CSTM-粉煤灰碳含量的測定-熱重法

ICSXX.XXX.XXCCSXXXX團 體 標 準T/CSTMXXXXX—202X粉煤灰碳含量的測定熱重法DeterminationofCarbonContentinFlyAshbyThermogravimetry202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施發(fā)布中關村材料試驗技術聯(lián)盟發(fā)布T/CSTMXXXXX—2020前??言本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》，GB/T20001.4《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗技術領域委員會（CSTM/FC98）提出。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗技術領域委員會（CSTM/FC98）歸口。本文件為首次發(fā)布。粉煤灰碳含量的測定熱重法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了用熱重法測定粉煤灰中碳含量的方法。本標準適用于碳含量質量分數3~15%粉煤灰樣品的分析，碳含量在該質量分數范圍之外的樣品，也可以參考使用本方法，但是測定結果的準確度和精密度需要進一步驗證。規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規(guī)則GB/T6425熱分析術語GB/T6679-2003固體化工產品采樣通則GB/T27762熱重分析儀質量示值校準的試驗方法術語和定義本文件引用規(guī)范文件術語規(guī)定。原理將樣品研磨稱重后放入熱重儀器中，先于惰性氣升溫使水和可分解無機鹽從樣品中充分釋放出來；降溫后切換為氧化性氣氛并升溫，使碳進行充分燃燒，以氧化氣氛中的最大失重量來確定粉煤灰中碳的含量。儀器和設備熱重分析儀儀器溫度可達1000℃、感量為0.005mg、能記錄熱失重曲線，并配有氣源。保護氣為氮氣、氦氣等惰性氣體，純度大于99.999%；反應氣為空氣、氧氣或其他濃度的配氣。電子天平精度為0.001mg。試劑和材料氦氣/氮氣純度大于99.999%。空氣/氧氣空氣需要干燥無油，氧氣純度大于95%，進儀器前用分子篩脫水。樣品按照GB/T6679-2003的規(guī)定取樣。將實驗室樣品混合均勻，用四分法準確稱取約2g～3g試樣。試驗步驟試樣制備稱取(20±5)mg粉煤灰樣品熱重分析儀校正儀器準備打開熱重分析儀，接通保護氣，保持氣體流量為20mL/min～75mL/min。重量校正采用標準砝碼或隨機附帶的經溯源標定的砝碼進行校正。溫度校正根據不同機型及不同標樣，按照操作規(guī)程對溫度進行校正。熱分析測試基線校正：使用空坩堝，采用的工作條件（溫度、氣氛、流速）與實驗條件相同，依據不同機型，按儀器操作規(guī)范進行正確基線校正。樣品稱量將稱量好的粉煤灰樣品置于熱天平的樣品盤/坩堝內。溫度程序設置及測試調節(jié)惰性氣體流量為20~75mL/min，以5~20℃/min的速率將爐溫升至950℃，保溫20~40min至恒重，然后以5~20℃/min的速率降溫到200℃，記錄此時的試料質量m1。將惰性氣體切換為空氣或氧氣，反應氣流量為20~75mL/min，200℃保溫20~30min，再以5~20℃/min的速率將爐溫升至1000℃，根據熱重分析曲線，記錄此時最大失重的質量m2。試驗數據處理試驗結果應按GB/T8170修約，保留3位有效數字。碳含量計算為氧化性氣氛段開始失重到最大失重量位置，參見附錄A圖表粉煤灰的碳含量ω，按式（1）計算：ω=（m1-m2）/m0*100% …………(1)式中：m1——惰性氣氛恒重后的粉煤灰質量，單位為毫克（mg）；m2——試樣在氧化性氣氛條件下，最大失重時質量的數值，單位為毫克（mg）；m0——粉煤灰試樣質量的數值，單位為毫克（mg）。得到試驗結果后，按圖1所示的流程圖測量結果的可接受性檢驗。圖1測量結果可接受性檢驗流程圖精密度和測量不確定度在重復性或再現(xiàn)性條件下，獲得兩次獨立測試結果的絕對差值在95%置信概率下應不大于以下規(guī)定。重復性標準差Sr==0.003e0.738m再現(xiàn)性標準差SR=0.556試驗報告試驗報告應當包括下列內容：識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；引用標準；結果及其表示；使用的分析線；測定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；對結果可能已產生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。

附錄A

（資料性附錄）

碳含量測定熱重典型曲線粉煤灰碳含量測試熱失重典型曲線見圖A.1。其測試條件為：粉煤灰熱重典型曲線見圖A.1。其測試條件為：樣品質量20.00mg，升、降溫速率20℃/min，保護