DB34∕T 1536-2011 水產品中酸性橙II和酸性金黃G(皂黃)的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法　　

ICS67.120.30DB34/T1536—2011水產品中酸性橙和酸性金黃G(皂黃)的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法2011-11-15發(fā)布2011-12-15實施安徽省質量技術監(jiān)督局發(fā)布IDB34/T1536—2011本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由安徽省質量技術監(jiān)督局、安徽省食品質量安全檢驗方法標準化技術委員會提出。本標準由安徽省食品質量安全檢驗方法標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：國家農副加工食品質量監(jiān)督檢驗中心、安徽國家農業(yè)標準化與監(jiān)測中心。本標準主要起草人：何俊、徐彥輝、顧亮、丁磊、董思恩、沈宏林、程浩、譚煒。1DB34/T1536—2011水產品中酸性橙Ⅱ和酸性金黃G(皂黃)的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。3原理4試劑4.7固相萃取柱平衡溶液：0.5%甲酸水溶液。4.8洗脫溶液：取5mL氨水，用甲醇定容至100mL。4.9樣品稀釋液：稱取0.39g乙酸銨用水溶解，加0.50mL甲酸，用水定容至500mL。4.10流動相A:稱取0.39g乙酸銨用水溶解，加0.20mL氨水，用水定容至1000mL。4.11流動相B:乙腈。萃取柱平衡溶液(4.6)活化。4.13標準品：酸性橙Ⅱ和皂黃，純度大于98%。4.14標準儲備液(0.10mg/mL):稱取適量酸性橙Ⅱ和皂黃標準品，分別用甲醇配成0.10mg/mL的標準儲備液，-18℃保存，保存期為六個月。2DB34/T1536—20114.15混合標準儲備溶液(1μg/mL):吸取酸性橙Ⅱ和皂黃標準儲備溶液(4.13),用甲醇稀釋成14.16混合標準工作溶液：根據(jù)需要，臨用前吸取一定量的混合標準儲備溶液(4.14),用50%甲醇稱取5.00g試樣于50mL離心管中，加入5g無水硫酸鈉和20.0mL丙酮，勻漿2min,超活化，樣品提取液全部過柱，再依次用0.5%甲酸水溶液，甲醇各3mL淋洗，抽干。用3mL洗脫液 3DB34/T1536—2011時間(min)流速(μL/min)流動相A流動相B05a)離子源：電噴霧離子源(ESI);c)檢測方式：多反應監(jiān)測(MRM);d)霧化氣(NEB)、氣簾氣(CUR)、碰撞氣(CAD)均為高純氮氣；使用前應調節(jié)各氣體流量以f)定性離子對和定量離子對見表2。名稱母離子(m/z)子離子(m/z)碰撞電壓(V)碰撞能量(V)酸性橙Ⅱ352.1皂黃327.1各檢測目標化合物以保留時間和兩對離子的(特征離子對/定量離子對)所對應的LC-MS/MS色譜一致(偏差±0.5%),同時要求被測試樣中目標化合物的兩對離子豐度比與標準溶液中目標化合物的豐度比一致，相對豐度>50%、20～50%、10～20%、<10%時，容許偏差分別為±20%、±25%、±30%和±50%。4測定結果按式(1)計算：.......................................(1)X—樣品中目標化合物含量，單位為微克每千克(μg/kg);C——測定濃度，單位為微克每升(μg/L);V——樣品定容體積，單位為毫升(mL);W樣品稱樣量，單位為克(g)。注：測定結果保留至小數(shù)點后二位。9方法回收率和精密度9.1回收率本方法在5.0μg/kg～500.0μg/kg添加范圍濃度內，用陰性樣品進行添加回收試驗，酸性橙Ⅱ和皂黃的回收率范圍為70～110%,相對標準偏差小于10%。9.2精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與算術平均值之比應不大于10%。