CSTM-激光晶體 摻釹氟化鈣激光晶體元件編制說明

《摻釹氟化鈣激光晶體元件》中國科學院上海硅酸鹽研究所《摻釹氟化鈣激光晶體元件》編制說明工作簡況，包括任務來源、主要工作過程、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作引子2017年11月4日，全國人大常委會發(fā)布修訂版《中華人民共和國標準化法》，并于2018年1月1日起實施。新版標準化法在原有的國家標準、行業(yè)標準、地方標準、企業(yè)標準體系中增加了團體標準，賦予了團體標準法律地位。國家鼓勵學會、協(xié)會、商會、聯(lián)合會等社會團體，協(xié)調相關市場主體共同制定滿足市場和創(chuàng)新需要的團體標準。團體標準因為其來自市場需求，具有天然的市場屬性和自下而上的特性，成為國家標準化改革中尤為突出的一大重點與亮點。團體標準誕生于市場經(jīng)濟和改革新常態(tài)的沃土，盡管目前存在，政府缺乏引導、監(jiān)管滯后等一系列問題，但作為我國標準體制改革的方向，其與生俱來的實用性、市場貼合性，決定了其支撐我國標準化服務經(jīng)濟社會發(fā)展的獨特使命，必將在促進社會經(jīng)濟高質量發(fā)展中發(fā)揮著引領性、支撐性的作用。國內外發(fā)展概況高功率超快激光是激光科學技術領域最活躍的研究前沿之一，世界上各主要發(fā)達國家競相大力發(fā)展。當前，高功率超快激光技術正在朝著全固態(tài)、高重復頻率、高能量轉化率等方向發(fā)展，而發(fā)展新型激光晶體材料是關鍵基礎之一。激光晶體的光譜與激光性能取決于激活離子的種類和基質晶體格位結構，每種晶體對應的光譜性能參數(shù)是固定的。因此，稀土離子摻雜的激光晶體普遍存在光譜線寬窄、參數(shù)離散且覆蓋范圍小的局限性。摻Nd激光材料（包括晶體和玻璃）是被最廣泛使用的一類激光介質，它們或者具有高儲能、寬光譜特性（如摻Nd玻璃）；或者具有高的熱導率（如Nd:YAG晶體），但兩者不能同時兼得，這已成為制約超強超快激光大科學裝置實現(xiàn)高重復頻率工作的主要瓶頸之一。因此，發(fā)展高重頻超強激光技術首先要解決的關鍵問題是研制出綜合性能優(yōu)異的新激光材料。Nd:CaF2晶體因為在晶體尺寸（最大尺寸已超過φ200mm）、熱導率（9.7W/mK）、非線性折射率n2（0.43×10-13esu，小于磷酸鹽玻璃的1/2）等多方面的綜合性能優(yōu)異脫穎而出。我國的相關研究機構與國際同行平行地開展了稀土摻雜堿土氟化物激光晶體的研究工作。中國科學院上海硅酸鹽研究所和上海光學精密機械研究所在國內率先開展了Nd:CaF2激光晶體的研究工作，并取得了重要的研究進展：（1）利用自主研發(fā)了熱交換坩堝下降晶體生長方法（HEB），解決稀土離子摻雜效應和大尺寸效應引起的晶體生長界面不穩(wěn)定/不可控的難題，研制出尺寸為Φ200mm×100mm的Nd:CaF2激光晶體，光學均勻性提高一個數(shù)量級，達到4.3×10-6，目前已達到國際領先水平。（2）實現(xiàn)百飛秒超快激光和十赫茲重頻啁啾脈沖放大激光輸出，為我國重頻超強激光大科學裝置的發(fā)展提供了核心材料支撐。目前，Nd:CaF2晶體作為新的激光增益介質被用于重頻超強激光科學裝置上以及慣性約束核聚變激光驅動器的激光放大上。晶體及元件的質量和性能好壞的指標將影響著激光技術的發(fā)展，遺憾的是經(jīng)調研發(fā)現(xiàn)，國內外未有摻釹氟化鈣激光晶體元件的相關標準，從而導致這一類激光晶體的科研生產(chǎn)和質量控制不能滿足市場需要，因此急需制定相應的標準。通過本標準的制定，規(guī)范摻釹氟化鈣激光晶體元件相關的術語、定義以及符號，規(guī)定和統(tǒng)一了產(chǎn)品的分類方法，物理性能指標，加工技術質量指標，以及檢測檢驗方法等，以有利于提高產(chǎn)品的通用性、一致性以及可靠性。在本標準的編寫過程中，除了編制單位以外，中國科學院上海光學精密機械研究所、武漢理工大學、北京光電研究院和中國物理研究院等分別代表生產(chǎn)和用戶單位均積極參與，提供好的建議和樣品供采集數(shù)據(jù)。任務來源《激光晶體摻釹氟化鈣激光晶體元件》團體標準是由中國材料與試驗團體標準委員會光電材料及產(chǎn)品領域委員會（CSTM/FC60）領域委員會提出以及委托編制。主要工作過程1）2018年9月成立標準編寫組。2）2018年9月到2018年11月對國內外運行的現(xiàn)有標準和用戶質量進行收集和整理。3）2018年11月根據(jù)收集的相關行業(yè)用戶質量要求，召開第二次編制小組討論會。4）2018年12月到2019年4月初稿形成。2019年4月到9月，內部討論搞。2019年9月形成征求意見稿廣泛征求意見。7）2020年5月完成第一輪征求意見稿。4.標準起草單位和主要起草人及其所做的工作本標準由中國材料與試驗團體標準委員會光電材料及產(chǎn)品領域委員會（CSTM/FC60）領域委員會提出。本標準由中國材料與試驗團體標準委員會光電材料及產(chǎn)品領域委員會（CSTM/FC60）領域委員會歸口。本標準起草單位：中國科學院上海硅酸鹽研究所，中國科學院上海光學精密機械研究所，蕪湖文暉光電材料有限公司本標準主要起草人：張博、王靜雅、劉榮榮、姜大朋、吳慶輝、錢小波、唐飛、蘇良碧、董永軍、孔保國。二、標準編制原則和主要內容（如技術指標、參數(shù)、公式、性能要求、試驗方法、檢驗規(guī)則等）的論據(jù)，解決的主要問題編制原則本標準是以現(xiàn)有的相關激光晶體元件國家標準和國際標準為基礎起草，按照GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規(guī)則》和GB/T1.2-2002《標準化工作導則第2部分：標準中規(guī)范性技術要素內容的確定方法》的規(guī)定要求編制。在編制過程中，嚴格遵守《中華人民共和國標準法》等法律法規(guī)，并結合摻釹氟化鈣晶體元件的材料特性和應用特點進行總結和歸納。凡國家現(xiàn)行標準已有規(guī)定的，本標準均與其保持一致；國家標準中尚未規(guī)定的，查考國內外有關法律、法規(guī)的規(guī)定，根據(jù)摻釹氟化鈣晶體元件的特點，確定各項指標和指標值，力求使本標準有一定的先進性、通用性、科學性和可操作性。本標準適用于摻釹氟化鈣晶體元件的生產(chǎn)檢驗測試，其內容符合我國的實際情況。2.標準制定的相關內容：1）術語和定義根據(jù)國內外相關學術論文及該領域的專業(yè)概念給出摻釹氟化鈣晶體、有效通光孔徑、激光損傷閾值、不垂直度、波前畸變、單程損耗的定義。2）技術要求（決定產(chǎn)品質量和使用特性的關鍵性指標），試驗方法（包括：試驗項目以及進行該項試驗的方法和原理、試驗所用的設備、儀器、工具、材料、試劑及樣品等）。3）試驗條件、試驗的準備工作及試驗程序。4) 標準中的檢驗規(guī)則，包括：檢驗項目、抽取或取樣的方法和數(shù)量。5）標準中的包裝、標識和交貨條件（包裝方式和包裝的技術要求等）。3.技術要求及檢驗方法確定原則及依據(jù)3.1標準對各項指標的選擇及其要求1）材料物理性能指標：摻釹氟化物激光晶體元件在高功率超快激光應用中，散射顆粒、單程損耗及波前畸變是確定元件質量的最重要的核心參數(shù)。2）元件加工指標：尺寸公差、不平行度、不垂直度、倒角、崩邊、崩口及崩裂是影響激光晶體元件的裝配精度；表面疵病、有效通光孔徑以及膜層是影響光收集效率，也是核心系數(shù)。3.2各項指標的提出及要求的參考依據(jù)：1)參考國內外多家企業(yè)摻釹氟化鈣激光晶體元件產(chǎn)品品質對外保證；2)參考其他激光晶體元件的國家和行業(yè)標準；3）應用領域對摻釹氟化鈣激光晶體元件的普遍要求；4)指標所選取測試方法受人為因素影響小，測試結果重復性高；5)指標要求是大多數(shù)正規(guī)晶體元件廠商可以達到的。主要試驗（或驗證）情況分析1）外觀質量外觀產(chǎn)品的顏色確定是參考晶體的生長制定的，摻釹氟化鈣激光晶體元件為紫色透明，若有顏色差則表明釹離子摻雜不均勻，影響晶體使用性能，故本標準制定其元件為透明無色差。在晶體表面延伸的并可穿透或未穿透整個晶片厚度的破裂部分則稱為裂紋，紋裂不屬于晶體內部質量缺陷，但對晶體的應用具有不利影響。拋光后摻釹氟化鈣激光晶體元件不應有明顯劃痕，表面劃痕不屬于內部缺陷，但會影響對晶體內部質量的檢測和判定。測試我們隨機抽取摻釹氟化鈣激光晶體元件產(chǎn)品樣品。測試結果表明，所有的樣品顏色均為透明無色差，無氣泡、無裂紋、劃痕。2）散射顆粒摻釹氟化鈣激光晶體元件在生長的過程中存在散射顆粒晶體缺陷，這嚴重影響了晶體的光學性能及器件的應用。由于聚集的小于50um的散射顆粒，在綠光激光束的照射下，呈現(xiàn)出綠色光柱，本標準在制定過程中利用50mW的綠光激光器點光源檢測晶體內部光柱情況；利用1W的綠光激光器線光源對晶體內部的散射顆粒進行了檢測。測試結果發(fā)現(xiàn)，每10cm3的晶體中大部分均不存在散射顆粒，小部分是存在3個以內的散射顆粒，很少部分超過10個以上的散射顆粒。但考慮到摻釹氟化鈣激光晶體元件在不同應用領域的需要以及多款產(chǎn)品訂貨技術協(xié)議的要求，本標準將該指標分級處理。按照晶體散射顆粒分三級，符合表1規(guī)定。所有合格產(chǎn)品的散射顆粒級別應不超過3級.表1散射顆粒分級散射顆粒級別單個晶體元件平均每10cm3中散射顆粒的數(shù)量n/個An≤3B3<n≤10C10<n≤203)單程損耗以各種方法生長出來的激光晶體，均將不同程度地對激光波長產(chǎn)生非激活吸收和散射，導致晶體的激光損耗，即單程損耗。這種損耗不僅會增高激光閾值，降低激光增益，而且還影響激光束的質量。本標準在制定過程中按GB/T27661的規(guī)定對三個晶體元件的樣品進行測試。測試結果發(fā)現(xiàn)：3個樣品的單程損耗均小于1%。本標準規(guī)定單程損耗應不大于1%。4）波前畸變波前畸變是光學材料的重要指標，直接影響到透射光學系統(tǒng)的波面質量，改變系統(tǒng)的波相差。因此，必須對其波前畸變進行確定。該標準通過對不同的樣品進行測試，測試結果均符合指標。表2波前畸變分級單位為λ口徑mm合格級λ=632.8nm優(yōu)等級λ=632.8nm≤10≤0.05≤0.0210~20≤0.10≤0.0520≤0.15≤0.085）加工質量外形公差是指晶體元件的實際測試尺寸與需求尺寸之間的偏差值，是允許尺寸的變動量。尺寸決定晶體裝配性。外形公差±0.1mm目前是一般的加工工藝可以達到，同時也不會影響晶體使用性能的條件。不平行度是指兩個通光面之間的平行度的偏差值。用以評價兩個通光面之間的平行狀態(tài)。晶體元件不平行度過大，將引起光束傳播路徑的偏折，進而導致晶體元件不符合設計要求。不垂直度是指某一面或邊與基準面之間90°夾角的偏差值。用以評價直線之間、平面之間或直線與平面之間的垂直狀態(tài)。不垂直度可以影響基片的基準面誤差，不利于基片膠合時像差的消除，而且直接增加其在器件制作過程中的難度。光學零件表面呈現(xiàn)的麻點、斑點、擦痕、破邊等瑕疵，表征光學元件的加工水平。晶體元件中的各種表面疵病的存在將造成不同程度散射，由于散射將大大消耗光能量，同時也可能引入嚴重的衍射而造成晶體元件性能的降低。有效通光孔徑是指單晶元件的通光表面扣除四周倒角后的可用面積與整個通光面面積的比值。有效通光口徑過小，有可能會引起光斑不能完全通過，導致通光質量下降。崩邊、崩口及崩裂是晶體加工過程中產(chǎn)生的誤差。崩邊、崩口及崩裂的產(chǎn)生將影響晶體元件的質量，影響晶體使用性能。倒角是晶片邊緣形貌，把工件的棱角切削成一定斜面的加工,以保護基片的邊和角不受破壞。倒角有利于晶體裝配和標識方向，倒邊可以保護基片在運輸和加工過程中不受破壞。我們隨機抽取本組產(chǎn)品和國內收集的樣品，根據(jù)測試結果制定了本標準中的規(guī)定。膜層膜層是晶體元件表面為消除剩余反射率而鍍的增透膜。膜層的剩余反射率是表明膜系設計是否達到鍍膜的要求。膜層的抗磨性即牢固度直接影響晶體元件的使用壽命。膜層的麻點和劃痕直接影響晶體元件的光斑質量。作為激光系統(tǒng)中的重要組成部分，膜層相對于其它元件具有較低的抗激光損傷閾值，是激光系統(tǒng)中非常重要而又最易損傷的薄弱環(huán)節(jié)。若抗激光損失閾值較低，膜層易遭到破壞，不但會使光束質量降低，嚴重時會產(chǎn)生連鎖反應，導致晶體元件的損傷。本標準中規(guī)定的剩余反射率、抗磨性、麻點和劃痕以及抗激光損傷閾值是根據(jù)測試的結果與用戶的要求綜合因素考慮確定的。8）檢驗項目及試驗方法的確定本標準外觀質量采用目測法檢測；單程損耗、波前畸變、不平行度、不垂直度、表面疵病、有效通光口徑、膜層反射率等的測試引用現(xiàn)行有效的國家標準；散射顆粒、崩邊、崩口及崩裂、倒角等為本標準中為滿足摻釹氟化鈣晶體元件的光學性質及器件的應用需求制定。9）檢驗分類本標準的檢驗分為鑒定檢驗和質量一致性檢驗，規(guī)范中的全部檢驗項目為鑒定檢驗項目，其中外觀質量、散射顆粒、波前畸變、尺寸公差和不平行度等性能項目為質量一致性檢驗項目，承制方應按要求進行逐條檢驗。標準中如果涉及專利，應有明確的知識產(chǎn)權說明本標準中沒有涉及專利。推廣應用論證和預期達到的經(jīng)濟效果等情況超快激光器屬于高科技設備，為技術密集型產(chǎn)業(yè)，具有行業(yè)準入門檻高，啟動資金比較大，產(chǎn)量小和產(chǎn)值大等一系列特點。隨著生產(chǎn)技術的成熟，勞動效率的提高和成本的逐漸降低，超快激光器的應用范圍也逐漸擴大，在材料加工，生物醫(yī)學，光譜學與成像和醫(yī)療等方面都有著重要作用。同時，憑借著冷加工的優(yōu)勢，超快激光器從根本上改變了激光與物質相互作用機制，成為了非線性光學、激光光譜學、生物醫(yī)學、強場光學、凝聚態(tài)物理學等科研領域強有力的研究工具。超快激光在工業(yè)應用的歷史不長，是歐美等發(fā)達國家重點布局的激光應用熱點。目前，超快激光器市場基本被國外公司主導，但中國政府、科研機構及企業(yè)對超快激光非常重視，政策傾斜及企業(yè)加大投入攻克難點技術，正在追趕國際先進水平。清華大學、中科院物理所和華中科技大學等高校均在大力推進超快激光科研。隨著德國“工業(yè)4.0”和“中國制造2025”的啟動發(fā)展，高端制造、智能制造、高精密制造的需求將顯著增加，尤其是消費電子領域的快速發(fā)展，將帶來透明及半透明材料激光加工巨大的市場需求，是一個新的藍海市場，超快激光技術將迎來新的發(fā)展機遇。目前，2017年全球超快激光器市場價值為932.1百萬美元，預計到2023年底將達到1764.94百萬美元，2017-2023年間復合年增長率為11.23%。整體看，整個行業(yè)的發(fā)展速度非常快，并且有希望保持強勁的增長勢頭。更重要的是，摻釹氟化鈣晶體發(fā)射截面（1~6）×10-20cm2；發(fā)射光譜帶寬20~35nm；熒光壽命200-650μs；發(fā)射光譜峰值波長1045~1065nm。特別是，發(fā)射光譜帶寬和熒光壽命兩項指標均超越了現(xiàn)有的激光材料，有利于實現(xiàn)超強超