硝基苯的實(shí)驗(yàn)報告

硝基苯的實(shí)驗(yàn)報告I.實(shí)驗(yàn)背景硝基苯又稱為硝基苯、硝化苯，分子式為C6H5NO2，是一種常見的芳香族硝基化合物。硝基苯具有芳香性、穩(wěn)定性和活性，它可以被氫氧化鈉還原生成苯甲酸，也可以被鐵削反應(yīng)得到苯胺。因此，硝基苯是有機(jī)合成中非常重要的化學(xué)原料。本實(shí)驗(yàn)的目的是研究硝基苯的制備方法和其常用性質(zhì)，在制備過程中學(xué)習(xí)硝化反應(yīng)的原理及實(shí)驗(yàn)操作技巧。II.實(shí)驗(yàn)原理硝基苯的制備方法有多種，例如硝化苯和氧化苯的方法。其中，硝化苯是最常用的方法。硝化反應(yīng)是芳香族硝基化物的一個重要制備方法。硝化反應(yīng)是在硝酸、硫酸和芳香化合物的作用下進(jìn)行的。硫酸作為催化劑，促使硝酸產(chǎn)生硝離子，硝離子與芳香化合物反應(yīng)生成芳香族硝基化合物。硝化反應(yīng)的機(jī)理如下圖所示：1.親電取代步驟：硫酸和硝酸作為Lewis酸，促使硝酸吸附到苯環(huán)上，生成負(fù)離子；2.親核取代步驟：硝離子作為親核體，與芳香醛共同反應(yīng)，將NO2基引入苯環(huán)中；3.質(zhì)子轉(zhuǎn)移步驟：結(jié)構(gòu)中各分子的相互作用，負(fù)離子上的負(fù)電荷向差值位點(diǎn)（苯環(huán)的1號位）移動，生成硝基苯。III.實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備1.液體：苯、硝酸、硫酸2.固體：磨棒、冰塊，生石灰3.儀器：三頸燒瓶、溫度計(jì)、滴液漏斗、碘碗、再造紙、酸洗棉IV.實(shí)驗(yàn)流程1.實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備：清洗儀器、稱取藥品、戴好防護(hù)口罩、手套，準(zhǔn)備好安全用電的實(shí)驗(yàn)室、潑淋器、滅火器等。2.預(yù)備工作：在三頸燒瓶內(nèi)加入硫酸（95％）5毫升及硝酸（65％）5毫升，加熱水浴使其加熱至60℃。3.試劑稱量：稱取苯50毫升入滴液漏斗，將溫度計(jì)插入燒瓶中。4.開始實(shí)驗(yàn)：將預(yù)備工作中的加熱水浴移到滴液漏斗下，調(diào)整管道大小，開始向燒瓶中滴加苯，并邊滴邊攪拌燒瓶。5.控制溫度：細(xì)心控制溫度，保持反應(yīng)液溫度在60℃左右，當(dāng)反應(yīng)液加熱時，加冰塊等散熱，以保持加熱水浴溫度不變。6.反應(yīng)結(jié)束：整個反應(yīng)過程大約需要1.5小時，反應(yīng)結(jié)束后，將燒瓶反應(yīng)液倒入過濾漏斗中，過濾掉產(chǎn)物。7.洗滌：用硝酸洗滌濾灰，加入生石灰直至得到深紅色的試紙未再發(fā)生變化，用精礬水洗10次，用酸洗棉過濾干凈。8.確定產(chǎn)物的收率：將過濾后的硝基苯放在干燥器內(nèi)烘干至恒重，稱取樣品，記錄重量，計(jì)算產(chǎn)物的收率。9.對樣品進(jìn)行紅外光譜分析。V.實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.硝化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，一定要逐漸向反應(yīng)體中加苯，而不是一次性加入。2.防止硝酸漏進(jìn)滴液漏斗中，因?yàn)橄跛崤c一些化合物反應(yīng)會形成激烈的爆炸，注入大量氧氣，引起爆炸。3.在操作過程中，必須要佩戴安全用具，手套，防護(hù)眼鏡。4.實(shí)驗(yàn)中的步驟必須認(rèn)真操作，一步步仔細(xì)，謹(jǐn)慎操作。VI.實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)試劑姓名 質(zhì)量或摩爾質(zhì)量（g/mol） 實(shí)驗(yàn)加入量（g/mmol/ml） 實(shí)驗(yàn)結(jié)果含量（g/ml） 苯(十六烷基苯) 78.11 50.0ml 硝酸(65%)（硝酸銨） 63.01 5.0ml 硫酸(95%) 98.08 5.0ml 硝基苯 123.11 0.68g 2.實(shí)驗(yàn)結(jié)論1.本實(shí)驗(yàn)采用硝酸、硫酸和苯的硝化反應(yīng)，制備了硝基苯。2.本實(shí)驗(yàn)的目的是研究硝基苯的制備方法和其常用性質(zhì)，掌握硝化反應(yīng)的原理及實(shí)驗(yàn)操作技巧。3.實(shí)驗(yàn)操作正確，硝基苯的收率大約為68％。4.反應(yīng)本身是放熱的，因此操作過程以小火加熱，逐漸加入苯。5.硝化反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)中必須采取安全防護(hù)措施，穿戴面罩、手套、防護(hù)服、耐酸耐堿眼鏡等個人防護(hù)設(shè)備。VII.實(shí)驗(yàn)總結(jié)本實(shí)驗(yàn)制備了硝基苯并掌握了硝化反應(yīng)的基本原理和實(shí)驗(yàn)操作技巧。在實(shí)驗(yàn)操作過程中，為了保證安全，需要對每一步細(xì)節(jié)都嚴(yán)格把控，在加入苯的過程中特別需要注意反應(yīng)過熱的情況，同時在加入硝酸和硫酸時，也