TGXAS-檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程編制說明

團體標準《檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程》（征求意見稿）編制說明一、項目來源根據(jù)廣西標準化協(xié)會《關(guān)于下達2020年第八批團體標準制修訂項目計劃的通知》桂標協(xié)[2020]25號文件精神，由廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院提出，廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院、廣西御香源香料有限公司、廣西德馥香料有限公司、防城港市綠華源農(nóng)林科技有限公司、防城港市潤禾農(nóng)林科技有限公司等單位共同起草的團體標準《檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程》。二、項目背景及目的意義檸檬桉（EucalyptuscitriodoraHook）是桃金娘科（Myrtaceae）傘房花屬（Corymbia）植物，生長適應(yīng)能力強，是材、油兩用樹種，原產(chǎn)地澳大利亞，中國引種已有近百年歷史，在我國海南、福建、廣東、廣西均有栽培種植，種植栽培面積居世界前列，目前廣西現(xiàn)有檸檬桉上萬畝。檸桉葉鮮葉含油量在0.8～2.12%之間，主要成分為香茅醛、新異胡薄荷醇、異胡薄荷醇、香茅醇、乙酸香茅酯、β-石竹烯等。檸檬桉葉油有殺菌、驅(qū)蚊、抗氧化活性、消炎等功效，是香料工業(yè)中重要原料之一，可單離香茅醛、香葉醇以及用香茅醛進一步合成羥基香茅醛、薄荷腦等，檸檬桉葉油也可直接用于合成驅(qū)蚊劑對?烷3,8-二醇，被廣泛應(yīng)用于食品、制藥、日化、香料等工業(yè)。檸檬桉油是世界精油市場中的大宗商品，我國又是世界上最大的檸檬桉油生產(chǎn)國，資源豐富。目前國內(nèi)市場上檸檬桉油產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，廣西產(chǎn)檸檬桉油質(zhì)量最好，南寧地區(qū)是檸檬桉油最大產(chǎn)區(qū)。據(jù)統(tǒng)計，廣西檸檬桉生產(chǎn)企業(yè)有12家，區(qū)內(nèi)平均年產(chǎn)檸檬桉（精）油約300噸，市場價格在10萬元/噸～16萬元/噸。2019年“南方木本香料國家創(chuàng)新聯(lián)盟”在廣西正式成立，以廣西為中心，圍繞南方天然香料產(chǎn)業(yè)聯(lián)合開展科學研究、技術(shù)創(chuàng)新、品牌打造、交流推廣等，不斷推出新品種、新技術(shù)、新產(chǎn)品、快速、全面提升中國南方香料產(chǎn)業(yè)核心競爭力?！?021年中央一號文件》中指出，深入推進農(nóng)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整，推動品種培優(yōu)、品質(zhì)提升、品牌打造和標準化生產(chǎn)。廣西林業(yè)局黃顯陽局長“在2021年全區(qū)林業(yè)工作會議上的工作報告”提到2021年林業(yè)重點工作安排時指出，要建設(shè)廣西香精香料創(chuàng)新高地。廣西木本香料作為廣西香精香料的重要組成部分，其優(yōu)良品種和產(chǎn)品加工技術(shù)規(guī)程為推動廣西香精香料創(chuàng)新高地的建設(shè)尤為重要。通過制定本規(guī)程，推廣高效生產(chǎn)技術(shù)，有效提高精油出油率，節(jié)約蒸餾時間，降低能耗，提升檸檬桉油品質(zhì)，為檸檬桉高效加工的實施管理、科學經(jīng)營提供依據(jù)。本標準符合聯(lián)盟的產(chǎn)業(yè)規(guī)劃，項目的實施必將促進廣西香精香料產(chǎn)業(yè)機構(gòu)調(diào)整，為生態(tài)建設(shè)產(chǎn)業(yè)化、產(chǎn)業(yè)發(fā)展生態(tài)化提供示范樣板，把木本香料特色優(yōu)勢產(chǎn)業(yè)打造成為新的支柱產(chǎn)業(yè)。三、項目編制過程（一）成立標準編制工作組團體標準《檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程》項目任務(wù)下達后，廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院、廣西御香源香料有限公司、廣西德霞香料有限公司、防城港市綠華源農(nóng)林科技有限公司、防城港市潤禾農(nóng)林科技有限公司等單位成立了標準編制工作組，起草單位制定了起草編寫方案與進度安排，明確任務(wù)職責，確定工作技術(shù)路線，開展標準研制工作。編制工作組下設(shè)三個組，分別是資料收集組、草案編寫組、標準實施組。資料收集組負責國內(nèi)外有關(guān)檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)的文獻資料的查詢、收集和整理工作，查閱前人對檸檬桉油的研究情況和目前科學界對檸檬桉油的研究進展。草案編寫組負責起草標準草案、征求意見稿和標準編制說明、送審稿及編制說明的編寫工作，包括后期召開征求意見會、網(wǎng)上征求意見，以及標準的不斷修改和完善。標準實施組負責《檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程》標準發(fā)布后，組織檸檬桉油生產(chǎn)相關(guān)企業(yè)、種植戶開展標準宣貫培訓會，對標準進行詳細解讀，讓生產(chǎn)人員、種植戶等相關(guān)人員了解標準，并根據(jù)標準對檸檬桉油生產(chǎn)過程中原料、設(shè)備、安全、工藝流程和工藝要求等進行規(guī)范化操作，保證檸檬桉油的質(zhì)量，并對標準實施情況進行總結(jié)分析，不斷對標準提出修正意見。（二）收集整理文獻資料標準編制工作組收集了國內(nèi)有關(guān)檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)相關(guān)文獻資料。主要有：GB/T14455.1-2008精油命名原則GB/T39009-2020精油命名GB/T39010-2020精油表征LY/T1930-2010用于生產(chǎn)精油和抗氧化劑的迷迭香干葉（三）研討確定標準主體內(nèi)容標準編制工作組在對收集的資料進行整理研究之后，2020年6月，標準編制工作組召開了標準編制會議，對標準的整體框架結(jié)構(gòu)進行了研究，并對標準的關(guān)鍵性內(nèi)容進行了初步探討。經(jīng)過研究，標準的主體內(nèi)容確定為原料采集、生產(chǎn)設(shè)備、生產(chǎn)、清洗和鍋爐用水、生產(chǎn)環(huán)境、生產(chǎn)安全、生產(chǎn)工藝流程和操作方法和要求。（四）調(diào)研、形成草案、征求意見稿廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院于2019年9月起，與防城港市潤禾農(nóng)林科技有限公司共同實施了防城港市科學研究與技術(shù)開發(fā)計劃項目“油用型檸檬桉優(yōu)株篩選和高效經(jīng)營技術(shù)研究”；2020年與廣西御香源香料有限公司共同實施了自治區(qū)林業(yè)科技推廣示范項目“檸檬桉高效加工利用技術(shù)推廣示范”；2021年，與廣西桂平華寶農(nóng)林科技有限公司共同實施了廣西科技基地和人才專項“桂平市天然香料檸檬桉和香茅草種植與加工示范基地建設(shè)”，經(jīng)過項目實施，已經(jīng)篩選出含油率較高、且主成分香茅醛在84%的檸檬桉優(yōu)株，并總結(jié)出檸檬桉高效經(jīng)營技術(shù)，為本標準的制定提供了數(shù)據(jù)支撐。2020年7月～9月，標準起草工作小組再次進行了廣泛實地調(diào)研工作，查閱了大量的國內(nèi)外文獻資料，對檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)的前人研究成果進行系統(tǒng)總結(jié)。形成了標準的基本構(gòu)架，對主要內(nèi)容進行了討論并對項目的工作進行了部署和安排。2020年10月，在前期工作的基礎(chǔ)之上，通過理清邏輯脈絡(luò)，整合已有的參考資料中有關(guān)檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)要求，并結(jié)合廣西檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)實際要求的基礎(chǔ)上，按照簡化、統(tǒng)一等原則編制完成團體標準《檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程》（草案）。2020年11月～2021年2月，標準起草工作組再次深入?yún)^(qū)內(nèi)涉及檸檬桉油生產(chǎn)的有代表性的合作社、種植戶、企業(yè)和工廠，針對檸檬桉油生產(chǎn)情況進行分組實地調(diào)研學習。通過實地調(diào)研，掌握各地方關(guān)于檸檬桉油的具體生產(chǎn)技術(shù)要求。并實際征求意見，通過收集反饋了大量意見，標準編制工作組多次召開會議，對標準草案進行了反復修改和研究討論。最終形成了團體標準《檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程》（征求意見稿）和（征求意見稿）編制說明。四、標準制定原則1、實用性原則本《規(guī)程》是在充分收集相關(guān)資料和文獻，分析檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)當前現(xiàn)狀，調(diào)研各行業(yè)檸檬桉油市場情況，在現(xiàn)有國家、行業(yè)標準相關(guān)檸檬桉油及其生產(chǎn)技術(shù)要求的基礎(chǔ)上，結(jié)合廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院多年的檸檬桉栽培和檸檬桉油生產(chǎn)經(jīng)驗、試驗而總結(jié)起草的。符合當前檸檬桉油發(fā)展的方向與市場需求，有利于行業(yè)的長遠發(fā)展，有利于提高檸檬桉油產(chǎn)品質(zhì)量和商品經(jīng)濟價值，提高農(nóng)民經(jīng)濟效益，對推動我區(qū)檸檬桉油生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展，打造廣西檸檬桉油品牌，促進農(nóng)民增收脫貧，具有較強的實用性和可操作性。2、協(xié)調(diào)性原則本《規(guī)程》編寫過程中注意了與檸檬桉油相關(guān)法律法規(guī)的協(xié)調(diào)問題，在內(nèi)容上與現(xiàn)行法律法規(guī)、標準協(xié)調(diào)一致。3、規(guī)范性原則本《規(guī)程》嚴格按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求和規(guī)定編寫本標準的內(nèi)容，保證標準的編寫質(zhì)量。4、前瞻性原則本《規(guī)程》在兼顧當前區(qū)內(nèi)各檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)現(xiàn)實情況的同時，還考慮到了檸檬桉油產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的趨勢和需要，在標準中體現(xiàn)了個別特色性、前瞻性和先進性條款，作為對檸檬桉油生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展的指導。標準主要內(nèi)容及依據(jù)來源本標準是針對提高廣西檸檬桉（精）油品質(zhì)而制定，根據(jù)廣西檸檬桉（精）油在提取過程中發(fā)現(xiàn)的問題和積累的經(jīng)驗，根據(jù)有關(guān)規(guī)定、標準及文件制定。主要章節(jié)內(nèi)容包括：原料采集和保存、生產(chǎn)設(shè)備、生產(chǎn)、清洗和鍋爐用水、生產(chǎn)環(huán)境、生產(chǎn)安全、生產(chǎn)工藝流程和操作方法和要求。其中：第4章原料采集和保存揮發(fā)油含量是衡量檸檬桉油用林品質(zhì)的首要標準。通過采集不同月份6年生檸檬桉鮮葉，采用傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法對揮發(fā)油含量以及成分進行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，季節(jié)對組培檸檬桉揮發(fā)油得率有一定的影響，10月份采集檸檬桉揮發(fā)油含量相對較高，絕干得油率為3.526%，1月份最低，僅為2.880%(以絕干計)，但揮發(fā)油特征組分均符合檸檬桉(精)油國標要求。因此，為合理管理，有效提高檸檬桉鮮葉揮發(fā)油含量，建議選擇每年9月至11月進行采集，在12月前應(yīng)完成所有采收作業(yè)，避開1月采葉蒸餾。第5章生產(chǎn)設(shè)備本標準依據(jù)選擇的生產(chǎn)工藝給出了精油蒸餾所需的生產(chǎn)設(shè)備類型，同時規(guī)定生產(chǎn)設(shè)備的制作和管道的安裝依據(jù)GB150《壓力容器》、GB/T151《熱交換器》和GB/T20801.1《壓力管道規(guī)范工業(yè)管道第1部分：總則》確定，這是因為生產(chǎn)所需溫度較高，對設(shè)備及管道氣密性有較高要求。第6章生產(chǎn)、清洗和鍋爐用水：應(yīng)符合GB5749《生活飲用水衛(wèi)生標準》的要求。第7章生產(chǎn)環(huán)境：生產(chǎn)場所要求通風，避免明火。這是因為有機溶劑都是易燃物，直接使用明火容易發(fā)生火災(zāi)。第8章生產(chǎn)安全：生產(chǎn)設(shè)備設(shè)施運行管理和作業(yè)安全應(yīng)符合AQ/T9006《企業(yè)安全生產(chǎn)標準化基本規(guī)范》的要求。第9章生產(chǎn)工藝流程國內(nèi)外對檸檬桉葉油的提取主要是以水蒸氣蒸餾為主。本標準根據(jù)實際生產(chǎn)確定具體流程為：第10章操作方法和要求目前國內(nèi)外對檸檬桉葉油的提取主要是以水蒸氣蒸餾為主，蒸餾方式和蒸餾時間是影響揮發(fā)油質(zhì)量和出油率的關(guān)鍵因素。因為檸檬桉油中香茅醛屬熱敏性，高溫帶壓提取檸檬桉精油會導致油質(zhì)降低。且因為常壓水蒸氣蒸餾對設(shè)備的要求不高，適合產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，在廣西大規(guī)模生產(chǎn)中被大量應(yīng)用。所以推薦使用常壓蒸餾方法。蒸餾過程中，蒸餾方式和蒸餾時間是影響揮發(fā)油質(zhì)量和出油率的關(guān)鍵因素。《蒸餾時間對檸檬桉葉得油率及主成分的影響》中，通過水蒸氣蒸餾，采集不同蒸餾時間段揮發(fā)油，分析出油率和成分，研究蒸餾時間對檸檬桉葉油品質(zhì)的影響，為生產(chǎn)過程的跟蹤、控制和工藝優(yōu)化提供科學依據(jù)。蒸餾時間是檸檬桉葉油出油率及其化學成分的重要影響因素之一。采用GC-MS、GC對不同蒸餾時間收集的25年生檸檬桉葉油進行定性和定量分析，研究結(jié)果表明，檸檬桉葉油水蒸氣蒸餾0-2.0h，得油率為1.220%（鮮葉得油率），檸檬桉葉油中共檢測出42種化合物，其中相對含量在1.000%以上的共計6種，分別為香茅醛（58.188%）、香茅醇（12.959%）、新異胡薄荷醇（8.959%）、乙酸香茅酯（7.686%）、對?烷-3-8-二醇（3.062%）、1,8-桉葉素（1.665%）和異胡薄荷醇（1.005%），占揮發(fā)油含量的93.524%。對15年生檸檬桉揮發(fā)油GC結(jié)果顯示，當蒸汽量90mL/min，料液比1:1.8，蒸油時間在0-1.0h得油率為1.156%，得到的揮發(fā)油中香茅醛含量為79.966%，新異胡薄荷醇和異胡薄荷醇含量為9.313%。采用水蒸氣蒸餾提取檸檬桉葉油，在0-1.0h檸檬桉揮發(fā)油已大部分被提取，在1.0-2.0h只有部分后組分蒸出。檸檬桉葉油主成分香茅醛隨蒸餾時間的增加而相對減少，新異胡薄荷醇和異胡薄荷醇兩者含量隨著蒸餾時間的延長而增加，為了檸檬桉油特征組分符合GB/T22179-2008要求，且相對能耗較少，檸檬桉葉蒸油時間控制在1.0h較為適宜。第11章生產(chǎn)記錄生產(chǎn)記錄具有可追溯性、證據(jù)并據(jù)此采取糾正和預防措施的作用。本標準依據(jù)實際生產(chǎn)中的記錄確定了應(yīng)記錄的文件，包括裝料量、燃料用量、蒸餾時間、檸檬桉油重量和得率,方便對生產(chǎn)事件做出準確的判斷,同時避免主觀猜測與推斷造成誤判或損失。六、國內(nèi)同類標準