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DB34DB34/T2979.3—2017塑料及其制品中有機(jī)污染物分析方法第3部分:三(2-氯乙基)磷酸酯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法Methodsofanalysisfororganicpollutantsinplasticsandplasticproducts—Part3:DeterminationofTris(2-chloroethyl)phosphate—Gaschromatography-massspectrometry安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1塑料及其制品經(jīng)粉碎后,用丙酮微波萃取法提取,提取液經(jīng)過(guò)濾后,采用氣相色譜-質(zhì)譜三(2-氯乙基)磷酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(TCEP)4.3.2TCEP標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:移取適量TCEP標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用丙酮逐級(jí)稀釋,):2取出冷卻至室溫后過(guò)濾,移取全部濾液于50mL容量瓶中,并用適量丙酮清洗殘?jiān)喜⑴c容量瓶中,用丙酮定容(視三(2-氯乙基)磷酸酯的含量作相應(yīng)的稀釋或濃),色譜柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管色譜柱或性能類似的分析柱,規(guī)格為:30m×0.25mm升溫程序:初溫80℃,保持1min,以10℃/min升至200℃,保持2min,然后以20℃/min升至260℃,保持7min。63:99:143:205=100:120:45:66:68;3將系列標(biāo)準(zhǔn)工作液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中,測(cè)定相應(yīng)的三(2-氯乙基)磷酸酯定量離子將試樣溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中,得到三(2-氯乙基)磷酸酯定量離子的峰面積,根據(jù)標(biāo)試樣待測(cè)液與標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子在相同保留時(shí)間處(±0.5%),并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與相對(duì)離子豐度/%允許的相對(duì)偏差/%X(cc0)VK...................................(1)mc——試樣中三(2-氯乙基)磷酸酯的峰面積對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(m););K——稀釋倍數(shù);m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。4););5A.1三(2-氯乙基)磷酸酯標(biāo)準(zhǔn)品的GC-MS總離子流(TI
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