白光LED用氮氧化物青粉編制說(shuō)明

國(guó)標(biāo)《白光LED用氮氧化物青粉》（審定稿）編制說(shuō)明一、工作簡(jiǎn)況1.1立項(xiàng)目的及意義我國(guó)《節(jié)能中長(zhǎng)期專項(xiàng)規(guī)劃》將“綠色照明工程”列入十大重點(diǎn)節(jié)能工程之一，白光LED照明技術(shù)經(jīng)過(guò)十二五和十三五期間的飛速發(fā)展和廣泛應(yīng)用，為節(jié)能減排作出了突出貢獻(xiàn)，同時(shí)，市場(chǎng)對(duì)白光LED光源性能要求，從最初單純地追求“高顯色、高亮度”轉(zhuǎn)換兼顧考慮光源的安全健康、色彩還原度和飽和度、光譜連續(xù)性等性能參數(shù)的“高品質(zhì)”，甚至追求類似太陽(yáng)光的全光譜照明。高品質(zhì)、全光譜照明已成為了世界范圍內(nèi)“健康綠色照明”的新趨勢(shì)。青色熒光粉是高品質(zhì)、全光譜照明白光LED不可或缺的關(guān)鍵核心材料，它可以填補(bǔ)常規(guī)白光LED器件480nm-510nm波段光譜缺失，實(shí)現(xiàn)青光區(qū)域光譜連續(xù)，同時(shí)也是全光譜器件飽和藍(lán)色還原能力和特殊顯色指數(shù)R12的重要保障。縱觀國(guó)內(nèi)外白光LED應(yīng)用市場(chǎng)，氮氧化物青粉（BaSi2O2N2:Eu2+）已在全光譜照明中得到規(guī)?；瘧?yīng)用。隨著全光譜照明加速滲透，下游產(chǎn)業(yè)對(duì)BaSi2O2N2:Eu2+需求迅速增加，預(yù)計(jì)2025年全球需求量將超過(guò)10噸。然而由于我國(guó)BaSi2O2N2:Eu2+標(biāo)準(zhǔn)尚未建立，導(dǎo)致市售產(chǎn)品色品坐標(biāo)、亮度、粒度等性能懸殊，產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊，給下游封裝廠商帶來(lái)極大困擾。氮氧化物青粉作為新材料領(lǐng)域新產(chǎn)品，符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)制定政策鼓勵(lì)的范疇。質(zhì)檢總局、工信部、發(fā)改委等關(guān)于印發(fā)《新材料標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)航行動(dòng)計(jì)劃（2018-2020年）》的通知，研制新材料“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)，要求推進(jìn)高純稀土金屬和稀土化合物材料標(biāo)準(zhǔn)研制，促進(jìn)我國(guó)稀土產(chǎn)業(yè)改造升級(jí)。國(guó)務(wù)院辦公廳關(guān)于印發(fā)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)發(fā)展規(guī)劃（2016-2020年）的通知，著重健全戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系，加大關(guān)鍵技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)研制力度，完善鋼鐵、有色金屬、石化、化工、建材、黃金、稀土等原材料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，重點(diǎn)開(kāi)展新型功能材料、先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料和高性能復(fù)合材料等標(biāo)準(zhǔn)研制，積極開(kāi)展前沿新材料領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)預(yù)研，有效保障新材料推廣應(yīng)用，促進(jìn)材料工業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整。綜上所述，氮氧化物青粉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定，有助于指導(dǎo)和規(guī)范我國(guó)BaSi2O2N2:Eu2+青粉產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售，加速推動(dòng)我國(guó)半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)的快速健康發(fā)展；有助于完善我國(guó)關(guān)鍵戰(zhàn)略型稀土材料標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)，推動(dòng)建設(shè)制造強(qiáng)國(guó)、質(zhì)量強(qiáng)國(guó)。1.2任務(wù)來(lái)源根據(jù)稀土標(biāo)委下達(dá)的2021年第一次、第二次全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃任務(wù)落實(shí)情況的通知（稀土標(biāo)委〔2021〕24號(hào)），《白光LED用氮氧化物青粉》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃正式下達(dá)，項(xiàng)目編號(hào)為20210959-T-469，完成年限為2023年。本標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)由有研稀土新材料股份有限公司牽頭起草，參與起草單位為包頭稀土研究院、廣東晶科電子股份有限公司、佛山市國(guó)星光電股份有限公司、深圳斯邁德光電子有限公司、廣東省科學(xué)院稀有金屬研究所、有研稀土高技術(shù)有限公司和江蘇博睿光電有限公司。1.3起草單位有研稀土新材料股份有限公司（簡(jiǎn)稱有研稀土）是2001年由北京有色金屬研究總院作為主發(fā)起人對(duì)稀土材料國(guó)家工程研究中心（簡(jiǎn)稱稀土中心）進(jìn)行整體改制而設(shè)立的股份公司。有研稀土及其前身稀土中心、稀土冶金研究所是我國(guó)最早從事稀土研究的單位之一。60年來(lái)，自主開(kāi)發(fā)了500多項(xiàng)稀土冶煉、分離提純、稀土金屬及合金以及稀土磁、光、催化功能材料等工程化技術(shù)，研究成果50%以上應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。獲得省部以上科技獎(jiǎng)勵(lì)162項(xiàng)，其中國(guó)家級(jí)獎(jiǎng)勵(lì)40項(xiàng)；向國(guó)內(nèi)外轉(zhuǎn)讓稀土冶金及材料先進(jìn)技術(shù)70余項(xiàng)（170余次），為我國(guó)稀土工業(yè)體系的建立和發(fā)展做出了突出貢獻(xiàn)。全世界生產(chǎn)的60%以上的稀土產(chǎn)品均采用有研稀土的技術(shù)，行業(yè)影響力不斷提升。在稀土光功能材料領(lǐng)域，有研稀土用有近50余年稀土發(fā)光材料研究歷史，目前主要從事高端白光LED熒光粉及其產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)，近年來(lái)的相繼在具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)白光LED用鋁酸鹽熒光粉、氮化物熒光粉常壓高溫氮化技術(shù)、高穩(wěn)定性氟化物熒光粉可控制備技術(shù)等領(lǐng)域取得突破，連續(xù)兩年獲得“高工LED金球獎(jiǎng)”，多次被評(píng)為國(guó)產(chǎn)LED熒光粉第一品牌，躋身全球知名白光LED熒光粉供應(yīng)商。目前有研稀土已建設(shè)了年產(chǎn)70噸LED熒光粉生產(chǎn)線，累計(jì)生產(chǎn)銷售LED熒光粉超過(guò)120噸、銷售收入近3億元，直接帶動(dòng)下游產(chǎn)業(yè)超過(guò)100億元，國(guó)內(nèi)中高端市場(chǎng)占有率約20%，所開(kāi)發(fā)多種LED熒光粉打破了日美企業(yè)在中國(guó)市場(chǎng)的壟斷、迫使國(guó)外產(chǎn)品價(jià)格下降50-90%，為L(zhǎng)ED熒光粉國(guó)產(chǎn)化及下游產(chǎn)業(yè)的發(fā)展做出重要貢獻(xiàn)。其中有研稀土鋁酸鹽系列熒光粉、氮化物紅粉和氟化物紅粉成功銷往中國(guó)臺(tái)灣和美國(guó)、韓國(guó)等海外市場(chǎng)。有研稀土職工總數(shù)324人，其中科技人員150人，占職工總數(shù)的46.30%；大專以上學(xué)歷科技人員126人，占職工總數(shù)的38.89％；院士2人，高級(jí)職稱以上人員62人。其中，白光LED用稀土發(fā)光材料研發(fā)團(tuán)隊(duì)17名團(tuán)隊(duì)成員中8人具有博士學(xué)位、8人具有碩士學(xué)位，3人具有正高級(jí)職稱、5人具有副高級(jí)職稱，2人次入選北京市西城區(qū)優(yōu)秀人才。形成了2個(gè)高端稀土熒光粉產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)小組，以及5個(gè)稀土發(fā)光材料基礎(chǔ)研究小組。整個(gè)團(tuán)隊(duì)成員結(jié)構(gòu)配置合理，擁有從理論指導(dǎo)、技術(shù)指導(dǎo)到研發(fā)執(zhí)行等的標(biāo)準(zhǔn)梯隊(duì)。團(tuán)隊(duì)成員穩(wěn)定、分工明確，基礎(chǔ)理論、技術(shù)開(kāi)發(fā)和實(shí)踐應(yīng)用相互配合、互為補(bǔ)充、互補(bǔ)性強(qiáng)，同時(shí)科研及產(chǎn)業(yè)化經(jīng)驗(yàn)可以得到很好的發(fā)展和繼承。依托以上團(tuán)隊(duì)和設(shè)施，有研稀土起草或參與制定了數(shù)項(xiàng)稀土發(fā)光材料國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如表1所示。表1有研稀土起草并參與制定的標(biāo)準(zhǔn)清單性質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)名稱編號(hào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)白光LED燈用稀土黃色熒光粉試驗(yàn)方法第1部分：光譜性能的測(cè)定GBT23595.1-2009國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)白光LED燈用稀土黃色熒光粉試驗(yàn)方法第2部分：相對(duì)亮度的測(cè)定GB/T23595.2-2009國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)白光LED燈用稀土黃色熒光粉試驗(yàn)方法第3部分：色品坐標(biāo)的測(cè)定GB/T23595.3-2009國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)白光LED燈用稀土黃色熒光粉試驗(yàn)方法第4部分：熱穩(wěn)定性的測(cè)定GB/T23595.4-2009國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)LED用稀土氮化物紅色熒光粉GB/T30075-2013國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)稀土長(zhǎng)余輝熒光粉GB/T24980-2020國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)稀土長(zhǎng)余輝熒光粉試驗(yàn)方法第1部分發(fā)射主峰和色品坐標(biāo)的測(cè)定GB/T24981.1-2020國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)白光LED用石榴石結(jié)構(gòu)鋁酸鹽稀土熒光粉GB/T24982-2020國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)白光LED用熒光粉量子效率測(cè)試方法GB/T39492-2020行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)半導(dǎo)體發(fā)光二極管用熒光粉SJ/T11397-20091.4工作進(jìn)度安排根據(jù)任務(wù)落實(shí)會(huì)議精神，有研稀土組建了白光LED用氮氧化物青粉制定小組，主要由LED熒光粉生產(chǎn)部門(mén)、研發(fā)部、質(zhì)管辦、市場(chǎng)部等相關(guān)人員組成。具體時(shí)間安排如下：（1）征求意見(jiàn)稿：2021年10月31日（2）預(yù)審稿：2022年03月31日（3）送審稿：2022年07月31日（4）審定會(huì)時(shí)間：2022年11月30日二、編制原則和依據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容2.1編制原則和依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位在任務(wù)落實(shí)會(huì)上廣泛地征求了與會(huì)專家和代表的意見(jiàn)，確定了制定方案；確定了標(biāo)準(zhǔn)起草原則、主要內(nèi)容框架和依據(jù)：依據(jù)國(guó)家相關(guān)的法律、法規(guī)；查詢相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和收集國(guó)內(nèi)外客戶的相關(guān)技術(shù)要求，積極向相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、世界領(lǐng)頭企業(yè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求靠攏，做到標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性；根據(jù)目前國(guó)內(nèi)白光LED用氮氧化物青粉的具體情況，結(jié)合用戶的要求及應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)，力求做到標(biāo)準(zhǔn)的合理性、實(shí)用性，與時(shí)俱進(jìn)；按照GB/T1.1，稀土標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)示例的要求進(jìn)行格式和結(jié)構(gòu)編寫(xiě)。2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高品質(zhì)全光譜白光LED用氮氧化物稀土熒光粉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書(shū)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)高溫固相反應(yīng)、以共沉淀法或燃燒法等液相法制得的氮氧化物稀土熒光粉，該熒光粉在405nm～480nm波長(zhǎng)的光源激發(fā)下發(fā)出485nm～505nm青光，以此光與藍(lán)光、綠光、紅光、激發(fā)源形成白光，主要用于制備由紫光-近紫外LED芯片激發(fā)的全光譜白光LED發(fā)光器件。三、主要技術(shù)內(nèi)容說(shuō)明1、主要技術(shù)指標(biāo)確定的依據(jù)根據(jù)目前我國(guó)市場(chǎng)流通白光LED用氮氧化物青粉產(chǎn)品實(shí)際情況制定了《白光LED用氮氧化物青粉》標(biāo)準(zhǔn)，其主要內(nèi)容說(shuō)明如下：——提供了標(biāo)準(zhǔn)熒光粉、相對(duì)亮度、色品坐標(biāo)、激發(fā)波長(zhǎng)、發(fā)射峰值波長(zhǎng)、熱猝滅性、高溫高濕測(cè)試、PCT測(cè)試和粒度分布的定義?！?guī)定了白光LED用氮氧化物青粉產(chǎn)品色品坐標(biāo)、相對(duì)亮度、峰值波長(zhǎng)等主要性能指標(biāo)。表2白光LED用氮氧化物青粉主要性能指標(biāo)參考化學(xué)組成色品坐標(biāo)相對(duì)亮度Br/%發(fā)射峰值波長(zhǎng)λem/nm密度g/cm3xyBaSi2O2N2:Eu2+0.076～0.0790.483～0.488≥40485～5053.5～4.0(Ba,Sr)Si2O2N2:Eu2+0.079～0.0820.436～0.438≥45——明確了白光LED用氮氧化物青粉產(chǎn)品高溫高濕測(cè)試、PCT測(cè)試、熱猝滅性、pH值和電導(dǎo)率參考指標(biāo)。表3白光LED用氮氧化物青粉參考指標(biāo)高溫高濕測(cè)試（85℃,85%濕度，1000h）∣ΔBd∣/%＜5.0∣Δxd∣＜0.0050∣Δyd∣＜0.0060PCT測(cè)試（121℃，100%濕度，2atm，48h）∣ΔBp∣/%＜5.0∣Δxp∣＜0.0050∣Δyp∣＜0.0050熱猝滅性(180℃，20min)∣ΔBq∣/%＜30%∣Δxq∣＜0.0200∣Δyq∣＜0.0800pH值7.0±1電導(dǎo)率σ/μS/cm＜15.0——規(guī)定了色品坐標(biāo)、相對(duì)亮度、發(fā)射峰值波長(zhǎng)、熱猝滅性、pH值、電導(dǎo)率試驗(yàn)方法?！?guī)定了高溫高濕和PCT測(cè)定試驗(yàn)方法?！?guī)定了密度、中心粒度和粒度分布試驗(yàn)方法。2、標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)、預(yù)審會(huì)和審定會(huì)全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于2021年6月8-10日在杭州召開(kāi)了2021年第二次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)，會(huì)上討論了4項(xiàng)稀土國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及外文版任務(wù)落實(shí)項(xiàng)目情況和5項(xiàng)待預(yù)審稀土國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目情況，其中國(guó)標(biāo)《白光LED用氮氧化物青粉》制定任務(wù)正式下達(dá)，計(jì)劃號(hào)20210959-T-469。有研稀土接到任務(wù)后，通過(guò)廣泛調(diào)研、深入了解目前市售和在用白光LED用氮氧化物青粉產(chǎn)品情況。調(diào)研了氮氧化物青粉主要研制和生產(chǎn)的科研院所和大型企業(yè)，根據(jù)目前市場(chǎng)流通氮氧化物青粉產(chǎn)品實(shí)際現(xiàn)狀，起草了《白光LED用氮氧化物青粉》(草案)，2021年10月形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿，2022年7月有研稀土向相關(guān)企業(yè)單位和科研院所廣泛征求意見(jiàn)，根據(jù)意見(jiàn)回函做了相應(yīng)修改形成預(yù)審稿。2022年7月25日至7月26日，2022年第五次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議線上召開(kāi)。根據(jù)安排，會(huì)議對(duì)《白光LED用氮氧化物藍(lán)綠粉》（任務(wù)編號(hào)20210959-T-469）預(yù)審稿逐條進(jìn)行了討論，提出了具體的修改意見(jiàn)，主要包括將“白光LED用氮氧化物青粉”修改為“白光LED用氮氧化物藍(lán)綠粉”等語(yǔ)言表述問(wèn)題；針對(duì)PCT的測(cè)試條件可能無(wú)法表征該種熒光粉的信賴性，制定了補(bǔ)充對(duì)比實(shí)驗(yàn)計(jì)劃；細(xì)化編制附錄A中熱衰減實(shí)驗(yàn)的說(shuō)明，分類列支產(chǎn)品性能中的發(fā)射峰值波長(zhǎng)。根據(jù)與會(huì)專家的意見(jiàn)，牽頭起草單位制定了比對(duì)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃和實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并于參與單位和稀土標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)進(jìn)行了溝通，達(dá)成一致意見(jiàn)，預(yù)計(jì)2022年11月除完成審定稿。2022年10月底，江門(mén)市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司與江蘇博睿光電有限公司、廣東省科學(xué)院資源利用與稀土開(kāi)發(fā)研究所和包頭稀土研究院三家參與單位一同向牽頭起草單位提交了資料性附錄參數(shù)試驗(yàn)報(bào)告，有研稀土收集整理，根據(jù)試驗(yàn)報(bào)告測(cè)試結(jié)果，修訂了附錄參數(shù)指標(biāo)，形成了審定稿。四、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)制定將會(huì)帶來(lái)技術(shù)進(jìn)步的競(jìng)爭(zhēng)局面，對(duì)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步將產(chǎn)生積極的推動(dòng)作用；為白光LED用氮氧化物青粉產(chǎn)品貿(mào)易提供仲裁的依據(jù)；為白光LED用氮氧化物青粉的指標(biāo)控制提供指導(dǎo)意義。到目前為止，尚未檢索到國(guó)際上的關(guān)于《白光LED用氮氧化物青粉》的標(biāo)準(zhǔn)可以參照。五、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)制定可以充分反映當(dāng)前國(guó)內(nèi)各熒光粉生產(chǎn)企業(yè)的白光LED用氮氧化物青粉技術(shù)水平，便于生產(chǎn)，宜于應(yīng)用。另外，本標(biāo)準(zhǔn)也可為白光LED用熒光粉產(chǎn)品貿(mào)易提供仲裁的依據(jù)。六、是否涉及專利及知識(shí)產(chǎn)權(quán)的說(shuō)明本文件制定過(guò)程中沒(méi)有檢索到專利和知識(shí)產(chǎn)權(quán)問(wèn)題。七、重大分歧意見(jiàn)的處理過(guò)程本標(biāo)準(zhǔn)屬于有色金屬領(lǐng)域?qū)I(yè)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，編制組根據(jù)編寫(xiě)前確定的編制原則進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)編制，在標(biāo)準(zhǔn)制定稿征求意見(jiàn)過(guò)程中未發(fā)生重大分歧意見(jiàn)。八、作為強(qiáng)制性、推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的建議建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施。九、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議制定后的標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施后，需要國(guó)家有關(guān)部門(mén)組織大力宣傳和貫徹，主辦各種形式的培訓(xùn)班，才能讓熒光粉制造企業(yè)及相關(guān)貿(mào)易單位充分認(rèn)識(shí)和理解本標(biāo)準(zhǔn)條款，進(jìn)而加以應(yīng)用。十、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議本標(biāo)準(zhǔn)為我國(guó)第一項(xiàng)關(guān)于白光LED用氮氧化物稀土熒光粉標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)廢止其他標(biāo)準(zhǔn)建議。十一、其他應(yīng)予以說(shuō)明的事項(xiàng)無(wú)其他應(yīng)予以說(shuō)明的事項(xiàng)。十二、推廣應(yīng)用的預(yù)期效果本標(biāo)準(zhǔn)明確了白光LED用氮氧化物稀土熒光粉標(biāo)準(zhǔn)，有助于指導(dǎo)和規(guī)范我國(guó)BaSi2O2N2:Eu2+青粉產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售，加速推動(dòng)我國(guó)半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)的快速健康發(fā)展