《粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)》完整課件

11任務(wù)一：金屬粉末取樣方法（一）延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》22延遲符1相關(guān)術(shù)語(yǔ)《創(chuàng)新課》批(lot):同一條件下生產(chǎn)或處理的一定數(shù)量的粉末。份樣(increment):用取樣裝置從一批粉中一次所取出的粉末。總樣(grosssample):由一批粉中取出的所有份樣組成的粉末。混合樣(compositesample):經(jīng)過混合的全部總樣，或具有代表性的–部分?；旌蠘右部梢酝ㄟ^縮分經(jīng)過充分混合的一批粉末得到。33延遲符1相關(guān)術(shù)語(yǔ)《創(chuàng)新課》

試樣(testsample):為了測(cè)定某項(xiàng)性能,或制備試件,從混合樣中取出的粉末。通常用縮分混合樣取得。稱量樣(testportion):由試樣中取出的(或者,如果二者相同,可由混合樣中取出),用于試驗(yàn)的一定數(shù)量的粉末。試件(testpiece):由試樣制成的具有規(guī)定形狀的物體。44延遲符2份樣數(shù)目的確定《創(chuàng)新課》（1）容器內(nèi)的粉末①進(jìn)入頁(yè)面，頁(yè)面為GB/T5314-1985取樣容器數(shù)量表格。55延遲符2份樣數(shù)目的確定《創(chuàng)新課》（1）在連續(xù)流動(dòng)出料時(shí)取樣如果整批粉末通過一個(gè)孔口連續(xù)流動(dòng)出料,則可在出料時(shí)取樣。在這種情況下,應(yīng)在全部出料時(shí)間內(nèi),按一定間隔取份樣。取份樣數(shù)目取決于要求的精確度。至少應(yīng)取三份份祥，一份在出料開始后不久，一份在出料過程中間，一份在出料結(jié)束前不久。66任務(wù)一：金屬粉末取樣方法（二）延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》77延遲符一、取樣原則1添加二級(jí)標(biāo)題（微軟雅黑32號(hào)）《創(chuàng)新課》所取份樣應(yīng)使組成的混合樣盡可能精確地代表該批粉末。88延遲符二、取樣方法《創(chuàng)新課》可用不同形式的取樣器。取樣器的長(zhǎng)度應(yīng)使粉末能從容器的各個(gè)深度取出。取樣器的結(jié)構(gòu)取決于所取粉末的流動(dòng)性。圖1和圖2示出了適應(yīng)不同流動(dòng)性的兩種取樣器圖例。此取樣器適用于流動(dòng)性好的松裝粉末。它有一個(gè)內(nèi)管和一個(gè)外管，底部封閉，在外管的適當(dāng)位置開一縱向斜的長(zhǎng)形孔,內(nèi)管開一個(gè)縱向直的、寬度與外管相同的長(zhǎng)形孔，以便內(nèi)外管轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)能依次打開和關(guān)閉。為避免在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)遇到大顆?？ㄋ溃茏又g應(yīng)有適當(dāng)間隙。99延遲符二、取樣方法《創(chuàng)新課》右圖所示取樣器由開口的單層管構(gòu)成。該取樣器適用于當(dāng)共從粉末中拔出時(shí)能留在管內(nèi)的各種粉末。這可通過選擇合適的管徑來實(shí)現(xiàn)。取樣器應(yīng)慢慢地插入容器直到底部。建議取樣器從粉末運(yùn)輸和貯存時(shí)存放狀態(tài)的垂直方向插入,到達(dá)底部后,拔出取樣器,將取出的粉末注人總樣的容器內(nèi)。1010延遲符三、分樣方法《創(chuàng)新課》分樣裝置的大小應(yīng)與待分的粉量相適應(yīng),以便可以忽略分樣過程中的損失,并使污染最少。以下為幾種常見的分樣裝置。四分法分樣器

二分法分樣器

旋轉(zhuǎn)圓錐分樣器1111任務(wù)二：金屬粉末粒度組成的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》1212延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

利用按照篩孔尺寸依次組合的一套試驗(yàn)篩，借助震動(dòng)把金屬粉末篩分成不同的篩分粒級(jí)。稱量每個(gè)篩上和底盤上的粉末量，計(jì)算出每個(gè)篩分粒級(jí)的百分含量，從而得出粉末的粒度組成。1313延遲符二、測(cè)定設(shè)備

試驗(yàn)篩應(yīng)由非磁性的金屬絲編織網(wǎng)和篩框組成。金屬絲編織網(wǎng)裝在篩框上,并應(yīng)張緊,篩面與篩框接縫處不得有縫隙。試驗(yàn)篩初次使用前須除油和清洗干凈。

篩框的基本直徑為200mm，基本深度為25~50mm。試驗(yàn)套篩配合應(yīng)保證互換性,在便于拆卸的前提下,間隙應(yīng)盡量小,以保證篩分時(shí)不漏粉末粒度組成。1414延遲符二、測(cè)定設(shè)備《創(chuàng)新課》

上圖為偏心振動(dòng)式震篩機(jī),即在振篩過程中,能使試驗(yàn)篩按圓周搖動(dòng)和上下振動(dòng),搖動(dòng)次數(shù)為270一300次/min,振動(dòng)次數(shù)140~～160次/min。震篩機(jī)應(yīng)裝在牢固的基礎(chǔ)上,最好裝配一個(gè)自動(dòng)按時(shí)啟閉的電動(dòng)開關(guān),以保證準(zhǔn)確的試驗(yàn)時(shí)間。度組成。1515延遲符二、測(cè)定設(shè)備《創(chuàng)新課》

天平要求精確度達(dá)0.05g。1616延遲符三、試樣制備《創(chuàng)新課》

通常金屬粉末按接受狀態(tài)進(jìn)行試驗(yàn)。粉末可以進(jìn)行干燥，但是,如果粉末容易氧化,于燥應(yīng)在真空或惰性氣氛下進(jìn)行。當(dāng)金屬粉末松裝密度大于1.5g/cm3時(shí),稱取樣品100g,當(dāng)松裝密度等于或小于1.5g/cm3時(shí),稱取樣品50g。1717延遲符四、測(cè)定步驟

（1）將選好的一套篩子,依篩孔尺寸大小從上到下套在一起,底盤放在最下部,試樣放在頂部的最大孔徑的篩子上，然后裝上蓋子。（2）將整套試驗(yàn)篩牢固地裝在震篩機(jī)上,借助震篩機(jī)的振動(dòng),把粉未篩分成不同的篩分粒級(jí)。（3）篩分過程可以進(jìn)行到篩分終點(diǎn),也可以進(jìn)行到供需雙方商定的時(shí)間。對(duì)于一般粉末,篩分時(shí)間規(guī)定為15min。難篩的粉末,篩分時(shí)間可適當(dāng)延長(zhǎng)。（4）篩分后,稱量每個(gè)篩面和底盤上的粉末量,稱景精確到0.1g。（5）每次篩分測(cè)定的所有篩子和底盤上的粉末量總和應(yīng)不小丁試樣的98%,否則須重新測(cè)定。（6）當(dāng)篩子用過數(shù)次后,發(fā)現(xiàn)篩孔堵塞嚴(yán)重時(shí),應(yīng)及時(shí)用超聲波清洗。一般情況下,篩子用過10次后,就應(yīng)該進(jìn)行清洗。1818延遲符五、結(jié)果表示

設(shè)篩分時(shí)所用篩子數(shù)目為n個(gè),則可分為n+1個(gè)篩級(jí),用每個(gè)篩級(jí)稱量得到的粉末量除以粉末量總和,計(jì)算出該篩級(jí)粉末的百分含量,精確到0.1%。任何小于0.1%的篩分量以“痕量”報(bào)出篩分結(jié)果舉例見此表。1919任務(wù)三：金屬粉末密度的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》2020延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

松裝密度是粉末冶金機(jī)械零件壓模設(shè)計(jì)的重要工藝參數(shù)，它直接決定陰模模腔的裝粉高度。在生產(chǎn)中，為了保證制品密度的一致，必須要求粉末松裝密度穩(wěn)定。粉末從漏斗孔按一定高度自由落下充滿杯子。在松裝狀態(tài)下,以單位體積粉末的質(zhì)量表示粉末的松裝密度。2121延遲符二、取樣

（1）至少要取100cm3的樣品,分成三份,作三次測(cè)量。（2）通常,金屬粉末按接收狀態(tài)進(jìn)行試驗(yàn)。在某些情況下,粉末可以進(jìn)行干燥。如果粉末容易氧化,干燥應(yīng)在真空或惰性氣氛中進(jìn)行。若粉末含有易揮發(fā)物質(zhì),則不允許干燥。2222延遲符三、儀器《創(chuàng)新課》

標(biāo)準(zhǔn)漏斗小孔直徑d有兩種規(guī)格,一種是直徑

mm;一種是直徑

mm。2323延遲符三、儀器《創(chuàng)新課》圓柱杯容積25±0.05crm3,內(nèi)徑31±1mm(見圖)。2424延遲符三、儀器《創(chuàng)新課》

杯子和漏斗應(yīng)由非磁性耐腐蝕的金屬材料制成,且具有足夠的壁厚和硬度,以防變形和過渡磨損,通常選用黃銅材料制作。漏斗和杯子的內(nèi)表面要仔細(xì)拋光。

支架用于固定漏斗。底座必須水平,穩(wěn)固,不得振動(dòng),供安裝支架和杯子使用。漏斗小孔底部和杯子上部之間的距離為25mm,可用定位塊來調(diào)節(jié),漏斗和杯子必須同心。2525延遲符三、儀器《創(chuàng)新課》

天平要求精確度達(dá)0.05g。2626延遲符四、步驟

4.1待裝置調(diào)整好后,取下定位塊,準(zhǔn)備測(cè)量。4.2堵住漏斗底部小孔,把足夠量的待測(cè)粉末倒人孔徑為2.5mm的漏斗中。4.3啟開漏斗小孔,讓粉末自由流過小孔進(jìn)入杯中,直至完全充滿杯子并有粉末溢出時(shí)為止。用非磁性的直尺刮平粉末,在操作過程中要嚴(yán)禁壓縮粉末和振動(dòng)杯子。4.4如果粉末不能流過該漏斗,換用孔徑為5.0mm的漏斗。4.5如果換用孔徑為5.0mm的漏斗,粉末仍不能流過時(shí),允許用1mm金屬絲從漏斗上部捅一次,使粉末流動(dòng)。但金屬絲不得進(jìn)入杯子。4.6粉末刮平后,輕敲杯子,使其振實(shí)-些,以免挪動(dòng)過程巾粉末從杯中撒出。再將杯子外部的粉末清理干凈,保證杯子外部不粘有粉末。4.7稱量杯內(nèi)粉末質(zhì)量,精確到0.05g。2727延遲符五、計(jì)算

后按公式進(jìn)行粉末的松裝密度，式中

為松裝密度，單位是g/cm3；m——粉末試樣的質(zhì)量，單位為克；V——杯子的容積，單位為cm3。取三次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)出最終結(jié)果,報(bào)告數(shù)據(jù)精確到0.01g/cm3。當(dāng)三次測(cè)量結(jié)果之間的差值超過平均值的1%時(shí),要報(bào)出最高和最低值。2828任務(wù)四：金屬粉末流動(dòng)性的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》2929延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

金屬粉木的流動(dòng)性,以50g金屬粉末流過規(guī)定孔徑的標(biāo)準(zhǔn)漏斗所需要的時(shí)間來表示。3030延遲符二、取樣

至少取200g樣品,分三份進(jìn)行試驗(yàn)。通常,金屬粉末按接收狀態(tài)進(jìn)行試覽。在某些情況下,粉末可以進(jìn)行干燥。但是,如果粉末容易氧化,干燥應(yīng)在真空或隋性氣氛中進(jìn)行。3131延遲符三、儀器《創(chuàng)新課》

漏斗應(yīng)由非磁性耐腐蝕的合屬材料制成,

且具有足夠的壁厚和硬度,以防變形和過度磨損。通常選用黃銅材料制作,其尺寸如圖。3232延遲符三、儀器《創(chuàng)新課》

支架用以固定漏斗。

底座用于安裝支架和接收器,必須水平,穩(wěn)固和無(wú)振動(dòng)。接收器用來收集粉末,可使用任何能容納50g金屬粉末的干凈杯或盤,也可用光滑的蠟紙代替。。3333延遲符三、儀器《創(chuàng)新課》

天平要求最大稱量100g，精確度達(dá)0.05g。

秒表測(cè)量時(shí)間精確到0.2秒。3434延遲符四、步驟（1）稱曩50g一份的樣品,精確到±0.1g。（2）堵住漏斗底部小孔,把稱量好的50g樣品倒進(jìn)漏斗中,注意粉末必須充滿漏斗下端整個(gè)小孔。（3）當(dāng)啟開漏斗小孔時(shí),開始計(jì)時(shí),漏斗中粉末經(jīng)流完,立即停止計(jì)時(shí)。（4）記錄漏斗中全部樣品流完所需時(shí)間,并重復(fù)三次,取其算術(shù)平均值,時(shí)間記錄精確到0.2s。（5）如果當(dāng)小孔啟開時(shí),粉末不流動(dòng),則可在漏斗上輕敲一下,以使粉末開始流動(dòng)。但是,即使這樣做了,粉末仍不流出或在測(cè)量過程中粉末停止流動(dòng),則應(yīng)認(rèn)為這種粉末不具有流動(dòng)性。3535延遲符五、計(jì)算

三份樣品測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值乘以漏斗的校正系數(shù),

以s/50g報(bào)出數(shù)據(jù),報(bào)告數(shù)據(jù)精確到0.5s。

漏斗在出廠前和用戶在開始使用前都要用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),測(cè)定校正系數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)預(yù)先在空氣中于105±10℃溫度下干燥30min,然后置于干燥器中冷卻到室溫。再按測(cè)量樣品步驟測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品的流動(dòng)性,反復(fù)測(cè)量6次,除第一次外,其他5次測(cè)量結(jié)果取算術(shù)平均值。-般情況下,要求各次測(cè)量結(jié)果之間的最大差值不得超過0.4s。假定50g標(biāo)準(zhǔn)樣品從標(biāo)準(zhǔn)漏斗中流完的時(shí)間是40s,則該漏斗的校正系數(shù)為40.0除以5次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值。50g標(biāo)準(zhǔn)樣品在新潮斗上的流動(dòng)時(shí)間應(yīng)在40+0.5s以內(nèi)。3636任務(wù)五：金屬粉末壓縮性的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》3737延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

粉末在密閉的模具內(nèi)受雙向壓力的單軸壓制。粉末試樣可以在規(guī)定的單一壓力下壓制,也可以在規(guī)定的一組壓力下壓制。從模具內(nèi)取出壓坯后,應(yīng)測(cè)定壓坯的密度。在單一壓制壓力下所獲得的密度值,表示在規(guī)定的壓力下粉末的壓縮性;在一組壓制壓力下所獲得的一組密度值,可用來繪制粉末壓縮性曲線,即密度與壓制力函數(shù)關(guān)系曲線。3838延遲符二、設(shè)備

模具材料采用硬質(zhì)介金或者合金上具鋼制成,陰模內(nèi)徑為20~26mm,

系坯的高度與直徑之比為0.8~1.0。1模具3939延遲符二、設(shè)備

試驗(yàn)機(jī)的壓制力為300~600kN,力值精度不低于±2%,在不大于50kN/s速度下平穩(wěn)地加壓。2壓機(jī)4040延遲符二、設(shè)備

稱量粉末和壓壞用的天平,至少能稱量100g,其精度分別為±0.1g和±0.01g。

壓坯尺寸的測(cè)量,采用螺旋測(cè)微計(jì)或其他合適的測(cè)量?jī)x器,精度為±0.01mm。3天平和尺寸測(cè)量?jī)x器4141延遲符四、步驟

可用軟而清潔的紙巾,在易揮發(fā)的溶劑(如么醇.丙酮等)中戍濕﹑擦凈模腔和模沖。1模具的清理4242延遲符四、步驟（1）不含潤(rùn)滑劑的粉末有以下壓制方法:a.干模壓制(注意:可能發(fā)生卡模和嚴(yán)重磨損壓模現(xiàn)象,特別是在高壓制力情況下);b.模壁潤(rùn)滑壓制C.粉末巾?yè)饺藵?rùn)滑劑后t模壓制。（2）含潤(rùn)滑劑的粉末有以下壓制方法;a.上模壓制;b.摻入潤(rùn)滑劑后在于模中壓制2粉末試驗(yàn)條件4343延遲符四、步驟3潤(rùn)滑（1）模壁潤(rùn)滑

將100g硬脂酸鋅置于1000ml的溶劑(如乙醇,丙酮等)中,攪拌均勻,用軟而清潔的紙巾蘸適量的上述混合液、擦涂模腔和上下模沖;或?qū)⒋嘶旌弦鹤M模腔.再立即倒出,待揮發(fā)后模腔表面留下一層均勻的潤(rùn)滑劑薄膜。4444延遲符四、步驟3潤(rùn)滑（2）粉末潤(rùn)滑

在粉末中均勻地混人一定量(0.5%~1.5%)合適的固體潤(rùn)滑劑(如硬指酸鋅)。4545延遲符四、步驟4壓制和脫模

下模沖插入模腔,將彈簧調(diào)到舍適高度或用定位墊支撐。把稱量過的粉末倒入模腔,炸使粉末在模腔中均勻分布。插入上模沖,將模具放置在壓機(jī)的平臺(tái)上：施加預(yù)負(fù)荷(5~20kN),隨后卸除預(yù)負(fù)荷,取出定位墊。以不超過50kN/s的恒定速度施加到選定的壓力,然后將壓坯從模具中脫出。壓制和脫模的全過程示于圖1、圖2中。清除壓坯毛刺,稱量(精確到0.01g),測(cè)量壓壞尺寸(精確到0.01mm)。4646延遲符四、步驟5壓制壓力

為了測(cè)定在一組壓力下的粉末壓縮性曲線,應(yīng)施加壓力300、400,500,600,700,800MPa。如果只在某一壓力下測(cè)定粉末壓縮性,應(yīng)采用某單一壓力。4747延遲符五、計(jì)算

在規(guī)定的–壓力下測(cè)定粉術(shù)壓縮性,必須是3個(gè)密度的算術(shù)平均值,報(bào)出結(jié)果精確到0.01g/cm3。繪制粉末的醫(yī)縮性曲線,以壓力為橫坐標(biāo),相應(yīng)的平均密度為縱坐標(biāo)。4848任務(wù)六：金屬粉末壓縮性的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》4949延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

將在規(guī)定條件下冷壓成形的粉末壓坯,置于拉托拉試驗(yàn)裝置里,啟動(dòng)馬達(dá)使金屬絲網(wǎng)編制的圓筒形籠子轉(zhuǎn)動(dòng),壓坯與網(wǎng)籠碰撞及壓坯之間相互摩擦碰撞,求出固定轉(zhuǎn)數(shù)下的試樣失重。5050延遲符二、設(shè)備

儀器是由網(wǎng)孔為1190um(14目)青銅網(wǎng)制成的圓筒形狀的籠子、驅(qū)動(dòng)該籠子的馬達(dá)和自動(dòng)控制轉(zhuǎn)數(shù)的裝置組成的，該籠子的形狀和主要尺寸見上圖。5151延遲符三、試樣準(zhǔn)備

（1）試樣尺寸:圓柱形試樣,其橫截面面積為1±0.01cm2。試樣高度與直徑11.3mm相當(dāng)。五個(gè)試樣高度的偏差不過±2%。（2）試樣制備：根據(jù)用戶需要或粉末的技術(shù)條件確定潤(rùn)滑方式。a.模壁潤(rùn)滑:將100g硬脂酸鋅粉置于1000ml的溶劑(如乙醇、丙酮等)中,攪拌均勻,用軟而潔凈的棉紗或脫脂棉蘸適量的上述混合液,擦涂模腔和上、下模沖,或?qū)⒋嘶旌弦鹤M模腔,再立即倒出,待揮發(fā)后模腔表面留下—層潤(rùn)滑劑薄膜。5252延遲符三、試樣準(zhǔn)備

b.粉末潤(rùn)滑:在粉末中均勻地混入規(guī)定數(shù)量的困體潤(rùn)滑劑(如硬脂酸鋅粉等)。

成形模具工作面的粗糙度Ra不大于0.16um。

根據(jù)有關(guān)規(guī)定確定成形壓力和壓制方式(單,雙向壓制),將一定量的粉末壓制成形。5353延遲符四、步驟

1、測(cè)量試樣的直徑和高度,量具精度為0.02mm。2、稱量在相同壓力下成形的五個(gè)試樣,精確到0.01g。3、將稱量的五個(gè)試樣,裝入轉(zhuǎn)筒里,啟動(dòng)馬達(dá),以87±10r/min的轉(zhuǎn)數(shù)轉(zhuǎn)動(dòng)1000轉(zhuǎn),取出試樣,并稱量,精確到0.01g。5454延遲符五、計(jì)算式中:W為拉托拉值(試驗(yàn)前后試樣質(zhì)量的損失率),%;A———試驗(yàn)前的試樣質(zhì)量,g;B——試驗(yàn)后的試樣質(zhì)量,g。數(shù)據(jù)處理:按偶數(shù)修約規(guī)則,修約到小數(shù)點(diǎn)后面--位數(shù)。拉托拉計(jì)算公式：5555任務(wù)七：金屬粉末自然坡度角的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》5656延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

自然坡度角是指在規(guī)定條件下,粉末自由堆積在水平面上所形成的粉末錐的底角。又稱安息角。粉末從平面上的一點(diǎn)開始堆積,錐體逐漸增大,錐體的底角也隨之逐漸增大,直至形成一個(gè)穩(wěn)定的夾角,這就是所謂自然坡度角。它可用量角器直接測(cè)出。5757延遲符二、設(shè)備

測(cè)定裝置主要由以下幾部分組成：黃銅漏斗:漏斗上部圓筒直徑50.8mm,錐角60°。漏斗的下料口直徑7.5mm,第一個(gè)孔徑為1mm的篩網(wǎng)。漏斗下端有快速開閉的閘門。不銹鋼平臺(tái):平臺(tái)直徑50.8mm。振動(dòng)器:振動(dòng)器交流電源220V,頻率50Hz,振幅50~100微米。量角器:最小分刻度1°。水平儀:精確度0.5mm。篩網(wǎng):外徑50mm,篩網(wǎng)孔徑為1mm。5858延遲符三、試樣準(zhǔn)備

提取100~150ml的粉末試樣,分3次進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)。5959延遲符四、步驟4.1調(diào)整支架1底座下的腳螺釘,使漏斗2的圓柱端面成水平。4.2調(diào)整平臺(tái)下的腳螺釘使平臺(tái)5成水平。4.3把定位塊4置于平臺(tái)上,調(diào)整3個(gè)腳螺釘使平臺(tái)和漏斗之間的距離為50mm。從漏斗上部觀看漏斗孔是否與定位塊的頂圓同軸。如不同軸,移動(dòng)平臺(tái)下面腳螺釘?shù)奈恢?使其同軸。再用水平尺校驗(yàn)平臺(tái)下面腳蝶釘?shù)奈恢?使其同軸。再用水平尺校驗(yàn)平臺(tái)是否仍然保持水平。否則按4.2條調(diào)整。4.4關(guān)閉漏斗下端的閘門。將準(zhǔn)備好的粉末試樣30~50ml放到篩上,用牛角勺或毛劇仔細(xì)撥動(dòng)粉末,使其落入漏斗中,對(duì)于分散好易流動(dòng)的粉末可直接傾卸到漏斗中。4.5打開漏斗下端的閘門,讓粉末自由落到平臺(tái)上。如果粉末不能自由地落到平臺(tái)上,可啟動(dòng)振動(dòng)器使粉末流下。等到平臺(tái)上的粉末錐形成,并且粉末在平臺(tái)的圓周上開始溢流之時(shí),立即關(guān)閉閘門。如果粉末流動(dòng)速度太大,可減小閘門通孔,使其形成一束穩(wěn)定的粉末流。4.6用量角器測(cè)量粉末的白然坡度角。粉末的自然坡度角一般測(cè)量錐體下部的2/3的角度。測(cè)蹬尺應(yīng)盡量與錐體表面吻合。6060延遲符五、計(jì)算按上述操作方法重復(fù)試驗(yàn)3次。取3次的平均值作為最終結(jié)果。記錄有效的角度讀數(shù)為度數(shù)的十分位。必要時(shí)給出3次試驗(yàn)結(jié)果的極限值.6161任務(wù)八：金屬粉末酸不溶物的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》6262延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

酸不溶物含量是指粉料經(jīng)強(qiáng)酸消解后其不溶物占粉料總重的質(zhì)量百分含量。6363延遲符二、試劑所需試劑為王水、雙氧水(30%)6464延遲符三、步驟1、濾紙前處理，先將濾紙用純水潤(rùn)洗﹐再緩慢滴加王水潤(rùn)洗兩次﹐之后用純水清洗濾紙直至濾液為中性﹐然后放入60℃烘箱中烘干12h﹐準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量(W1)。2、取粉3g左右﹐放置于錫盤中﹐放入60℃恒溫烘箱中烘干12h。3、將粉料放入干燥器中冷卻﹐冷卻后準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量(W2)并全部轉(zhuǎn)移到250ml的燒杯中。4、用約10ml純水水清洗燒杯內(nèi)壁﹐加入王水30ml﹐蓋上表面皿﹐在電熱板上緩慢加熱消解﹔逐滴加入越2~3ml雙氧水﹐提高溫度進(jìn)行消解。視樣品消解難易情況可以補(bǔ)加適量王水和雙氧水直到樣品無(wú)明顯化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象﹐樣品酸可溶部分消解完全。5、溶液冷卻后用處理過的濾紙過濾﹐然后用純水清洗濾紙和酸不溶物﹐直至濾液為中性。6、將有酸不溶物的濾紙放入60℃烘箱中烘干12h﹐準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量(W3)。6565延遲符五、計(jì)算計(jì)算公式中W1為前處理的濾紙質(zhì)量、W2為粉料總量，W3為酸不溶物與濾紙總重，單位均為克。酸不溶物含量=酸不溶物含量=6666任務(wù)九：金屬粉末氫損的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》6767延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

粉末中含有可被氫還原的氧化物,在氫氣流中加熱時(shí)被氫還原,失去氧使其質(zhì)量減少。粉末中含有易揮發(fā)的非合金化的,部分合金化的和完全合金化的金屬、非金屬或與氫或與粉末中的氧起反應(yīng)生成的揮發(fā)性化合物(見附錄A),于氫氣流中在加熱的溫度下會(huì)揮發(fā)掉,使其質(zhì)量減少。粉末中含有錳或其他對(duì)氧有親合力的元素,在試驗(yàn)過程中會(huì)被氣氛氧化,或者通過低難熔氧化物的還原而被氧化,在特殊條件下,會(huì)導(dǎo)致負(fù)的氫損值。6868延遲符二、試劑所需試劑為氫氣:氧含量不大于0.005%,

露點(diǎn)不高于-45℃。注:氫氣凈化系統(tǒng)中建議采用105催化劑、變色硅膠、5A或4A分予篩。6969延遲符三、裝置所需試劑為氫氣:氧含量不大于0.005%,

露點(diǎn)不高于-45℃。注:氫氣凈化系統(tǒng)中建議采用105催化劑、變色硅膠、5A或4A分予篩。7070延遲符三、裝置圖中氣密管由石英或耐火材料(如致密氧化鋁)制成。管子內(nèi)徑在25-40mm之間,管子長(zhǎng)度應(yīng)使其在爐子的每端伸出200mm。測(cè)溫裝置由全封閉熱電偶(如鉑/鉑–鐃熱電偶}和顯示記錄儀器組成,能使測(cè)量溫度精確到土5℃。舟皿最好是表面拋光的高氧化鋁陶瓷舟皿。當(dāng)試驗(yàn)條件允許時(shí)，可以使用其他材料(如石英或鎳)。舟皿的尺寸(例如長(zhǎng)75mm,寬12mm)應(yīng)滿足粉末均勻分布,其厚度不大于3mm。新舟皿應(yīng)在試驗(yàn)溫度下的瓴氣氣流中頂處理Ⅰh,并存放在干燥器內(nèi)。盛氫氣的氣瓶或輸送氫氣的管道應(yīng)配有壓力表和流量計(jì),用以控制氣體的流量。7171延遲符四、取樣圖中氣密管由石英或耐火材料(如致密氧化鋁)制成。管子內(nèi)徑在25-40mm之間,管子長(zhǎng)度應(yīng)使其在爐子的每端伸出200mm。測(cè)溫裝置由全封閉熱電偶(如鉑/鉑–鐃熱電偶}和顯示記錄儀器組成,能使測(cè)量溫度精確到土5℃。舟皿最好是表面拋光的高氧化鋁陶瓷舟皿。當(dāng)試驗(yàn)條件允許時(shí)，可以使用其他材料(如石英或鎳)。舟皿的尺寸(例如長(zhǎng)75mm,寬12mm)應(yīng)滿足粉末均勻分布,其厚度不大于3mm。新舟皿應(yīng)在試驗(yàn)溫度下的瓴氣氣流中頂處理Ⅰh,并存放在干燥器內(nèi)。盛氫氣的氣瓶或輸送氫氣的管道應(yīng)配有壓力表和流量計(jì),用以控制氣體的流量。7272延遲符三、裝置粉末應(yīng)以收樣狀態(tài)進(jìn)行試驗(yàn)；試驗(yàn)應(yīng)取兩份試樣進(jìn)行測(cè)定。試樣的質(zhì)量約為5g。上表中給出了粉末還原參考溫度和參考時(shí)間。7373延遲符五、步驟每個(gè)試樣測(cè)定兩次,其步驟如下:5.1通人氫氣,調(diào)節(jié)通過爐管的平穩(wěn)氫氣流,用轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制氣體流速不小于25mm/s用玻璃試管在氫氣出口做爆鳴試驗(yàn),合格后方可點(diǎn)火。5.2通電升溫,調(diào)節(jié)儀表的溫度指針到表1中規(guī)定的待測(cè)金屬粉末對(duì)應(yīng)的還原溫度。5.3稱量舟皿,應(yīng)精確到0.0001g；將試樣均勻分布在鱉個(gè)舟皿中,厚度不大于3mm；稱量盛有試樣的舟皿,應(yīng)精確到0.0001g。5.4當(dāng)規(guī)定溫度達(dá)到后,將稱準(zhǔn)后盛有試樣的舟皿從氫氣出口端緩慢地推入均溫區(qū)中部,按表1所規(guī)定的時(shí)間保溫。在保溫時(shí)間內(nèi),爐子溫度應(yīng)保持在規(guī)定范圍內(nèi)。5.5保溫時(shí)間結(jié)束后,從氫氣出口端將盛有試樣的舟皿拉到冷卻區(qū),冷卻到35℃以下,再移到干燥器內(nèi),冷卻至室溫。5.6稱量裝有還原試樣的舟皿，精確到0.0001g。7474延遲符五、計(jì)算計(jì)算公式中：m1-空舟的質(zhì)量,g;m2—試驗(yàn)前,盛有試樣的舟皿的質(zhì)量,g;m3--試驗(yàn)后,盛有被還原試樣的舟皿的質(zhì)量,g。以兩次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)出最終結(jié)果。7575任務(wù)十：金屬粉末顆粒形狀的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》7676延遲符一、定義《創(chuàng)新課》

顆粒的形狀是指粉末顆粒的幾何形狀。顆粒形狀可以籠統(tǒng)地劃分為規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀兩大類。如圖所示為常見粉末顆粒形狀。7777延遲符二、表示方法粉末粒度的測(cè)定和表示：表面形狀因子、體積形狀因子和比形狀因子。例如：直徑為d的均勻球體，其表面積和體積分別為

和

，其中的系數(shù)和/6就稱為球的表面形狀因子和體積形狀因子。對(duì)于任意形狀的顆粒，其表面積和體積可以認(rèn)為與某一相當(dāng)?shù)闹睆降钠椒胶土⒎匠烧?，而比例系?shù)則與選擇的直徑有關(guān)。7878延遲符三、粉末顆粒形狀對(duì)工藝性能的影響①表面光滑的球形粉末，流動(dòng)性好，松裝密度高，在相同壓制條件下，壓坯密度高。多角形和樹枝狀粉末則較差。②形狀復(fù)雜的粉末流動(dòng)性比球形粉末差，但粉末之間機(jī)械嚙合力增高，所以在相同壓力下，樹枝狀粉末壓坯強(qiáng)度高，片狀和球形粉則較差。③一般能提高壓坯強(qiáng)度的粉末，壓坯脫模后彈性后效減小。在燒結(jié)時(shí)，粉末顆粒形狀復(fù)雜，表面粗糙，壓坯中粉末顆粒接觸緊密的，能夠促進(jìn)燒結(jié)。反之，顆粒形狀簡(jiǎn)單，表面光滑，顆粒之間接觸不良的粉末壓坯，如球形和片狀粉末，燒結(jié)性較差。7979任務(wù)十一：金屬粉末比表面積的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》8080延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

當(dāng)試樣放在氮?dú)怏w系中時(shí)，在低溫下，物質(zhì)表面將發(fā)生物理吸附。當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí)，測(cè)量平衡吸附壓力和物質(zhì)表面吸附的氮?dú)怏w積，根據(jù)BET方程式，計(jì)算試樣單分子層吸附體積Vm，從而求出試樣的比表面積。8181延遲符二、測(cè)試裝置本測(cè)定方法采用簡(jiǎn)化BET裝置或連續(xù)流動(dòng)色譜儀。根據(jù)BET原理制作的，能得到正確比表面積的其他類型的儀器也可以采用。簡(jiǎn)化BET裝置主要由玻璃件構(gòu)成(如圖所示)，主要用于單點(diǎn)法測(cè)量比表面積。輔助設(shè)備：天平：感量為0.1mg。杜瓦瓶：各種尺寸的杜瓦瓶和液氮存儲(chǔ)設(shè)備。試樣管：簡(jiǎn)化BET裝置所用試樣管氧蒸氣壓力溫度計(jì)：用以測(cè)量液氮的飽和蒸氣壓和溫度。8282延遲符四、步驟開始操作儀器以前,應(yīng)使所有活塞都處于關(guān)閉位置。啟動(dòng)真空泵,依次打開活塞12,7,4、16。打開活寨16時(shí),應(yīng)特別小心,避免將粉末試樣抽人系統(tǒng)中。當(dāng)真空度達(dá)到要求時(shí),依次關(guān)閉活寒16、7、12,停泵。打開活塞6,充入氮?dú)?當(dāng)壓力達(dá)到要求時(shí),關(guān)閉活塞6和4,讀取壓力計(jì)右臂示值H,和V。管路中氮?dú)獾膲毫,并記錄室溫。然后打開活塞16,把裝有液氮的杜瓦瓶14套上,進(jìn)行吸附測(cè)量。當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí),再次讀取壓力計(jì)1右臂示值H’r，和平衡吸附壓力P,并讀取蒸氣壓力溫度計(jì)13的壓力值Po2。最后移開杜瓦瓶14,測(cè)量完畢。8383延遲符四、步驟氮?dú)鉃槲劫|(zhì),氦氣為載氣(也可用氫氣),兩種氣體以一定比例混合后,在接近大氣壓力下流過試樣,用熱導(dǎo)池監(jiān)視混合氣體的熱傳導(dǎo)率。調(diào)節(jié)氦氣流量約為40mL/min,用皂泡流量計(jì)14測(cè)量氦氣流量R。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?待兩路氣體混合均勻后,再用皂泡流量計(jì)14測(cè)量混合氣體的總流量RT、然后接通電源,調(diào)節(jié)電橋的零點(diǎn)。待儀器穩(wěn)定后,把裝有液氮的柱瓦瓶套在試樣管12上,當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí),熱導(dǎo)池9測(cè)出--個(gè)吸附峰。移開液氮浴,熱導(dǎo)池9又測(cè)出一個(gè)與吸附峰極性相反的脫附峰。通常,氦氣流量調(diào)節(jié)好后,不再重新調(diào)節(jié),通過變化氮?dú)饬髁縍N2來改變相對(duì)壓力。在相對(duì)壓力P/P0,為0.05~0.35范圍內(nèi),至少要測(cè)量3-5點(diǎn)。脫附完畢后,將六通閥10轉(zhuǎn)至標(biāo)定位置,向混合氣中注入已知體積的純氮?dú)?以得到一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)峰。帶有儀器常數(shù)的儀器,不需要測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)峰。8484延遲符五、結(jié)果《創(chuàng)新課》

計(jì)算出上圖中各項(xiàng)體積，再由公式Vm=V(1-P/P0)求出單分子層吸附體積，再由Sw=4.35Vm/V和S=Sw/ρ求出比表面積。通常，比表面積的測(cè)量誤差為2%,最大不超過5%。8585任務(wù)十二：金屬材料電阻率的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》8686延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

燒結(jié)金屬材料的體積電阻率(下稱電阻率)一般用μΩ·cm表示。對(duì)于均勻截面的試樣,電阻率由下式確定:ρ=(RA/L)×106式中:ρ為試樣的電阻率,μΩ·cm;R為試樣測(cè)量長(zhǎng)度內(nèi)的電阻,Ω;A為試樣的截面積,cm2;L為試樣的測(cè)量長(zhǎng)度,cm。注:試樣的測(cè)量長(zhǎng)度是指試樣的兩個(gè)電位觸點(diǎn)間的距離。8787延遲符二、試樣1、試樣可以是棒、條或型材,要求試樣截面均勻,截面積變化不超過0.75%。2、試樣測(cè)量長(zhǎng)度內(nèi)的電阻不小于0.00001Ω。3、對(duì)于精確測(cè)定,要求試樣經(jīng)無(wú)心研磨,其直徑為6.4mm,長(zhǎng)度為254mm。對(duì)于一般測(cè)量,要求試樣電位觸點(diǎn)間的距離不小于12.70mm,截面均勻。4、試樣的直徑、厚度、寬度或其他尺寸,應(yīng)與選用儀器的測(cè)量范圍相適應(yīng)。5、試樣表面沒有裂紋或缺陷,并要除去表面的氧化皮,臟物和油污。6、試樣不允許存在搭接和焊口。8888延遲符三、儀器凱爾文雙臂電橋惠斯登電橋8989延遲符三、儀器試樣電阻小于1Ω時(shí),用凱爾文雙臂電橋或電位計(jì)測(cè)量電阻。試樣電阻為1Ω或1Ω以上時(shí),用惠斯登電橋測(cè)量電阻,亦可用Hoopes電導(dǎo)電橋進(jìn)行測(cè)量。9090延遲符四、測(cè)量過程4.1測(cè)星試樣的所有尺寸及重量,所用儀器的測(cè)量誤差不大于±0.05%。4.2使用千分尺測(cè)量試樣的截面積時(shí),每個(gè)尺寸要測(cè)量幾次,取其平均值。尺寸變化不超過0.10%。如果尺寸小于2.54mm,測(cè)量精度達(dá)不到規(guī)定的精度要求,這時(shí)試樣的截面積由測(cè)量試樣的重量、密度和長(zhǎng)度來確定。4.3試樣的密度不知道時(shí),可按照GBT3850—1983《燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金密度測(cè)定方法》測(cè)定。4.4使用雙臂電橋或電位計(jì)測(cè)蜇電阻時(shí),試樣每個(gè)電位觸點(diǎn)與相應(yīng)的電流觸點(diǎn)間的距離不小于試樣截面周長(zhǎng)的1.5倍。4.5標(biāo)準(zhǔn)電阻與試樣之間的接線電阻要顯著小于標(biāo)準(zhǔn)電阻和試樣的電阻。4.6測(cè)量電阻的精度為±0.15%。為了消除接觸電勢(shì)的影響,采用兩次讀數(shù)。測(cè)量電流正向和反向各讀一次數(shù)。9191延遲符五、溫度修正《創(chuàng)新課》

5.1測(cè)量電阻時(shí)往往與參考溫度不一致,這時(shí)電阻可進(jìn)行修正:式中:RT-——-參考溫度T時(shí)試樣電阻,Ω;Rt——溫度為t時(shí)測(cè)得的試樣電阻Ω;αt—-參考溫度T時(shí),試樣的電阻溫度系數(shù);t——--進(jìn)行電阻測(cè)量時(shí)的溫度,℃。試樣的電阻溫度系數(shù)不知道時(shí),要求測(cè)量的環(huán)境溫度為20±2℃。

9292任務(wù)十三：燒結(jié)金屬材料密度的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》9393延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

試樣先在空氣中稱重,然后在液體中稱重,經(jīng)計(jì)算即得密度。9494延遲符二、試樣2.1取樣按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。2.2試樣體積不得小于0.5cm3。若需測(cè)定體積小于0.5cm3試樣時(shí),可將幾個(gè)試樣合在一起,但每個(gè)試樣的體積不得小于0.05cm3。2.3應(yīng)事先處理試樣表面粘附的外來物,如灰塵,油污等。9595延遲符三、儀器和材料3.1天平,對(duì)10g以內(nèi)試樣,感量為0.1mg;10g以上試樣,感量為稱重的0.001%。砝碼須經(jīng)過校準(zhǔn),其密度不應(yīng)小于7g/cm3。3.2測(cè)定裝置可按圖1、圖2。在通常情況下,吊絲直徑不能大于0.25mm,只有當(dāng)試樣較重時(shí),才采用較粗的吊絲。3.3容器大小選擇應(yīng)適當(dāng),要使小于10cm3的試樣放入液體時(shí),液面的升高不大于2.5mm。3.4用蒸水或去離子水,最好是脫氣水，添加1滴或滴潤(rùn)濕劑。9696延遲符四、實(shí)驗(yàn)步驟4.1將試樣放入上面的吊簍中，下面的吊簍完全浸入液體中(見圖Ⅰ左);或?qū)⒃嚇臃湃氡P子里，下面的吊絲部分浸入液體中(見圖)。待所有氣泡排除后稱重(m1)。4.2將試樣放至下面的吊簍里(見圖)或用金屬絲系住(見圖),然后移入盛有液體的容器中,只許吊絲露出液體表面﹑待所有氣泡排除后稱重。4.310g以內(nèi)的試樣,讀到0.1mg;10g以上的試樣,讀到稱重的0.001%。4.稱重時(shí)試樣,液體和周圍空氣的溫度應(yīng)相同,且要測(cè)量液體的溫度。9797延遲符五、溫度修正《創(chuàng)新課》式中:ρ1——-液體在空氣中的密度,g/cm3;m1--試樣在空氣中稱得的質(zhì)量,g;m2--試樣排開的液體的質(zhì)量(由試樣在空氣中的質(zhì)量減去在液體中的表觀質(zhì)量得出)，g。報(bào)告結(jié)果修約到0.01g/cm3。

9898任務(wù)十四：燒結(jié)金屬材料開孔率的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》9999延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

開孔率定義為燒結(jié)試樣中開孔所占體積的百分?jǐn)?shù),

可以從試樣浸漬后質(zhì)量的增加情況而計(jì)算出來。100100延遲符二、試樣2.1試樣表面清洗干凈。如果試樣含油,用索格利特提取器除油。然后放在干燥器內(nèi)干燥，保持1h后降到室溫。2.2試樣體積小于0.5cm3,可把數(shù)個(gè)試樣集中起來一起測(cè)量。試樣過大時(shí),可把試樣破碎成小塊進(jìn)行試驗(yàn),盡可能采用整塊試樣(不大于200g時(shí))進(jìn)行試驗(yàn)。101101延遲符三、儀器和試劑索格利特提取器分析天平真空浸油裝置干燥器102102延遲符三、儀器和試劑3.1索格利特提取器3.2分析天平：要有足夠的容量,稱量試樣質(zhì)量能精確到0.01%。3.3盛蒸水的容器要足夠大,能裝下試樣和稱重裝置。3.4真空浸油裝置：能使試樣在真空狀態(tài)下浸油。容器內(nèi)的壓力應(yīng)降至0.1bar到0.01bar之間。3.5干燥器--烘箱：容器內(nèi)溫度能保持在110±5℃。3.6已知密度的浸漬用油：如果油的密度未知,可用比重瓶法測(cè)定。3.7油的溶劑溶劑的選擇,應(yīng)能確保所含油的完全溶解。通常以輕質(zhì)汽油、乙醚或四氯化碳為溶劑。103103延遲符四、實(shí)驗(yàn)步驟4.1稱量清洗干凈的試樣。4.2為了使試樣充分含油,使用真空浸油裝置對(duì)試樣進(jìn)行浸油。把試樣放入容器內(nèi),然后抽真空,使壓力達(dá)到0.1bar(10Pa)以下,在低壓保持20min左右,把90±5℃的熱油注入到容器內(nèi),使試樣完全浸漬。在低壓下再保持30min左右,恢復(fù)到常壓,待油溫降到室溫,然后取出試樣,把油瀝干,用有吸收能力的紙或布擦掉表面的油。小心避免吸出孔內(nèi)的油,即可稱量。4.3浸油試樣放入稱重裝置里或用細(xì)尼龍絲吊掛,先在空氣中稱量,然后浸入水中稱量。4.4為了去掉附著在試樣上面的氣泡,可在水中輕輕搖動(dòng)試樣,或向水中加人1至滴潤(rùn)濕劑。4.5試樣和水應(yīng)處于同--溫度下,通常試驗(yàn)溫度為室溫。104104延遲符五、結(jié)果計(jì)算《創(chuàng)新課》開孔率是用能使試樣含油的氣孔的體積百分?jǐn)?shù)表示的。式中:ε——是用體積百分?jǐn)?shù)表示的開孔率,%;m2——-未含油(干燥)試祥在空氣中稱量的質(zhì)量,g;m3——含油(完全浸漬)試樣在空氣中稱量的質(zhì)量,g;ρ2——-浸漬用油密度,g/cm3v———試樣的體積,cm3。它可以由在水中稱量時(shí),試樣質(zhì)量的減少來確定,即:式中:m4—一含油試樣在空氣中稱量的總質(zhì)量(包括細(xì)尼龍絲質(zhì)量在內(nèi))，g;m4,--含油試樣在水中稱量的總質(zhì)量(包括細(xì)尼龍絲質(zhì)量在內(nèi)),g;ρ---水的密度,g/cm3。開孔率計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后第二位,四舍五入到小數(shù)點(diǎn)后第一位。

105105任務(wù)十五：燒結(jié)金屬材料含油率的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》106106延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

用適當(dāng)?shù)娜軇┨崛Y(jié)試樣含有的油,稱量提取前后的質(zhì)量,從損失的質(zhì)量中計(jì)算含油率。。107107延遲符二、試樣試樣通常是零件本身,試樣體積小于0.5cm3,可把數(shù)個(gè)試樣集中起來一起測(cè)量。試樣過大時(shí),可把試樣破碎成小塊進(jìn)行試驗(yàn),盡可能采用整塊試樣(不大于200g時(shí))進(jìn)行試驗(yàn)。108108延遲符三、儀器和試劑索格利特提取器分析天平真空浸油裝置干燥器109109延遲符三、儀器和試劑3.1索格利特提取器3.2分析天平：要有足夠的容量,稱量試樣質(zhì)量能精確到0.01%。3.3盛蒸水的容器要足夠大,能裝下試樣和稱重裝置。3.4真空浸油裝置：能使試樣在真空狀態(tài)下浸油。容器內(nèi)的壓力應(yīng)降至0.1bar到0.01bar之間。3.5干燥器--烘箱：容器內(nèi)溫度能保持在110±5℃。3.6已知密度的浸漬用油：如果油的密度未知,可用比重瓶法測(cè)定。3.7油的溶劑溶劑的選擇,應(yīng)能確保所含油的完全溶解。通常以輕質(zhì)汽油、乙醚或四氯化碳為溶劑。110110延遲符四、實(shí)驗(yàn)步驟4.1稱量原始狀態(tài)(含油)試樣的質(zhì)量。4.2為了除去試樣中含有的油,選用適當(dāng)大小的索格利特提取器,進(jìn)行除油。通常以輕質(zhì)汽油,乙醚或四氯化碳為溶劑。提取時(shí)間要保持3h以上。4.3防水處理：使用真空浸油裝置,把試樣進(jìn)行完全浸漬,使得在熱餾水中稱量時(shí)水不能進(jìn)入孔中。4.4將防水處理后的試樣放入稱量裝置里或用細(xì)尼龍絲吊掛,先在空氣中稱量,后浸人水中稱量。4.5為了去掉附著在試樣上面的氣泡,可在水中輕輕搖動(dòng)試樣,或向水中加入Ⅰ至2滴潤(rùn)濕劑。4.6試樣和水應(yīng)處在同一溫度下,通常試驗(yàn)溫度為室溫。111111延遲符五、結(jié)果計(jì)算《創(chuàng)新課》式中:P為體積百分?jǐn)?shù)表示的含油率,%;m1—原始(含油)試樣質(zhì)量,g;m2———除油試樣在空氣中稱曩的質(zhì)量,g；ρ——原始油的密度,g/cm3;v--——試樣的體積,cm3。它可以由在水中稱量時(shí),試樣質(zhì)量的減少來確定,即:式中:m4—一含油試樣在空氣中稱量的總質(zhì)量(包括細(xì)尼龍絲質(zhì)量在內(nèi))，g;m4,--含油試樣在水中稱量的總質(zhì)量(包括細(xì)尼龍絲質(zhì)量在內(nèi)),g;ρ---水的密度,g/cm3。含油率計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后第二位,四舍五入到小數(shù)點(diǎn)后第一位。

112112任務(wù)十六：燒結(jié)金屬材料彈性模量的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》113113延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

對(duì)試樣進(jìn)行超聲波縱向振動(dòng)的激發(fā),然后測(cè)定其固有的共振頻率。114114延遲符二、試樣2.1燒結(jié)金屬材料的取樣具有代表性。2.2試樣長(zhǎng)度至少60mm,可以是圓形截面或矩形截面。圓形試樣的截面直徑為6mm±0.2mm,矩形試樣的截面為(6mm±0.2mm)×(8mm±0.2mm)。2.3表面層應(yīng)至少除去0.1mm厚度,表面粗糙度為R≤1.25um。2.4試樣的兩端端面磨光,平行度在0.02mm以內(nèi)。2.5試樣沒有表面裂紋和其他結(jié)構(gòu)缺陷,試驗(yàn)前必須進(jìn)行表面清洗。115115延遲符三、設(shè)備超聲波震蕩器共振頻率測(cè)定裝置3.1安裝試樣的夾具。3.2超聲波振蕩器,振蕩頻率在20-100kHz.3.3共振頻率的測(cè)定裝置。116116延遲符四、實(shí)驗(yàn)步驟4.1按GB/T3850測(cè)定試樣的密度,精確到0.01g/cm3。4.2測(cè)量試樣的長(zhǎng)度,精確到0.1mm。4.3將試樣裝到設(shè)備上,平穩(wěn)地增加振蕩器的頻率。測(cè)定共振頻率,精確到50Hz。117117延遲符五、結(jié)果計(jì)算《創(chuàng)新課》式中:E--彈性模量,MPa;L--試樣的長(zhǎng)度,mm;ρ--試樣的密度,g/cm3f--固有振動(dòng)頻率,Hz。緒果修約到5×103MPa。

彈性模量計(jì)算公式：118118任務(wù)十七：燃燒熱的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》119119延遲符一、原理《創(chuàng)新課》原理反應(yīng)方程式：本實(shí)驗(yàn)采用氧彈式量熱計(jì)測(cè)量燃燒熱。測(cè)量的基本原理是將一定量待測(cè)物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒，燃燒時(shí)放出的熱量使卡計(jì)本身及氧彈周圍介質(zhì)（用水）的溫度升高。通過測(cè)定燃燒前后卡計(jì)（包括氧彈周圍介質(zhì)）溫度的變化值，就可以求出該樣品的燃燒熱。其關(guān)系如圖。其中，Q點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲的燃燒熱（如果點(diǎn)火絲用鐵絲，則Q＝6.694kJ﹒g-1），m點(diǎn)火絲為點(diǎn)燃前重量，m，點(diǎn)火絲為點(diǎn)火后重量。Q棉線=－17479J·g-1，已知量熱計(jì)的水當(dāng)量以后，就可以利用上式通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定其他物質(zhì)的燃燒熱。120120延遲符《創(chuàng)新課》裝置圖中1－恒熱夾套2－氧彈3－量熱容器4－絕熱墊片5－隔熱蓋蓋板6－馬達(dá)7，10－攪拌器8－伯克曼溫度計(jì)9－讀數(shù)放大鏡11－振動(dòng)器12－溫度計(jì)二、實(shí)驗(yàn)裝置121121延遲符三、實(shí)驗(yàn)步驟1.量熱計(jì)水當(dāng)量Cm的測(cè)定122122延遲符三、實(shí)驗(yàn)步驟2.測(cè)量蔗糖的燃燒熱：稱取0.6g左右的蔗糖，用上述方法測(cè)定萘的燃燒熱。2.1樣品壓片和裝置氧彈（1）稱取1g左右的苯甲酸（不得超過1.1g）；（2）量取10cm長(zhǎng)的引火絲，中間用細(xì)鐵絲繞幾圈做成彈簧形狀，在天平上準(zhǔn)確稱量；（3）將引火絲放在模子的底板上，然后將模子底板裝進(jìn)模子中，并倒入稱好的苯甲酸樣品；（4）將模子裝在壓片機(jī)上，下面填以托板，徐徐旋緊壓片的螺絲直到壓緊樣品為止（壓得不能太緊也不能壓得太要松）；（5）抽走模子底下的托板，再繼續(xù)向下壓，則樣品和模子一起脫落，然后在天平上準(zhǔn)確稱量（樣品+引火絲）；（6）將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈的兩個(gè)電極上，引火絲不能與坩堝相碰；（7）向氧彈內(nèi)加10ml蒸餾水，將氧彈蓋蓋好。123123延遲符三、實(shí)驗(yàn)步驟2.2氧彈充氧氣（1）用萬(wàn)用電表測(cè)量氧彈上兩電極是否通路（兩極電阻約10?），如不通應(yīng)打開氧彈重裝，如通路即可充氧。（2）氧彈與氧氣瓶連接：①旋緊氧彈上出氣孔的螺絲；②將氧氣表出氣孔與氧彈進(jìn)氣孔用進(jìn)氣導(dǎo)管連通，此時(shí)氧氣表減壓閥處關(guān)閉狀態(tài)（逆時(shí)針旋松）；③打開氧氣瓶總閥（鋼瓶?jī)?nèi)壓不小于3MPa），沿順時(shí)針旋緊減壓閥至減壓表壓為2MPa，充氣1min，然后逆時(shí)針旋松螺桿停止充氣；④旋開氧彈上進(jìn)氣導(dǎo)管，關(guān)掉氧氣瓶總閥，旋緊減壓閥放氣，再旋松減壓閥復(fù)原。124124延遲符三、實(shí)驗(yàn)步驟2.4點(diǎn)火燃燒和升溫的測(cè)量（1）按振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，計(jì)時(shí)開始，每隔1min讀取數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)溫度一次，共讀取十次；（2）按振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向點(diǎn)火，點(diǎn)火指示燈亮后1s左右又熄滅，而且量熱計(jì)溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒?？蓪⒄駝?dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，并每隔0.5min讀取數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)溫度一次；（3）至溫度不再上升（緩慢）而開始下降時(shí)，再每隔1min讀取貝克曼溫度計(jì)溫度一次，共讀取十次。125125延遲符三、實(shí)驗(yàn)步驟2.5整理設(shè)備，準(zhǔn)備下一步實(shí)驗(yàn)（1）停止攪拌，關(guān)掉總電源開關(guān)；（2）取出氧彈，并打開放氣閥放氣；（3）觀察燃燒情況，取出剩余的引火絲，并準(zhǔn)確量取剩余長(zhǎng)度；（4）倒掉氧彈和量熱計(jì)桶中的水，并擦干、吹干。126126延遲符四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)日期：；室溫：℃；氣壓：kPa1.量熱體系C卡的測(cè)定苯甲酸樣品重g；引火絲質(zhì)量g；引火絲剩余質(zhì)量g；水的溫度℃；氧彈計(jì)外殼套筒溫度℃。2.蔗糖燃燒熱的測(cè)定蔗糖樣品重g；引火絲質(zhì)量g；引火絲剩余質(zhì)量g；水的溫度℃；氧彈計(jì)外殼套筒溫度℃。127127延遲符五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.用雷諾圖〔溫度—時(shí)間曲線〕法分別校正苯甲酸和蔗糖燃燒而使量熱體系溫度改變的ΔT1、ΔT2。128128延遲符五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理2.求C卡129129延遲符五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理3.求出蔗糖的恒容燃燒熱QV4.求出蔗糖的恒壓燃燒熱Qp蔗糖的燃燒反響式為：(T為氧彈計(jì)外殼套筒溫度，Δn=0)130130延遲符五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果討論：⑴結(jié)果：實(shí)測(cè)值為Qp=⑵計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差：⑶分析產(chǎn)生偏差的原因：⑷有何建議與想法？131131任務(wù)十八：燒結(jié)金屬材料表觀硬度的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》132132延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

測(cè)定表觀硬度時(shí)為鋼球直徑、負(fù)荷、負(fù)荷保持時(shí)間應(yīng)根據(jù)試樣預(yù)期硬度和厚度表格。鋼球直徑、負(fù)荷、負(fù)荷保持時(shí)間應(yīng)根據(jù)試樣預(yù)期硬度和厚度按下表選擇。133133延遲符二、試樣要求2.1必須保證鋼球所施作用力與試樣平面相垂直,試驗(yàn)過程中加荷應(yīng)半穩(wěn)均勻,不得受沖擊和振動(dòng)。2.2壓痕中心至試樣邊緣的距離不小于樂痕直徑的2.5倍,相鄰兩個(gè)壓痕中心的距離應(yīng)不小士壓痕直徑的4倍。試驗(yàn)的硬度小于35HB時(shí),上述距離應(yīng)分別不小于K痕直徑的3倍和6倍。2.3試驗(yàn)后試樣壓痕邊緣背面呈現(xiàn)變形痕跡時(shí),則試驗(yàn)無(wú)效,此時(shí)應(yīng)選用較小的負(fù)荷及相應(yīng)的鋼球重新試驗(yàn)。2.4加載結(jié)束后,用放大鏡測(cè)量壓痕直徑(取兩個(gè)垂直方向的算術(shù)平均值作為該壓痕的直徑)。134134延遲符三、設(shè)備3.1負(fù)荷為153,613,2452,7355,9807,29420N的布氏硬度計(jì),鋼琢直徑為2.5,5,10mm,或負(fù)荷為153,306,613,1839N的布洛維硬度計(jì),鋼球直徑為2.5,5mm。3.22.5倍以上刻度放大鏡,其精確度應(yīng)不低于0.01mm。135135延遲符四、試樣制備

4.1試樣表面應(yīng)制成光滑平面,使壓痕邊緣足夠清晰,以保證測(cè)量壓痕直徑的準(zhǔn)確性。4.2試樣厚度應(yīng)不小于壓痕深度的8倍,對(duì)于帶芯板的燒結(jié)金屬摩擦片材料層厚度應(yīng)不小于壓痕深度的5倍。136136延遲符五、結(jié)果計(jì)算《創(chuàng)新課》式中:P為通過鋼球加壓在試樣表面上的負(fù)荷,;D--鋼球直徑,mm;d--試樣表面殘留的壓痕直徑,mm。以四個(gè)硬度測(cè)定值,計(jì)算其算術(shù)平均值,并注明試驗(yàn)規(guī)范。

布氏硬度計(jì)算公式：137137任務(wù)十九：燒結(jié)金屬襯套壓潰強(qiáng)度的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》138138延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

在圓筒形試樣上緩慢地連續(xù)增加徑向負(fù)荷,直到產(chǎn)生破裂,測(cè)得壓潰負(fù)荷(也稱最大壓潰負(fù)荷)。試樣變形量不得超過直徑的10%。用壓潰負(fù)荷與圓筒形試樣尺寸的關(guān)系式計(jì)算徑向壓潰強(qiáng)度。試驗(yàn)機(jī)能將徑向載荷連續(xù)施加到試樣上,并能顯示壓潰負(fù)荷讀數(shù)的裝置。量具:游標(biāo)卡尺、千分尺或量程與精度合適的其他量具。139139延遲符二、試樣要求2.1試樣為燒結(jié)成的圓筒形(見圖),不允許有凸緣、缺口,溝槽、橫孔或斜面。試樣兩端不允許有毛刺。2.2試樣可以是經(jīng)過浸油的或未經(jīng)浸油的。2.3如有必要,圓筒試樣可由機(jī)械加工而得;

但加工后的筒形試樣的試驗(yàn)結(jié)果可能與未經(jīng)機(jī)加工的有差別。)。140140延遲符三、試樣測(cè)量（1）壁厚可以直接測(cè)量,或以外徑與內(nèi)徑之差的1/2計(jì)算。直接測(cè)量時(shí),在試樣兩端分別測(cè)量以縱軸為對(duì)稱軸的兩個(gè)位置上的壁厚,取平均值。（2）在試樣兩端分別測(cè)量?jī)蓚€(gè)相互正交位置上的外徑,取平均值。（3）測(cè)量?jī)?nèi)徑按上一條規(guī)定的方法。（4）在與試樣縱軸對(duì)稱的兩個(gè)位置上測(cè)定長(zhǎng)度,取平均值。（5）上述各尺寸的測(cè)量精度應(yīng)在0.1%以內(nèi)；但當(dāng)被測(cè)尺寸≤10mm時(shí),精度應(yīng)達(dá)到0.01mm。141141延遲符四、試樣結(jié)果

金屬燒結(jié)襯套徑向壓潰強(qiáng)度計(jì)算公式：式中:K--徑向壓潰強(qiáng)度,單位為兆帕(MPa>；F———壓潰負(fù)荷,單位為牛(N);L-——試樣長(zhǎng)度,單位為毫米(mm);D-——試樣外徑,單位為毫米(mm);e——一試樣壁厚,單位為毫米(mm)。只有當(dāng)e/D<1/3時(shí),此公式才有效(在這種情況,抗拉強(qiáng)度約等于0.5K)。

142142任務(wù)二十：燒結(jié)金屬拉伸性能的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》143143延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

將試樣放在夾具的適宜位置,啟動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，使試樣在規(guī)定的拉伸速度條件下，連續(xù)的均勻地承受拉應(yīng)力至斷裂,記錄相應(yīng)的負(fù)荷、變形或繪出應(yīng)力–應(yīng)變圖(負(fù)荷-伸長(zhǎng)圖),計(jì)量力學(xué)性能。144144延遲符二、試樣要求2.1試樣為燒結(jié)成的圓筒形(見圖),不允許有凸緣、缺口,溝槽、橫孔或斜面。試樣兩端不允許有毛刺。2.2試樣可以是經(jīng)過浸油的或未經(jīng)浸油的。2.3如有必要,圓筒試樣可由機(jī)械加工而得;

但加工后的筒形試樣的試驗(yàn)結(jié)果可能與未經(jīng)機(jī)加工的有差別。)。145145延遲符二、試樣要求由金屬粉末經(jīng)壓制和燒結(jié)制成的扁平試樣,其形狀和尺寸由成形模具的模腔而定。模腔的形狀和尺寸如圖所示。試樣厚度為5.4一6.0mm,標(biāo)距間的厚度變化不大于0.04mm。試樣表面粗糙度為正常條件下的壓制和燒結(jié)狀態(tài)或后續(xù)處理狀態(tài),一般Ra不大于2.5um。146146延遲符三、試驗(yàn)機(jī)3.1試驗(yàn)機(jī)能夠滿足靜態(tài)加力條件,用于拉伸試驗(yàn)的任何類型的試驗(yàn)機(jī),精度±1%。試驗(yàn)機(jī)應(yīng)有足夠的剛性,在其拉力負(fù)荷范國(guó)內(nèi),不產(chǎn)生失穩(wěn)。3.2夾具：選用適宜的試樣夾緊裝置。通常采用楔型夾頭和套環(huán)夾頭傳遞試驗(yàn)機(jī)對(duì)試樣施加的負(fù)荷。3.3引伸計(jì)：選用適宜級(jí)別的引伸計(jì)。3.4尺寸測(cè)量?jī)x器：采用合適的測(cè)量試樣尺寸的儀器,精度0.02mm。

147147延遲符四、實(shí)驗(yàn)步驟橫截面積計(jì)算公式：A0=b0×h04.1測(cè)量試樣尺寸（1）試樣橫截面積：在試樣標(biāo)距的兩端及中間處兩個(gè)相互垂直的方向上各測(cè)--次,測(cè)量精度0.02mm。選用三處截面積中最小者。橫截面積按公式讓算。（2）試樣的標(biāo)距：原始試樣標(biāo)距為25mm,標(biāo)記精度±0.lmm。（3）試驗(yàn)速度：糧據(jù)試驗(yàn)機(jī)特點(diǎn)、試樣材質(zhì)和試驗(yàn)?zāi)康?除有關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議另有規(guī)定外,拉伸試驗(yàn)速度應(yīng)符合以下要求。a.測(cè)定屈服性能時(shí),應(yīng)力增加速度不超過10N/(mm2·s)；b.測(cè)定抗拉強(qiáng)度時(shí),應(yīng)力增加速度不超過30N/(mm2·s)。

148148延遲符五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果拉伸曲線：屈服點(diǎn)計(jì)算公式：屈服應(yīng)力圖解法：149149延遲符五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果150150延遲符五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果5.1屈服點(diǎn)材料的屈服點(diǎn)可借助于試驗(yàn)機(jī)測(cè)力度盤的指針或拉伸曲線來確定。（1）指針法:在拉伸過程中,試驗(yàn)機(jī)的測(cè)力度盤的指針停止轉(zhuǎn)動(dòng)的繚定負(fù)荷或指針回轉(zhuǎn)至最小負(fù)荷為所求屈服點(diǎn)負(fù)荷。（2）圖示法:在拉伸曲線(圖1)上,找出平臺(tái)處的恒定負(fù)荷(a)或屈服時(shí)的最低負(fù)荷(b)或開始偏離直線段的負(fù)荷(c)。屈服點(diǎn)按頁(yè)面公式讓算:5.2屈服應(yīng)力為規(guī)定殘余變形的屈服應(yīng)力。在負(fù)荷–伸長(zhǎng)圖中求出負(fù)荷Fr，屈服應(yīng)力按公式計(jì)算。5.3抗拉強(qiáng)度：從拉伸曲線上確定試驗(yàn)過程中的最大力值或從測(cè)力度盤上讀出最大力值。抗拉強(qiáng)度按公式計(jì)算。5.4伸長(zhǎng)率：試樣拉斷后,將其斷裂部分在斷裂處緊密對(duì)接,盡量使其中心線位于一直線上,用直接法或位移法測(cè)量斷后標(biāo)距長(zhǎng)度,測(cè)量精度0.1mm。伸長(zhǎng)率按公式計(jì)算。5.5斷面收縮率：試樣拉斷后,測(cè)量縮頸處截面尺寸,測(cè)量精度0.02mm。測(cè)量縮頸處的最大寬度和最小厚度,計(jì)算出橫截面積。按公式計(jì)算。151151延遲符六、數(shù)值修約面積及拉伸性能的計(jì)算按表格進(jìn)行修約。報(bào)告結(jié)果應(yīng)不少于三個(gè)試樣測(cè)定值的算術(shù)平均值。根據(jù)情況可分別報(bào)出其測(cè)定值。在標(biāo)距外斷裂的試樣不參予計(jì)算。152152任務(wù)二十一：燒結(jié)金屬?zèng)_擊韌性的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》153153延遲符一、原理《創(chuàng)新課》

利用擺錘在沖斷試樣前后的能量差來確定試樣沖擊消耗功試驗(yàn)原理示意圖。沖擊消耗功：試樣在擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)上在沖擊負(fù)荷作用下一次破斷時(shí)試驗(yàn)機(jī)指針?biāo)镜闹?。沖擊韌性值：試樣一次破斷時(shí)的沖擊消耗功與所測(cè)試樣橫截面積之比值。沖擊消耗功計(jì)算公式：154154延遲符一、原理《創(chuàng)新課》155155延遲符二、試樣要求采用無(wú)缺口正方形截面試樣。其尺寸如圖。試樣表面應(yīng)經(jīng)噴砂處理,不允許有劃痕、裂紋、掉邊﹑毛刺及粘料、填料和其他臟物。試樣標(biāo)志應(yīng)在半次品時(shí)就刻好,并要求刻在試樣的端部。鉗口跨距規(guī)定為30mm。156156延遲符二、試樣設(shè)備3.1沖擊試驗(yàn)機(jī)采用具有3-10J沖擊能量擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)。3.2機(jī)座：沖擊試驗(yàn)機(jī)應(yīng)穩(wěn)固安裝在甚礎(chǔ)上。安裝時(shí)必須用精度0.2/1000水平儀對(duì)其前后左右進(jìn)行水平校正。若安裝在可移動(dòng)基座上,基座質(zhì)量應(yīng)大于該沖擊試驗(yàn)機(jī)撰錘質(zhì)量的40倍,并要求有足夠的剛度。157157延遲符四、實(shí)驗(yàn)步驟4.1試驗(yàn)準(zhǔn)備（1）檢查擺錘鉛垂時(shí),主動(dòng)指針和被動(dòng)指針是否指示在最大沖擊能量處；擺錘空擊時(shí),被動(dòng)指針是否平穩(wěn)地移至零位。（2）用沖擊試驗(yàn)機(jī)專用樣規(guī)檢查試驗(yàn)機(jī)鉗口跨距是否正確,擺錘刀刃是否在鉗口中心位置，若有偏差應(yīng)予以調(diào)整。4.2試樣的測(cè)試（1）五根試樣為---組,用精度為0.02mm的游標(biāo)卡尺測(cè)量每根試樣中部位置的高、寬尺寸,并檢查每根試樣的撓度。（2）將試樣平穩(wěn)地放置于已校正的鉗口支座上。（3）扳動(dòng)沖擊手柄進(jìn)行沖擊試驗(yàn)。（4）準(zhǔn)確讀出并記錄沖擊試驗(yàn)機(jī)所指示的沖擊消耗功,讀數(shù)要求保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。（5）被擊斷試樣上發(fā)現(xiàn)有空洞或沖擊時(shí)有卡錘現(xiàn)象應(yīng)重新取樣測(cè)定。

158158延遲符五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果沖擊韌性計(jì)算公式：沖擊韌性值按上式計(jì)算。以五根試樣沖擊韌性值的算術(shù)平均值報(bào)結(jié)果,其值應(yīng)修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。159159任務(wù)二十二：燒結(jié)金屬金相顯微組織的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》160160延遲符一、試樣制備及儀器《創(chuàng)新課》用于金相檢驗(yàn)的試樣磨面應(yīng)無(wú)磨痕和拋光劃痕,并注意避免顆粒的剝落,以免引起顯微組織的錯(cuò)誤判斷；金相顯微鏡放大倍數(shù)1500倍。161161延遲符二、實(shí)驗(yàn)步驟《創(chuàng)新課》2.1按規(guī)范制備樣品、在金相顯微鏡下觀察樣品的形貌，分析其特征并繪圖。2.2調(diào)節(jié)顯微鏡的放大倍數(shù)，觀察組織特征變化情況。2.3估計(jì)各組織組成物所占的面積百分比，估算出它的含碳量。162162延遲符三、注意事項(xiàng)3.1在觀察顯微組織時(shí)，可先用低倍全面地進(jìn)行觀察，找出典型組織，然后再用高倍放大，對(duì)典型區(qū)域進(jìn)行詳細(xì)地觀察。3.2在移動(dòng)金相試樣時(shí)，不得用手觸摸試樣表面或?qū)⒃嚇又丿B起來，以免引起顯微組織模糊不清，影響觀察。3.3畫組織圖時(shí)，應(yīng)抓住組織形態(tài)的特點(diǎn)，畫出典型區(qū)域的組織，注意不要將磨痕或雜線畫在圖上。163163任務(wù)二十三：鐵基材料與制品中碳的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》164164延遲符一、原理《創(chuàng)新課》試樣置于高溫爐中加熱，并通氧燃燒，使碳氧化成二氧化碳，混合氣體經(jīng)除硫后收集于量氣管中，然后以氫氧化鉀溶液吸收其中的二氧化碳,吸收前后體積之差即為二氧化碳的體積,由此計(jì)算碳的含量。165165延遲符二、儀器與試劑《創(chuàng)新課》2.1助熔劑:錫粒(或錫片)、銅、氧化銅、五氧化二釩、純鐵粉，可使用其中之一。2.2氧氣:99.5%以上。166166延遲符二、儀器與試劑《創(chuàng)新課》2.3儀器裝置見圖：（1）氧氣表:附有流量計(jì)及緩沖閥。（2）洗氣瓶:3個(gè)，其中3為空瓶。4內(nèi)盛高錳酸鉀-氫氧化鉀洗液（稱取30g氫氧化鉀溶于70mL高錳酸鉀飽和溶液中)，裝入量約占瓶高度的三分之一。5內(nèi)盛硫酸(比重1.84)，裝入量約占瓶高度的三分之一。（3）干燥塔:上層裝堿石棉（或堿石灰)，下層無(wú)水氯化鈣，中間隔以玻璃棉，底部及頂端也鋪以玻璃棉。（4）管式爐:附熱電偶與溫度自動(dòng)控制器。（5）球形干燥管:內(nèi)裝干燥玻璃棉。（6）除硫管:直徑.10~15mm，長(zhǎng)約100mm的玻璃管﹐內(nèi)裝4g顆?；钚远趸i(或顆粒釩酸銀)，兩端塞有脫脂棉，除硫劑失效時(shí)應(yīng)重新更換。（7）容量定碳儀零件及裝置見儀器說明書。（8）瓷管:長(zhǎng)600mm，內(nèi)徑23mm(可采用貲近似規(guī)格的瓷管)，使用時(shí)先檢查是否漏氣，然后分段灼燒。瓷管兩端露出爐外部分長(zhǎng)度不小于175mm，以便灼燒時(shí)管端仍是冷卻的。粗口端連接玻璃磨口塞，錐形口端用橡皮管連接球形干燥管。（9）瓷舟:長(zhǎng)88或97mm，使用前須在1200℃管式爐中通氧灼燒2-4min，也可于1000℃高溫爐中灼燒lh以上，冷卻后貯于盛有堿石棉或堿石灰及無(wú)水氯化鈣的未涂油脂的干燥器中備用。（10）長(zhǎng)鉤:用低碳鎳鉻絲、耐熱合金絲制成，用以推、拉瓷舟。167167延遲符三、分析步驟3.1試樣量：含碳1.5%以下稱0.5000-2.0000g，1.5%以上稱0.2000-0.5000g。3.2空白試驗(yàn)同試驗(yàn)做空白試驗(yàn)。3.3測(cè)定將爐溫升至1200-1250℃，檢查管路及活塞是否漏氣，裝置是否正常，燃燒標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢查儀器及操作。稱取試樣置于瓷舟中，覆蓋適量助溶劑，啟開玻璃磨口塞8，將瓷舟放入瓷管內(nèi)，用長(zhǎng)鉤推至高溫處，立即塞緊磨口塞，預(yù)熱1min，根據(jù)定碳儀操作規(guī)程操作，測(cè)定其讀數(shù)（體積或含量)。啟開磨口塞，用長(zhǎng)鉤將瓷舟拉開，即可進(jìn)行下一個(gè)試樣分析。168168延遲符四、分析結(jié)果計(jì)算4.1當(dāng)標(biāo)尺刻度是體積(mm）時(shí)計(jì)算公式如式，其中:A-溫度16℃、氣壓101.3kPa，封閉液面上每毫升二氧化碳中含碳重量〈g)，用酸性水作封閉液時(shí)A值為0.0005000g，用氯化鈉酸性溶液作封閉液時(shí)A值為0.0005022g。v——吸收前與吸收后氣體的體積差，即二氧化碳體積，mL;f——溫度、氣壓補(bǔ)正系數(shù)，采用不同封閉液其值不同，見氣體容量法測(cè)定碳的溫度、氣壓補(bǔ)正系數(shù)表（見GB223.1);w——稱樣量，g。4.2當(dāng)標(biāo)尺的刻度是碳含量（例上海產(chǎn)的定碳儀把25mL體積刻成碳量為1.250%;沈陽(yáng)產(chǎn)的定碳儀把30mL體積刻成碳含量為1.500%）時(shí):式中:A、f、W——代表的意義與式（1）相同;x—標(biāo)尺讀數(shù)（含碳量);20—標(biāo)尺讀數(shù)（含碳量〉換算成二氧化碳?xì)怏w體積(mL)的系數(shù)（即25/1.250或301.500)。取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值，精確到0.01。169169延遲符五、分析結(jié)果計(jì)算4.1當(dāng)標(biāo)尺刻度是體積(mm）時(shí)計(jì)算公式如式，其中:A-溫度16℃、氣壓101.3kPa，封閉液面上每毫升二氧化碳中含碳重量〈g)，用酸性水作封閉液時(shí)A值為0.0005000g，用氯化鈉酸性溶液作封閉液時(shí)A值為0.0005022g。v——吸收前與吸收后氣體的體積差，即二氧化碳體積，mL;f——溫度、氣壓補(bǔ)正系數(shù)，采用不同封閉液其值不同，見氣體容量法測(cè)定碳的溫度、氣壓補(bǔ)正系數(shù)表（見GB223.1);w——稱樣量，g。4.2當(dāng)標(biāo)尺的刻度是碳含量（例上海產(chǎn)的定碳儀把25mL體積刻成碳量為1.250%;沈陽(yáng)產(chǎn)的定碳儀把30mL體積刻成碳含量為1.500%）時(shí):式中:A、f、W——代表的意義與式（1）相同;x—標(biāo)尺讀數(shù)（含碳量);20—標(biāo)尺讀數(shù)（含碳量〉換算成二氧化碳?xì)怏w體積(mL)的系數(shù)（即25/1.250或301.500)。取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值，精確到0.01。170170延遲符四、碳量的允許值差171171任務(wù)二十四：鐵基材料與制品中銅的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》172172延遲符一、原理《創(chuàng)新課》在酸性溶液中,以氟化氫銨掩蔽三價(jià)鐵,用碘化鉀與二價(jià)銅反應(yīng)生成碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，從而間接求得銅量。173173延遲符二、儀器與試劑《創(chuàng)新課》硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅的滴定度:174174延遲符二、儀器與試劑《創(chuàng)新課》（1）硝酸(1＋3)。（2）硝酸(1+1)。（3）硫酸(1+1)。（4）氨水(1+1)。（5）硫氰酸銨溶液(20%)。（6）冰乙酸(1+1)。（7）淀粉指示劑(1%):稱取1g可溶淀粉與蒸餾水調(diào)成糊狀,傾入80ml沸水中,加1滴鹽酸,煮沸至淀粉全部溶解,稀釋至100ml,混勻,現(xiàn)用現(xiàn)配。（8）氟化氫銨(25%)。（9）銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.0000g純銅(99.9%以上)，加10ml硝酸(+1)溶解,加10ml硫酸(1+1),熱發(fā)至冒硫酸煙lmin,冷卻,用水溶解鹽類,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1ml含1.00mg銅。（10）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02M)..（11）配制:稱取5g結(jié)晶狀硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水中,加0.2g無(wú)水碳酸鈉,溶解完全后,用煮沸并已冷卻的蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻,避光放置8-14d后,標(biāo)定使用。175175延遲符二、儀器與試劑《創(chuàng)新課》（12）標(biāo)定:移取20.00mL銅標(biāo)液(1.00mg/mL)三份，分別置于250mL錐形瓶中，各加少量水，滴加氫氧化銨至呈現(xiàn)銅氨絡(luò)合物的藍(lán)色后，滴加冰乙酸使藍(lán)色消失并過量2mL，加2g碘化鉀，搖勻,暗處放置1min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加5mL淀粉溶液，5mL硫氰酸銨溶液,繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至乳白色即為終點(diǎn)，三份銅標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)的極差值不超過0.05mL，取其平均值。按公式計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅的滴定度:式中:T——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅的滴定度,g/ml;V—滴定所消耗硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值,ml;0.001——銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,g/ml;20.00——移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。176176延遲符三、分析步驟3.1試樣量：按上表執(zhí)行。3.2測(cè)定：（1）溶樣將試樣(3.1)置下250ml錐形瓶中,加15ml硝酸,加熱溶解后,蒸發(fā)至近干,取下稍冷,用水吹洗瓶壁,搖動(dòng)溶解鹽類后,冷卻至室溫、（2）調(diào)節(jié)pH值用氨水中和至有沉淀生成,然后滴加冰乙酸至沉淀浴解并過量址2-3ml,加人20ml氟化氫銨,搖勻,冷卻。（3）滴定加2g碘化鉀,搖動(dòng)使之溶解后,在暗處放2min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淺黃色,加5ml淀粉溶液和5ml硫氰酸銨溶液,繼續(xù)滴至藍(lán)色消火為終點(diǎn)。177177延遲符四、分析結(jié)果計(jì)算銅百分含量計(jì)算公式：式中:T—-—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅的滴定度,g/ml;V-——滴定試液所消衽硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;M——稱樣量,g。取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值,精確到0.01。178178延遲符四、銅量的允許值差179179任務(wù)二十五：鐵基材料與制品中鉬的測(cè)定延遲符粉末冶金創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

《創(chuàng)新課》180180延遲符一、原理《創(chuàng)新課》在硫酸―高氯酸介質(zhì)中,用氯化亞錫還原鐵和鉬，鉬與硫氰酸鹽生成橙紅色絡(luò)合物，測(cè)定吸光度。顯色液中,銅小于0.5mg對(duì)鉬測(cè)定無(wú)影響。181181延遲符二、儀器與試劑《創(chuàng)新課》（1）硫酸-磷酸混合酸:于700ml水中,緩慢加入150ml硫酸,稍冷后，加入150ml磷酸,混勻。（2）氯化亞錫(10%):使用時(shí)現(xiàn)配。（3）鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2500g純鉬(99.9%以上)于250ml燒杯中,加人10ml硝酸(1+3),加熱溶解后,加人5ml磷酸,5ml硫酸,繼續(xù)加熱冒硫酸煙,稍冷,加入20ml水,加熱溶解鹽類。冷卻至室溫,移入500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含0.50mg,鉬。（4）硫酸(1+1)。（5）高氯酸(1+5)。（6）硫氰酸鈉(10%)。（7）硫酸(5+95)。硝酸(比重1.42)。182182延遲符三、分析步驟吸光度測(cè)定：工作曲線：183183延遲符三、分析步驟3.1試樣量：按上表執(zhí)行。3.2空白試驗(yàn)：隨同試樣做空白試驗(yàn)3.3測(cè)定：（1）溶樣將試樣(3.1)置于250ml錐形瓶中,加入40ml硫酸―磷酸混合酸,加熱溶解后,滴加硝酸破壞碳化物。繼續(xù)加熱冒硫酸煙2-3min,取下稍冷,加入20ml水,加熱溶解鹽類。冷卻后,加入100ml容星瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。（2）顯色移取10ml試液兩份,分別置于5