催化材料準(zhǔn)原位測(cè)試方法 X射線光電子能譜-立項(xiàng)審定答辯

目錄標(biāo)準(zhǔn)制訂背景標(biāo)準(zhǔn)國(guó)內(nèi)外情況說(shuō)明專利情況說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)要素及參數(shù)說(shuō)明應(yīng)用前景標(biāo)準(zhǔn)工作組標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃標(biāo)準(zhǔn)制訂背景01擬申請(qǐng)題目催化材料準(zhǔn)原位測(cè)試方法X射線光電子能譜范圍和定義催化材料(catalystmaterials)：一般是指在化學(xué)反應(yīng)里能提高化學(xué)反應(yīng)速率而不改變化學(xué)平衡，且本身的質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)前后都沒(méi)有發(fā)生改變的物質(zhì)。原位測(cè)試(in-situtest)：一般是指在材料處理過(guò)程中或結(jié)束后，其所處環(huán)境和位置不變的情況下直接對(duì)材料的某些特性進(jìn)行測(cè)試的技術(shù)，通常需要專用檢測(cè)設(shè)備。準(zhǔn)原位測(cè)試（quasiin-situtest）：采取必要的保護(hù)措施和實(shí)驗(yàn)裝置，盡可能消除環(huán)境和位置變化對(duì)樣品某種特性的影響，并利用常規(guī)儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)試的方法。標(biāo)準(zhǔn)制訂背景01X射線光電子能譜(XPS)在各領(lǐng)域中的應(yīng)用XPS是分析材料表面化學(xué)成分、氧化態(tài)以及電子結(jié)構(gòu)等表面結(jié)構(gòu)信息的重要的測(cè)試分析方法之一。準(zhǔn)原位XPS設(shè)備連接示意圖2021年應(yīng)用X射線光電子能譜技術(shù)發(fā)表論文統(tǒng)計(jì)所有領(lǐng)域：9,963篇催化材料：1,965篇明確使用準(zhǔn)原位(quasiin-situ)技術(shù)：9篇(數(shù)據(jù)源自WebofScienceCoreCollection

)標(biāo)準(zhǔn)制訂背景01催化材料原位需求準(zhǔn)原位XPS表征空氣中水和氧與材料表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；溫度和壓力變化也對(duì)樣品表面電子結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響；準(zhǔn)原位XPS測(cè)試成為大多數(shù)催化材料研究的主要分析方法之一。環(huán)境變化會(huì)改變材料表面性質(zhì)(近常壓XPS設(shè)備)標(biāo)準(zhǔn)制訂背景01催化材料的準(zhǔn)原位XPS測(cè)試便攜式空氣敏感樣品轉(zhuǎn)移器（AST）高度敏感樣品使用轉(zhuǎn)移保護(hù)器用惰性氣體保護(hù)高溫高壓反應(yīng)室（HPC）進(jìn)行預(yù)處理及催化反應(yīng)實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)原位測(cè)量反應(yīng)條件：高溫（800℃）、低溫（-100℃）及高壓（≤30bar）轉(zhuǎn)移器與儀器對(duì)接特制空氣敏感樣品保護(hù)轉(zhuǎn)移器-1空氣敏感樣品轉(zhuǎn)移器-2催化反應(yīng)室催化反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)國(guó)內(nèi)外情況說(shuō)明02本標(biāo)準(zhǔn)需引用以下文件GB/T22461-2008GB/T30704-2014

GB/T19500-2004

GB/T25184-2010

標(biāo)準(zhǔn)國(guó)內(nèi)外情況說(shuō)明02準(zhǔn)原位XPS相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)目前國(guó)內(nèi)外尚無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；基本原理參考《XPS光電子能譜方法通則》（GB/T19500-2004）及《表面化學(xué)分析詞匯》（GB/T19500-2004）；儀器校準(zhǔn)參考《XPS光電子能譜儀檢定方法》（GB/T25184-2010）；數(shù)據(jù)處理參照《表面化學(xué)分析XPS光電子能譜分析指南》（GB/T30704-2014）中XPS數(shù)據(jù)定性定量分析的相關(guān)內(nèi)容。專利情況說(shuō)明03示例：配氣系統(tǒng)和高溫高壓反應(yīng)室(HPC)本標(biāo)準(zhǔn)只對(duì)準(zhǔn)原位XPS實(shí)驗(yàn)及測(cè)試提供建議，未涉及具體專利。各儀器廠商會(huì)有不同的準(zhǔn)原位實(shí)驗(yàn)裝置（包括HPC和AST），發(fā)布機(jī)構(gòu)將不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。HPC實(shí)驗(yàn)方案要點(diǎn)：樣品的安裝方法；氣氛的選擇和氣路搭建；溫度和氣氛實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)；XPS測(cè)試和數(shù)據(jù)分析。標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)要素及參數(shù)說(shuō)明04樣品安裝數(shù)據(jù)分析溫度控制氣路系統(tǒng)應(yīng)用舉例以及數(shù)據(jù)呈現(xiàn)形式Au/MoC催化劑準(zhǔn)原位還原實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模河^察在空氣中敏感的MoC催化劑原位還原過(guò)程中的價(jià)態(tài)變化，同時(shí)得到活性金屬Au和表面C，O物種的相關(guān)信息。實(shí)驗(yàn)方案：1.粉末樣品使用壓片機(jī)壓成約6mm直徑的圓片進(jìn)行測(cè)試2.還原氣氛選擇：15%CH4/85%H23.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：從室溫（RT）~623K區(qū)間，溫度每升高25K氣氛處理1h后進(jìn)行測(cè)試；623K-823K區(qū)間，溫度每升高25K氣氛處理1h后進(jìn)行測(cè)試。標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)要素及參數(shù)說(shuō)明04JACS2022,144,3535-3542.ACSCatal.2022,12,48-57.Nature2021,589,396-401.Angew.Chem.Int.Ed.2020,59,21736-21744.JACS2019,141,18921-18925.NatureComm.201910:4431.ACSCatal.2019,9,5998?6005.ACSCatal.2019,9,2693?2700.NatureComm.2019,10:1389.Chem2018,42917-2928.Angew.Chem.Int.Ed.2017,56,10761-10765.Science2017,357,389-393.“AtomiclayeredAuclustersconfinedoverα-MoCforcatalyzingthelowtemperaturewatergasshiftreaction”

SiyuYao,XiaoZhang…DingMa*(馬丁)Science

2017,357,389-393.標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)要素及參數(shù)說(shuō)明04樣品預(yù)處理室(HPC)：材質(zhì)/溫度/壓力/氣路樣品轉(zhuǎn)移器密封性XPS儀器精度技術(shù)要素及主要參數(shù)指標(biāo)：預(yù)處理室材質(zhì)需注意在溫度和壓力下有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，不會(huì)對(duì)待測(cè)樣品產(chǎn)生影響，預(yù)處理室最高溫度1000oC，最高耐壓2MPa，氣路系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)氣體流速控制和氣路切換等要求。合理性：滿足大部分實(shí)驗(yàn)需求。指標(biāo)：最低可耐受真空需達(dá)到10-7mbar量級(jí)。合理性：保證樣品在轉(zhuǎn)移器中不會(huì)因混入空氣而受到影響。指標(biāo)：XPS儀器能量分辨率需達(dá)到0.48

eV(Ag3d5/2)

。合理性：可通過(guò)結(jié)合能變化判斷樣品價(jià)態(tài)的改變。本標(biāo)準(zhǔn)所用到的數(shù)據(jù)處理方法參照GB/T30704-2014和GB/T19500-2004中關(guān)于XPS數(shù)據(jù)定性和定量分析的相關(guān)介紹，試驗(yàn)報(bào)告數(shù)據(jù)合理。應(yīng)用前景05助力科研和相關(guān)產(chǎn)業(yè)發(fā)展隨著催化材料領(lǐng)域的發(fā)展，對(duì)于使用特殊氣氛或溫度處理之后材料表面變化情況的準(zhǔn)原位測(cè)試需求日益增加，材料的多樣化、實(shí)驗(yàn)的復(fù)雜性以及XPS測(cè)試的表面敏感性都會(huì)增加此類實(shí)驗(yàn)表征的難度，本標(biāo)準(zhǔn)的制定可以為催化材料領(lǐng)域的相關(guān)科學(xué)研究提供通用的參考方法。應(yīng)用前景05準(zhǔn)原位XPS測(cè)試需求日益增加隨著科研和應(yīng)用水平提升，國(guó)內(nèi)很多科研院所配備或?qū)⒁鋫湎鄳?yīng)準(zhǔn)原位裝置；國(guó)內(nèi)科研院所積極響應(yīng)（單位名稱以漢語(yǔ)拼音排序）多家單位對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)制定工作表示極大興趣，愿意參與標(biāo)準(zhǔn)制定，這些單位包括：北京科技大學(xué)、島津公司、復(fù)旦大學(xué)、河南大學(xué)、湖南大學(xué)、華南理工大學(xué)、華南師范大學(xué)、江南大學(xué)、蘭州大學(xué)、南開(kāi)大學(xué)、寧夏大學(xué)、清華大學(xué)、三峽大學(xué)、上海交通大學(xué)、四川大學(xué)、太原理工大學(xué)、西安交通大學(xué)、西北工業(yè)大學(xué)、西南大學(xué)、浙江工業(yè)大學(xué)、中國(guó)科技大學(xué)、中科院化學(xué)所、中科院寧波材料所、中科院青島能源所、中科院山西煤化所、中科院生態(tài)中心、中石化上海石化院……

標(biāo)準(zhǔn)工作組06謝景林教授級(jí)高工北京大學(xué)徐堯博士北京大學(xué)多年XPS儀器使用、維護(hù)和測(cè)試經(jīng)驗(yàn)；利用準(zhǔn)原位XPS實(shí)驗(yàn)協(xié)助發(fā)表包括Science，Nature等雜志的多篇高水平文章；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)分技術(shù)委員會(huì)委員（TC38/SC2，TC125），熟悉標(biāo)準(zhǔn)制訂相關(guān)工作。熟悉催化反應(yīng)和氣路設(shè)計(jì)；準(zhǔn)原位XPS實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)豐富，以第一作者在Angewantde、Nature

Communication雜志發(fā)表多篇文章；多年XPS儀器使用、維護(hù)和測(cè)試經(jīng)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位和人員北京大學(xué)分析測(cè)試中心電子能譜實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)開(kāi)展了多年的（準(zhǔn)原位）XPS測(cè)試分析，依托北大化學(xué)學(xué)院強(qiáng)大的人才和技術(shù)優(yōu)勢(shì)，積累了較為豐富的儀器使用和管理經(jīng)驗(yàn)。同時(shí)還將邀請(qǐng)有相關(guān)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)的兄弟單位共同參與標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃07項(xiàng)目獲批后計(jì)劃2個(gè)月左右完成標(biāo)準(zhǔn)初稿和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證；廣泛征求意見(jiàn)和修改，形成報(bào)批稿（約1~2月）；報(bào)審過(guò)程約1~2月。項(xiàng)目初步計(jì)劃研究一定氣氛條件下固體表面化學(xué)組成和電子結(jié)構(gòu)變化，?捕捉樣品表面活性中間體信息。hvP1P2P3P0sampleAnalyzerUHV

25mbarAg

3d手套箱1100

K,20

bar可應(yīng)用于處理?xiàng)l件苛刻樣品高溫高壓預(yù)處理系統(tǒng)近常壓X射線光電子能譜(NAP-XPS)殘余氣體分析器（RGA）荷電中和槍（FG）離子刻蝕槍（IG）原位反應(yīng)監(jiān)測(cè)，表面清潔、刻蝕及深度剖析其它附屬設(shè)備：多級(jí)差分抽空系統(tǒng)(NAP-XPS)CSTM標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)感謝各位評(píng)委

祝大家身體健康、工作順利！

“催化材料準(zhǔn)原位測(cè)試方法X射線光電子能譜”

Methodofquasiin-situtestforcatalystmaterials—X-rayphotoelectronspectroscopy

標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)答辯CSTM標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)“催化材料準(zhǔn)原位測(cè)試方法X射線光電子能譜”

Methodofquasi