DB34T 814-2023 飼料中硒的測(cè)定 原子熒光法　

34DeterminationofseleniuminfeedsbyatomicfluorescencemethodI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件代替DB34/T814-2008《飼料中硒的測(cè)定原子熒光法》，與DB34/T814-2008相比，除a)修改了5.8條，試劑中增加了硼氫化b)增加了“檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度”1飼料中硒的測(cè)定原子熒光法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格4+用硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)作還原劑，將四價(jià)硒（Se4+）在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫(H2Se)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與硒含5.2硝酸(HNO3)，優(yōu)級(jí)純。5.4鹽酸(HCl)，優(yōu)級(jí)純。5.6混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。5.7氫氧化鈉溶液：稱取10.0g分析純氫氧化鈉（NaOH）用水溶解，然后稀釋至1000mL，搖勻。5.8硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液(8g/L):稱取8.0g硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(氫氧化鈉溶液（5.7）中，然后用氫氧化鈉溶液（5.7）稀釋至15.10硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精確稱取100.0m），2溫后，稀釋至1000mL，此儲(chǔ)備液濃度為每毫升相當(dāng)于100μg硒。貯存于0℃~4℃冰箱中6.3自動(dòng)控溫消化爐（室溫～1000℃)。按照GB/T20195選取有代表性的飼料樣品不少于1000g，四分法縮減至2通過(guò)0.45mm篩，混勻，儲(chǔ)存于磨口瓶中陰涼條件下保8.1.1配合飼料、濃縮飼料、單一飼料的處理：稱取0.5g～2.0g樣品于150m色并伴有白煙出現(xiàn)，以完全將六價(jià)硒（Se6+）還原成四價(jià)硒（Se4+）。冷卻，轉(zhuǎn)移至50m8.1.2高含量硒樣品的處理（預(yù)混合飼料、高硒功能性飼料）的處理：對(duì)于每千克飼料含硒在1mg），），mL混合酸(5.6)及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化，過(guò)夜。再按（8.1.1）處理后再準(zhǔn)確取一定體積溶去離子水稀釋至10mL,再分別加6mol/mL鹽酸(5.5)2mL，鐵氰化鉀(5.9)1mL,混勻，制成標(biāo)準(zhǔn)工3500mL/min;屏蔽氣流速：1000mL/min;測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時(shí)間：1s;讀數(shù)時(shí)間：15s;加液時(shí)間：8s;進(jìn)樣體積：2mL。各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)自己的儀器性能調(diào)整相應(yīng)的參數(shù)。8.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作液的測(cè)定：按照8.3.1的條件設(shè)定好儀器，待爐溫升高到設(shè)定溫度后，穩(wěn)定10min~20min后開(kāi)始測(cè)量。連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)工作液(8.2)的零濃度管進(jìn)樣，讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)工作液測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)R2≥99.5%,可以進(jìn)行試樣的測(cè)定，否則重新測(cè)定。8.3.3試樣的測(cè)定：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后轉(zhuǎn)入試樣測(cè)定，先測(cè)定試樣空白后，按照設(shè)定的進(jìn)樣程序依次測(cè)定試樣消化液(8.1.3),測(cè)定不同的試樣前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。試樣測(cè)定結(jié)果按公式(1)計(jì)算。9結(jié)果計(jì)算和表述9.1結(jié)果計(jì)算試樣中硒的含量按公式(1)計(jì)算。X——試樣中硒的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c——試樣消化液測(cè)定濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);Co——試樣空白消化液測(cè)定濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);m——試樣質(zhì)量(體積),單位為克(g);V——試樣消化液總體積，單位為毫升(mL);1000——換算系數(shù)；f——高含量硒樣品的稀釋倍數(shù)，未稀釋的樣品f值為1。9.2結(jié)果表述每個(gè)試樣平行測(cè)定兩次，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。計(jì)算結(jié)果精確到0.001mg/kg(0.001mg/L)。10檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度本方法的檢測(cè)限為3ng/kg,定量限為10ng/kg。10.2準(zhǔn)確度本