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開題報(bào)告畢業(yè)論文題目以氯化鎂和碳酸銨為原料制備堿式碳酸鎂的實(shí)驗(yàn)研究專業(yè)應(yīng)用化學(xué)導(dǎo)師學(xué)號(hào)W姓名1立題依據(jù)隨著人們?cè)絹碓阶⒅匕踩?,使用阻燃劑也越來越多。堿式碳酸鎂是具有良好的隔絕空氣的能力,是一種良好的阻燃材料,并且在高溫反應(yīng)中不產(chǎn)生廢氣和有害物質(zhì),是一種環(huán)保健康的阻燃材料。人們常常把堿式碳酸鎂當(dāng)做一種中間產(chǎn)物來制備其他物質(zhì),它可以被用來作橡膠制品的補(bǔ)強(qiáng)劑,而且其性質(zhì)也相對(duì)穩(wěn)定,在日用化學(xué)品、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域都有非常廣泛的應(yīng)用;也可以用做面粉增白劑、堿性劑、干燥劑、膨松劑等;也可以用做制備鎂。堿式碳酸鎂也經(jīng)常用于作為干燥劑、過濾介質(zhì)和隔熱材料。人們經(jīng)常把堿式碳酸鎂用于橡膠、塑料制品中,該阻燃劑的發(fā)現(xiàn),減少了我國(guó)使用有害阻燃產(chǎn)品,促進(jìn)了國(guó)家可持續(xù)發(fā)展的道路。由于鎂在某些礦產(chǎn)資源中含量豐富,目前工業(yè)對(duì)鎂的需求量不斷增大,但是鎂一般不單獨(dú)存在,一般以三水碳酸鎂和堿式碳酸鎂為主的鎂化合物。世界上使用鎂鹽多以發(fā)達(dá)國(guó)家為主,美國(guó)生產(chǎn)的鎂大部分以氧化鎂為主,再者是菱鎂礦,只有少部分是從海水中提取得到的。工業(yè)上主要使用氫氧化鎂碳化的方法,廣泛用于作為多種材料中的添加劑。在我國(guó)堿式碳酸鎂應(yīng)用之廣,其方法也多種多樣,例如,氯化鎂或硫酸鎂純堿法,超聲法,碳化法,碳酸氫鹽法,復(fù)分解法等。李慧芳研究了用六水氯化鎂和無水碳酸鈉生產(chǎn)堿式碳酸鎂,通過XRD與SEM對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征,研究了反應(yīng)液溫度、攪拌溫度對(duì)產(chǎn)品性能的影響[1]。王衛(wèi)兵采用氯化鎂與碳酸鈉為料液生產(chǎn)堿式碳酸鎂,采用正交實(shí)驗(yàn)法來設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),研究出了料液的濃度、反應(yīng)液溫度、物料配比的最佳反應(yīng)條件[2]??梢园l(fā)現(xiàn)堿式碳酸鎂具有廣泛的用途,制備方法也是多種多樣,而王衛(wèi)兵學(xué)者采用的氯化鎂與碳酸鈉為料液的堿式碳酸鎂制備方法,可以通過正交實(shí)驗(yàn)對(duì)堿式碳酸鎂的最佳制備條件進(jìn)行優(yōu)化,在此研究基礎(chǔ)上,本論文研究制備堿式碳酸鎂的最佳工藝條件,用于更好地制備堿式碳酸鎂提供可靠的理論指導(dǎo)。2研究的主要內(nèi)容及預(yù)期目標(biāo)2.1研究?jī)?nèi)容本研究采用正交法來研究堿式碳酸鎂制備的最佳工藝條件,研究了氯化鎂濃度、碳酸銨濃度、反應(yīng)溫度和摩爾比對(duì)堿式碳酸鎂產(chǎn)率的影響。2.2預(yù)期目標(biāo)(1)以氯化鎂和碳酸銨為原料制備出較純的堿式碳酸鎂。(2)優(yōu)化得到制備純堿式碳酸鎂的制備工藝。3研究方案3.1技術(shù)路線具體操作流程(或合成路線等)如圖1所示。圖1方案操作具體流程3.2儀器與試劑試劑:氯化鎂,分析純,貴州市奧斯卡廠;碳酸銨,分析純,云南省市東勝試劑廠。儀器:電子天平,F(xiàn)B1174,沈陽(yáng)加斯波爾有限公司;抽濾裝置,306-7型恒溫干燥箱,上海市英格爾化學(xué)試劑廠;低溫恒溫槽,PC-2006,沈陽(yáng)丹東傲龍技術(shù)研究所;X-射線衍射儀,Y-1000,遼寧市慧谷實(shí)驗(yàn)有限公司;磁子;錐形瓶,容量瓶,玻璃棒。3.3研究方法3.3.1正交實(shí)驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)有四個(gè)影響因素,每個(gè)影響因素選擇三個(gè)水平,大大提高了實(shí)驗(yàn)效率,因此正交實(shí)驗(yàn)被廣泛應(yīng)用。正交表中1—9分別表示為九組實(shí)驗(yàn),第一行的1—4表示四個(gè)影響因素。根據(jù)正交表,設(shè)定實(shí)驗(yàn)方案。產(chǎn)品產(chǎn)率的影響因素為:氯化鎂溶液的摩爾濃度、碳酸銨溶液的摩爾濃度、反應(yīng)的溫度、MgCl2與(NH)4CO3的摩爾配比。分別設(shè)置氯化鎂濃度為1.0mol/L,1.2mol/L,1.4mol/L,設(shè)置反應(yīng)溫度為60℃,70℃,80℃,(NH)4CO3濃度為1.0mol/L,1.2mol/L,1.4mol/L,MgCl2與(NH)4CO3的摩爾配比設(shè)置為1:1,1:1.2,1:1.4。3.3.2實(shí)驗(yàn)步驟先用電子秤分別稱取碳酸銨配置成1.0mol/L,1.2mol/L,1.4mol/L的溶液,再稱取氯化鎂分別配置成0.8mol/L,1.0mol/L,1.2mol/L的溶液,向反應(yīng)器中分別加入碳酸銨與氯化鎂溶液,放置在恒溫水浴鍋內(nèi),待到指定溫度,將MgCl2溶液緩緩加入到(NH)4CO3溶液中,再加入磁子不斷攪拌,待反應(yīng)一小時(shí)后,將錐形瓶取出,靜置,再抽濾,洗滌2-3次,將產(chǎn)品至于100℃恒溫箱中干燥1.5小時(shí)得到產(chǎn)品,稱量;計(jì)算出所得產(chǎn)品產(chǎn)率。4研究進(jìn)度安排2022年3月至2022年5月:進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備工作,并完成氯化鎂和碳酸銨的原料準(zhǔn)備工作。2022年6月至2022年7月:完成以氯化鎂和碳酸銨為原料制備堿式碳酸鎂的正交實(shí)驗(yàn),并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。2022年8月至2022年9月:總結(jié)整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,進(jìn)一步查閱相關(guān)文獻(xiàn),完成論文。5參考文獻(xiàn)[1]鄭楠,田朋,朱興坤,孫雪,龐洪昌,寧桂玲.堿式碳酸鎂基復(fù)合阻燃劑的制備及其阻燃性能研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2021,53(02):47-50.[2]陳明成.堿式碳酸鎂的制備工藝及其熱分析的研究[D].安徽:安徽理工大學(xué),2019,14(04):14-16.[3]王衛(wèi)兵.生產(chǎn)條件對(duì)堿式碳酸鎂產(chǎn)率影響的試驗(yàn)研究[J].山東化工,2019,48(03):3-4+7.[4]KoishiM,AbeM,IwanagaS,etal.Preparationandgrowthmechanismofplate-likebasicmagnesiumcarbonatebytemplate-mediated/homogeneousprecipitationmethod[J].JournalofCentralSouthUniversity,2018,25(4):1-4.[5]RyoheiK.FacileSynthesisofBasicMagnesiumCarbonatewithDifferentMorphology[J].AdvancedMaterialsResearch,2012,14(2):23-26.[6]ShepherdI,SebastianP.Preparationofbasicmagnesiumcarbonateanditsthermaldecompositionkineticsinair[J].JournalofCentralSouthUniversityofTechnology,2011,18(06):1865-1870.[7]王志強(qiáng),劉家祥,饒發(fā)明.以輕燒白云石為原料二次碳化法制備高純堿式碳酸鎂[J]硅酸鹽學(xué)報(bào),2013,41(10):1437-1441.[8]陳白珍,江劍兵,徐徽,石西昌,吳保安.熱解法制備堿式碳酸鎂[J].中南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2008,(5):907-912.[9]王晶瑤,郭宏飛,吳耀,趙斌,劉秀伍,曹吉林.苦鹵制備堿式碳酸鎂及分離鈉、鉀鹽工藝研究[J].高?;瘜W(xué)工程學(xué)報(bào),2020,34(02):383-392.[10]王衛(wèi)兵.生產(chǎn)條件對(duì)堿式碳酸鎂產(chǎn)率影響的試驗(yàn)研究[J].山東化工,2019,48(03):3-4+7.[11]王余蓮,印萬忠,李闖,袁志剛,李帥,趙旭,朱明,靳寶慶,宛天成.堿式碳酸鎂的表面有機(jī)改性及性能表征[J].硅酸鹽學(xué)報(bào),2020,48(01):120-127.[12]常睿璇,丁珂,孫曉君,李會(huì)杰,黃娜娜,仇龍,高恩軍,劉云義,李雪.熱解法制備不同形貌堿式碳酸鎂[J].硅酸鹽學(xué)報(bào),2018,46(07):922-928.[13]張帥.淺談熱解法制備堿式碳酸鎂的研究分析[J].化工設(shè)計(jì)通訊,2017,43(03:127+129.[14]鄭利娜,余紅發(fā).白云石碳化制備堿式碳酸鎂的新鈣鎂分離方法[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2017,35(04):570-574.[15]王志強(qiáng),劉家祥,饒發(fā)明.以輕燒白云石為原料二次碳化法制備高純堿式碳酸鎂[J].硅酸鹽學(xué)報(bào),2013,41(10):1437-1441.[16]楊晨,宋興福,汪瑾,孫澤,于建國(guó).堿式碳酸鎂微球的反應(yīng)結(jié)晶過程[J].化工學(xué)報(bào),2013,64(02):718-724.[17]向群,王蓉.鹵水中氧化鎂提取工藝研究[J].廣東化工,2012,39(16):28-30.[18]秦志揚(yáng),秦麟卿,張聯(lián)盟,黃志雄.XRD,TG,DSC和FTIR法研究堿式碳酸鎂的熱分解[J].非金屬礦,2012,35(04):52-53.[19]張向京,趙颯,張志昆,郭欣欣,劉潤(rùn)靜,胡永琪.加壓碳化法制備堿式碳酸鎂新工藝研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2011,43(10):39-41.[20]王國(guó)勝,王蕾,曹穎,張翔.反應(yīng)溫度對(duì)堿式碳酸鎂結(jié)構(gòu)及晶形影響的研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2011,43(03):31-33.[21]毛小浩,李軍旗,趙平源.氯化鎂制備堿式碳酸鎂研究[J].山西冶金,2009,32(06):1-3.[22]王蕾,王國(guó)勝.堿式碳酸鎂熱解機(jī)理研究進(jìn)展[J].化學(xué)工程師,2009,23(11):42-45.[23]周大鵬,杜志平,趙永紅,張廣良.均勻沉淀法制備納米堿式碳酸鎂粉體的研究[J].鹽業(yè)與化工,2009,38(01):21-23+31.[24]
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