儀器分析與總結(jié)1

儀器分析與總結(jié)儀器分析與表征總結(jié)在研一的這個(gè)學(xué)期，我們除了專業(yè)課的理論學(xué)習(xí)外，還開設(shè)了儀器分析與表征這門理論與實(shí)際相結(jié)合、知識(shí)與技能融會(huì)貫通的課程，課程的學(xué)習(xí)目標(biāo)是能根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程或?qū)煹氖痉叮炀氄莆?、操作各種大型儀器，進(jìn)行定性或定量分析,并能準(zhǔn)確處理數(shù)據(jù)；能對(duì)儀器進(jìn)行日常維護(hù)，排除儀器操作過(guò)程中出現(xiàn)的簡(jiǎn)單故障;通過(guò)文獻(xiàn)檢索、針對(duì)不同的檢測(cè)對(duì)象選擇合適定量、定性分析方案.這門課程對(duì)學(xué)生掌握現(xiàn)代大型儀器分析方法的原理和特點(diǎn)進(jìn)而更好地解決實(shí)際問題，為今后的科學(xué)研究打下堅(jiān)實(shí)的實(shí)驗(yàn)技能基礎(chǔ)具有重要的意義.這門課程主要是通過(guò)自主學(xué)習(xí)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室老師培訓(xùn)來(lái)掌握了相關(guān)儀器分析的基礎(chǔ)原理、特點(diǎn)和應(yīng)用。通過(guò)老師的詳細(xì)講解，對(duì)于我們將來(lái)科學(xué)研究有很大的幫助.通過(guò)學(xué)習(xí),我也感觸頗深，受益匪淺.在此,總結(jié)了這個(gè)學(xué)期學(xué)習(xí)這門功課的心得體會(huì),主要是從教材與文獻(xiàn)，實(shí)驗(yàn)與儀器兩方面來(lái)講解。一、教材與文獻(xiàn):1、ｄiｓpｅrsiｖｅｍiｃｒo-soｌiｄ—phaseextractioｎuｓiｎgmesoporoushybｒidmatｅriaｌsfｏrsｉmultaｎeousdeterminａｔioｎofｓemivolａt(yī)ilｅcompoundsfｒｏmｐlanｔteａbyultra-hｉgh—performaｎcelｉquidchｒomatogｒａｐhycouｐleｄwithquadrupｏｌｅtｉｍe-ｏf—fｌｉｇhｔtandｅmmaｓsｓpｅctrometｒｙ該文獻(xiàn)介紹了使用介孔雜化材料（mｈm)分散固相微萃取法從植物茶中萃取半揮發(fā)性化合物，然后通過(guò)超高效液相色譜－四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)萃取半揮發(fā)性化合物分析。實(shí)驗(yàn)選擇二氫丹參酮i，丹參酮ｉ，隱丹參酮和丹參酮iia為模型化合物,對(duì)萃取的參數(shù)，包括介孔的濃度,萃取時(shí)間，樣品攪拌和解吸溶劑進(jìn)行了優(yōu)化。分析物和大面積mhm的相互作用促進(jìn)了分析物的吸附.該方法具有良好的線性關(guān)系，在０．25—１00ng/ml的范圍內(nèi)的相關(guān)系數(shù)大于0．9980，低檢測(cè)限范圍在0．012-0.04６pg。最后,丹參茶ｄsｔ回收率分別為9１—103%，丹參ds８９—102%,丹參酮膠囊ｔc８8—96%。結(jié)果表明，該法適用于在復(fù)雜樣品中的丹參酮的提取。從所有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，我們得出三個(gè)結(jié)論。1、用不同來(lái)源的植物樣品(dst，ds,ｔc)對(duì)介孔雜化材料的吸附能力進(jìn)行了測(cè)試,就萃取的回收率、線性關(guān)系、精度、檢出限而言,測(cè)試結(jié)果令人滿意。2、這種新開發(fā)的微萃取技術(shù)實(shí)施成本合理,與傳統(tǒng)的方法相比更精確。3、這項(xiàng)研究表明，該萃取技術(shù)能夠快速,簡(jiǎn)單和有效的對(duì)于復(fù)雜樣品進(jìn)行預(yù)處理，同時(shí)還可以防止同時(shí)萃取額外的原材料。看了該文獻(xiàn)使我對(duì)固相微萃取有了一定的了解，固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新的萃取分離技術(shù)，與液-液萃取和固相萃取相比，具有操作時(shí)間短，樣品量小，無(wú)需萃取溶劑，適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì)，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn).很多研究結(jié)果表明，在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析時(shí)，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。也使我對(duì)二級(jí)質(zhì)譜ms／ｍs作用及優(yōu)勢(shì)也有了更深刻的理解。ｍs/ｍs有更多的結(jié)構(gòu)信息,適合未知化合物的結(jié)構(gòu)解析，對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)樣品分析,可以提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、實(shí)驗(yàn)與儀器色譜分析法是一種分離技術(shù)，利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配,以固定相對(duì)流動(dòng)相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng)，最終達(dá)到分離的效果。其中固定不動(dòng)的一相,稱為固定相;攜帶試樣混合物流過(guò)固定相的流體（氣體或液體）的一相,稱為流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，其與固定相發(fā)生相互作用.由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng),混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同,從而按一定次序由固定相中流出。學(xué)習(xí)儀器主要是要熟悉、掌握以下幾點(diǎn)：掌握各類儀器分析的基本原理和方法;熟悉各種專用儀器的基本結(jié)構(gòu)、用途、定性定量分析的依據(jù)和方法;掌握儀器分析相關(guān)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。一、島津液相色譜儀ｌc—２0ａ(自動(dòng))：適用范圍高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定的有機(jī)及生化試樣的高效分離分析.使用時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：１、流動(dòng)相試劑應(yīng)選用色譜純?cè)噭?水為二次蒸餾水,且需用0．45μm或0.45μm以下濾膜真空抽濾，水相用水系膜,有機(jī)相用油系膜，不能混用。2、更換流動(dòng)相時(shí)，如果互溶則可直接更換,如果無(wú)互溶性，需準(zhǔn)備兩種流動(dòng)相都互溶的中間清洗液，如果更換緩沖鹽流動(dòng)相，需以水為中間清洗液。流動(dòng)相更換方法：a流動(dòng)相更換為b流動(dòng)相，需把過(guò)濾頭放入裝有b流動(dòng)相的燒杯清洗,再放入b流動(dòng)相。3、泵開始輸液前，要松開purge閥,再按puｒｇe鍵purｇe，直到管路看不到明顯的氣泡。按停后應(yīng)旋緊purge閥。４、樣品盤放入自動(dòng)進(jìn)樣器中一定要卡穩(wěn)（聽到“卡"的一聲）.５、柱溫箱設(shè)置的最低溫度為低于室溫10度以內(nèi).二、島津氣相色譜儀gc—2０１0af:適用范圍低沸點(diǎn)、易揮發(fā)性有機(jī)化合物的分