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，記下消耗的EDTA體積。

平行測定三次，根據(jù)測定結(jié)果，分別算出Bi3\Pb2+的含量，用

物質(zhì)的量濃度表示。

思考題：2,3

南陽師范學(xué)院課時教學(xué)計劃

章節(jié)實(shí)驗(yàn)八課題“胃舒平”藥片中鋁和鎂含量的測定

計劃課時數(shù)4授課班級

教1、了解成品藥劑中組分含量測定的前處理方法

學(xué)2、掌握絡(luò)合滴定中返滴定法的原理和方法

目3、熟悉沉淀分離的操作方法

的

教

成品藥劑中組分含量測定的前處理方法

學(xué)

絡(luò)合滴定中返滴定法的原理和方法

重

點(diǎn)

教

學(xué)絡(luò)合滴定中返滴定法的原理和方法

難

點(diǎn)

教

學(xué)

方

法

和

手

段

備

注

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)原理

“胃舒平”藥片的主要成分為氫氧化鋁、三硅酸鎂及少量中藥顛茄

流浸膏，此外藥片成型時還加入了糊精等輔料。藥片中鋁和鎂含量，

可用絡(luò)合滴定法測定，其他成分不干擾測定。

藥片溶解后，分離去不溶物質(zhì)，制成溶液。取部分試液準(zhǔn)確加入

已知過量的EDTA,并調(diào)節(jié)溶液pH為3-4,煮沸使EDTA與A產(chǎn)

反應(yīng)完全。冷卻后再調(diào)節(jié)pH為5-6,以二甲酚瞪為指示劑，用鋅標(biāo)

準(zhǔn)溶液返滴定過量的EDTA,即可測出鋁含量。

另取試液調(diào)節(jié)pH值，使鋁沉淀并予以分圈后，于pH=13的條

件下以鋁黑T為指示劑，用EDTA溶液滴定濾液中的鎂，測得鎂含

最。

儀器試劑

酸式滴定管；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L）；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

（0.02mol/L）

六亞甲基四胺（20%）,HC1（1：1）,三乙醵胺（1：2）,氨水

（1：1）

NH4cl（固體），甲基紅（0.2%乙醇溶液），二甲酚橙（0.2%）,

格黑T指示劑，氨水一氯化錢緩沖溶液（pH=10）

實(shí)驗(yàn)步驟：

1、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

2、EDT八溶液的配制及標(biāo)定

3、樣品的處理：

取“胃舒平”藥片10片，研細(xì)，準(zhǔn)確稱出藥粉0.8g左右，加入

HC1（1：1）8mL,加水至40mL,煮沸。冷卻后過濾，并用水洗滌

沉淀。收集濾液及洗滌液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖

勻，待用。

4、鋁的測定:

準(zhǔn)確移取上述試液5.00mL于250mL錐形瓶中，加水至25mL

左右，準(zhǔn)確加入0.02moH；iEDTA溶液25mL,搖勻。加入二甲酚

橙指示劑2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈紫紅色，然后滴加HC1

（1：1）2滴。

教學(xué)內(nèi)容批注

將溶液煮沸3min左右，冷卻。再加入20%六亞甲基四胺溶液

10mL,使溶液pH為5-6。再加入二甲酚橙指示劑2滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定至黃色突變?yōu)榧t色。根據(jù)EDTA加入量與鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

體積，計算鋁含量。

5、鎂的測定：

另取試液10mL于100mL燒杯中，滴加氨水（1：1）至剛出現(xiàn)

沉淀，再加入HC1（1：1）至沉淀恰好溶解。加入固體

NH4C10.8g,溶解后，滴加20%六亞甲基四胺至沉淀出現(xiàn)并過量

6mLo加熱至80℃并維持此溫度10-15min。冷卻后過濾，以少量

水分次洗滌沉淀。收集濾液及洗滌液于250mL錐形瓶中，加入三乙

醇胺4mL、氨水一氯化鉉緩沖容液4mL及甲基紅指示劑1滴、銘黑

T指示劑少許，用EDTA溶液滴定至溶液由暗紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠色。

計算鎂含量。

注意：

1、胃舒平藥片中各組分含量可能不十分均勻，為使測定結(jié)果具有代

表性，本實(shí)驗(yàn)應(yīng)多一些樣品，研細(xì)混勻后再取部分進(jìn)行分析。

2、以六亞甲基四胺溶液調(diào)節(jié)pH值以分離鋁，其結(jié)果比用氨水好，

因

為這樣可以減少AKOH”沉淀對Mg2+的吸附。

3、測定鎂時加入甲基紅1滴，會使終點(diǎn)更為靈敏。

南陽師范學(xué)院課時教學(xué)計劃

章節(jié)實(shí)驗(yàn)九課題雙氧水中過氧化氫含量的測定

計劃課時數(shù)4授課班級

教1、掌握用Na2c2。4作基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnCU溶液濃度的原理、方法

學(xué)及滴定條件

II2、掌握應(yīng)用KMnCU法測定雙氧水中H2O2含量的原理和方法

的

教

Na2c2。4標(biāo)定KMnO溶液滴定條件

學(xué)4

KMnCU法測定雙氧水中H2O2含量的原理和方法

重

點(diǎn)

教

學(xué)KMnOi法測定雙氧水中H2O2含量的原理和方法

難

點(diǎn)

教

學(xué)

方

法

和

手

段

備

注

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)原理

1、市售的KMnCU常含有少量雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽

等，因此不能用精確稱量的KMnO4來直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液，

KMnO4氧化能力強(qiáng)，還易和水中的有機(jī)物、空氣中的塵埃及氨等還

原性物質(zhì)作用，KMnCU能自行分解，見光分解更快。

4KMnO4+2H2O=4MnO21+4K0H+3O2T

由此可見，KMnCU溶液的濃度易改變，配好的KMnCU溶液應(yīng)

進(jìn)行標(biāo)定。用草酸鈉Na2c2。4作基準(zhǔn)物來標(biāo)定。

2MnO[+5c20y+16H+=2Mn2++IOCO2T+8H2O

2、H2O2

在酸性溶液中，過氧化氫和KMnOi發(fā)生氧化還原反應(yīng)。

+2+

5H2O2+2MnO4+6H=2Mn+5O2T+8H2O

上述反應(yīng)需要有Mn2+作催化劑，滴定開始時，MnO1離子的顏色

消失很慢，待有M/+生成后，反應(yīng)就可以順利進(jìn)行，當(dāng)出現(xiàn)微紅色

就達(dá)到終點(diǎn)。

2m

MNa,C,O4

CW=

KMnOiJV

KMnO4

50

嚴(yán)…M威H

PHO-25,00（7）

2.Ox----

250

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、KMnCU溶液的配制：

用臺稱稱取KMnO41.6g置于燒杯中，加蒸儲水50-100mL用

玻棒攪拌，溶解后稀釋至500mLe將配好的KMnO4溶液加熱并保

持微沸l(wèi)h,冷卻，轉(zhuǎn)入玻璃塞試劑瓶，放置2-3天，使溶液中的還

原性雜質(zhì)被完全氧化。過濾，濾去1,將過濾的KMnCU溶液貯存于

棕色試劑瓶中，放入暗處，以待標(biāo)定。

2、KMnCU溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取0.13?0.16gNa2c2O4三份，分別置于250mL錐形瓶

中加100mL水及10mL3mol/LH2SO4,待Na2C2O4溶解后，加

熱至70?85c用欲標(biāo)定的KMnCU溶液在攪拌卜緩慢滴定，滴定至

溶液呈微紅色，30s不褪色，即為終點(diǎn)。在整個滴定過程中，溶液溫

度不低于60℃。

計算出。=新取

KMnOA

3、H2O2含量的測定

用吸量管移取2.00mL原裝H2O2溶液，注入250容量瓶中，定

容，搖勻，再移取稀釋后的H2O2溶液25.00mL注入錐形瓶中，力「

60mL水、15mLmol?L/的H2so人用標(biāo)準(zhǔn)KMnCU溶液滴定溶液

呈微紅色，Imin不褪色的即為終點(diǎn)。計算其含量。

注意事項

1、標(biāo)定KMnC)4溶液時，溫度控制不低于60t(75C—

80℃),不可沸騰；否則，Na2c2。4分解。

2、KMnO4應(yīng)裝在酸式滴定管中。

3、滴定開始應(yīng)緩慢進(jìn)行。

4、KMnCU滴定的終點(diǎn)不大穩(wěn)定，是由于空氣中含有還原性氣體及

塵埃等雜質(zhì)，落入溶液能使KMnO4慢慢分解，而使粉紅色消失。故

經(jīng)過30s不褪色，即可認(rèn)為達(dá)到終點(diǎn)。

南陽師范學(xué)院課時教學(xué)計劃

章節(jié)實(shí)驗(yàn)十課題鐵礦石中全鐵量的測定

計劃課時數(shù)4授課班級

教1、學(xué)習(xí)分解礦石試樣的方法

學(xué)

2、掌握K2Cr2O7法測定鐵的原理和方法

II

的

教

學(xué)

K2Cr2O7法測定鐵的原理和方法

重

點(diǎn)

教

學(xué)：

K2Cr2O7法測定鐵的原理和方法

難

點(diǎn)

教

學(xué)

方

法

和

F-

段

備

注

教學(xué)內(nèi)容批注

實(shí)驗(yàn)原理

鐵礦石的種類有磁鐵礦(Fe3O4),赤鐵礦(Fe2O3)和菱鐵礦

(FeCO3)等，試樣一般用濃HC1在加熱條件下溶解，用SnCl2將

Fe3+還原為Fe2+,過量的SnCL用HgCL氧化除去，生成白色絲狀

Hg2Cl2l,然后在1-2moLL-H2so「H3P。4混酸介質(zhì)中，以二苯

胺磺酸鈉，用K2O2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紫色為終點(diǎn)，測定過程的主要

反應(yīng)是：

2FeC14+SnCl^+2C1』-2FeC賁+SnC年

SnCl^+2Hge12』^SnC諳+Hg2Cl2l(白色絲狀)

2++3+3+

6Fe+Cr2oV+14H^^6Fe+2Cr+7H20

6(CV)Cr02_x電

Fe(%)=...........—―x100%

W

Cu2\Mo(VI)、As(V)和Sb(V)等存在時，可與Fe?+一起

被SnCL還原，一起被K202O7滴定，有干擾。

加H3P。4的作用

由于滴定過程中生成黃色的Fe3+,影響終點(diǎn)的正確判斷，故加入

H3P使之與Fe3+結(jié)合成無色的[Fe(PO.i)2]2-配離子，既消除了

Fe3+的黃色影響，乂減小了Fe3+離子濃度，從而降低了Fe3+/Fe2+

電對的條件電極電位，使滴定突躍范圍的電位降低，用二苯胺磺酸鈉

指示劑能清楚，正確地判斷終點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、K2O2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

在分析天平上準(zhǔn)確稱取烘干、冷卻后的K2Cr2O71.25g置于

100mL小燒杯中，用水溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容、搖

勻。貼上標(biāo)簽保存。

教學(xué)內(nèi)容批注

「m-00。

^K2cr2o7-294.18250

2、測定過程

準(zhǔn)確稱取礦樣0.15?0.20g三份，分別置于錐形瓶中，用少量水

潤濕，加入10mL濃HCL蓋上表面皿，低溫加熱溶解，待試樣分解

完成后，用水沖洗表面皿及瓶壁；加熱近沸，并趁熱滴加10%的

SnC12溶液還原Fe3+,至溶液的黃色消失，再過量1D,用水沖洗瓶

壁，使溶液迅速冷卻后，加入10mL5%的HgCb溶液，搖勻，溶液

中有白色絲狀1生成；在冷水中放置3-5min,加水稀釋至約

150mL,加15mLH2sO「H3P04混酸,再加5-6D二苯胺磺酸鈉指

示劑，立即用配制的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈紫色為終點(diǎn)。

注意事項：

1、還原Fe3+時，SnCL用量不可太多，否則Hg2cbl過多，甚至

帶來不利影響；

2、加HgCb除去過量SnCL時，溶液應(yīng)冷卻，否則Hg2‘