TQGCML 4025-2024 N-乙酰嗎啉規(guī)范

ICS71.100.99N-Acetylmorpholine2024-04-08發(fā)布IT/QGCML4025—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4要求 5試驗(yàn)方法 26檢驗(yàn)規(guī)則 47標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存 4T/QGCML4025—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由四川精事達(dá)科技有限公司提出。本文件由全國城市工業(yè)品貿(mào)易中心聯(lián)合會(huì)歸口。本文件起草單位：四川精事達(dá)科技有限公司、四川省精細(xì)化工研究設(shè)計(jì)院、成都科宏達(dá)科技有限公司、深圳市江川醫(yī)藥技術(shù)有限公司。本文件主要起草人：陳郁、李世榮、何紅蓮、蔡業(yè)華、趙啟龍、曾斌、郭雙清、王秀麗、張?jiān)ゼt、張繼甫、李洋、邱富強(qiáng)、賴俊材、馬丙松。本文件為首次發(fā)布。N-乙酰嗎啉本文件規(guī)定了N-乙酰嗎啉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以乙酸和嗎啉為原料合成的N-乙酰嗎啉，可用作有機(jī)合成過程中作溶劑及聚酯塑料的發(fā)泡催化劑等農(nóng)藥中間體，也可用于脫除酸性氣體。相對(duì)分子量：129.16(按2019年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。無色或淺黃色透明液體，無機(jī)械雜質(zhì)。4.2技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。2T/QGCML4025—2024表1技術(shù)指標(biāo)N-乙酰嗎啉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定除非另有說明，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。5.2外觀的評(píng)定將樣品放入具塞比色管中，在陽光下或日光燈下目測(cè)。5.3N-乙酰嗎啉、乙酸、嗎啉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.3.1儀器和設(shè)備5.3.1.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，能進(jìn)行毛細(xì)管柱分析的氣相色譜儀。整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。5.3.1.2記錄儀：色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。5.3.1.3微量注射器：10μL。5.3.2試劑和材料5.3.2.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。5.3.2.2氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。5.3.2.3零級(jí)空氣。5.3.3色譜操作條件5.3.3.1色譜測(cè)定條件如下：a)色譜柱：100%二甲基聚硅氧烷；b)柱內(nèi)徑：0.53mm；c)液膜厚度：5μm；d)檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器；e)柱溫：180℃;f)檢測(cè)器溫度：260℃;g)汽化室溫度：270℃;h)柱流量：4.8mL/min；i)分流比：20；j)進(jìn)樣量：0.2μL。5.3.3.2其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。35.3.4色譜圖典型色譜圖見圖1。圖1色譜示意圖5.3.5測(cè)定步驟5.3.6結(jié)果計(jì)算N-乙酰嗎啉、乙酸、嗎啉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以@1計(jì)，按公式(1)計(jì)算：計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.3.7允許差N-乙酰嗎啉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.20%,取兩次平行測(cè)定結(jié)果5.4水分的測(cè)定4T/QGCML4025—20246檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.2組批在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一個(gè)組批。6.3抽樣采樣按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行，所采試樣總量不得少于500mL，將樣品混勻后分別裝于2個(gè)清潔、干燥的試劑瓶中，貼上標(biāo)簽并說明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人姓名，一瓶供分析檢驗(yàn)用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?.4出廠檢驗(yàn)6.4.1產(chǎn)品出廠前，應(yīng)經(jīng)生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格后方可出廠。6.4.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目。6.5型式檢驗(yàn)6.5.1有下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品試制鑒定時(shí)；b)正常生產(chǎn)后，如原料、工藝、設(shè)備有較大變化，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；c)產(chǎn)品停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)。6.5.2型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目。6.6判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，則應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品應(yīng)為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志7.1.1產(chǎn)品包裝桶上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容至少包括：a)產(chǎn)品名稱；b)廠名；c)廠址；d)商標(biāo)；e)批號(hào)和/或生產(chǎn)日期；f)質(zhì)量等級(jí)；g)凈含量；5T/QGCML4025—2024h)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。7.1.2每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量合格證明。內(nèi)容至少包括：a)生產(chǎn)廠名稱；b)產(chǎn)品名稱；c)批號(hào)和/或生產(chǎn)日期；d)質(zhì)量等級(jí)；e)