SF-T0093-2021血液中卡西酮等37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法

SF/T0093—2021

血液中卡西酮等37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的液相

色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法

1范圍

本文件描述了血液中37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）

檢驗(yàn)方法，包括原理、試劑、儀器和材料、操作方法以及分析結(jié)果評(píng)價(jià)。

本文件適用于血液中37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的定性與定量分析，其它檢材中卡

西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的定性及定量分析參照使用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GA/T122毒物分析名詞術(shù)語

3術(shù)語和定義

GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4原理

血液中的37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物，經(jīng)有機(jī)溶劑提取后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

(LC-MS/MS)進(jìn)行檢測(cè)，經(jīng)與平行操作的空白樣品和添加樣品比較，以保留時(shí)間、特征離子對(duì)和離子對(duì)豐

度比進(jìn)行定性分析；以定量離子對(duì)峰面積為依據(jù)，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

5試劑、儀器和材料

試劑

試驗(yàn)用水應(yīng)為符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水，所用試劑和要求如下：

a)甲醇：HPLC級(jí)；

b)乙腈：HPLC級(jí)；

c)乙酸乙酯：分析純；

d)50%甲酸溶液：優(yōu)級(jí)純；

e)乙酸銨：色譜純；

f)pH9.2硼砂緩沖液；

g)20mmol/L乙酸銨和0.1%甲酸溶液：分別稱取乙酸銨1.54g和50%甲酸溶液2mL置于1000mL容

量瓶中，加水定容至刻度，pH值約為4；

h)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液：

1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液：卡西酮,甲卡西酮,2-甲基甲卡西酮,4-甲基甲卡西酮，N-乙基卡西

酮,1-苯基-2-甲氨基-1-丁酮,1-苯基-2-甲氨基-1-丁醇,N-乙基卡西酮麻黃堿代謝物,

1-苯基-2-甲氨基-1-戊酮去甲麻黃堿代謝物,4-甲基麻黃堿,3,4-二甲基甲卡西酮去甲麻

黃堿代謝物,4-甲氧基甲卡西酮去甲偽麻黃堿代謝物,4-氟甲卡西酮,3-氟甲卡西酮,3-

氟甲卡西酮麻黃堿代謝物,1-苯基-2-甲氨基-1-戊酮,3,4-二甲基甲卡西酮,4-乙基甲卡

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西酮,4-甲基乙卡西酮,4-甲基-N-乙基-去甲麻黃堿（4-MEC代謝物）,4-甲氧基甲卡西

酮,1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-丙酮,3,4-亞甲二氧基甲卡西酮,1-苯基-2-(N-吡咯烷

基)-1-丁酮,2-二甲氨基-1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-1-丙酮,2-甲氨基-1-[3,4-(亞甲

二氧基)苯基]-1-丁酮,3,4-亞甲二氧基乙卡西酮,1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮,1-

（1,3-苯并二惡英-5-基）-2-（甲氨基）-1-戊酮,2-乙氨基-1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-

1-丁酮,1-(4-甲基苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮,1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-2-(N-吡

咯烷基)-1-丙酮,1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-2-(N-吡咯烷基)-1-丁酮，1-（2,3-二氫苯

并呋喃-5-基）-2-（吡咯烷-1-基）戊烷-1-酮,MDPBP),亞甲基二氧吡咯戊酮，1-萘基-2-

(N-吡咯烷基)-1-戊酮,1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-辛酮標(biāo)準(zhǔn)品溶液，質(zhì)量濃度均

為1mg/mL；置于冰箱中冷凍保存，有效期為12個(gè)月；

2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液：試驗(yàn)中所用其它濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液均從符合5.1h)1)的標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3個(gè)月。

i)內(nèi)標(biāo)溶液：

1)內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：100μg/mL甲卡西酮-d3,4-甲基甲卡西酮-d3,4-甲基麻黃堿-d3,3,4-亞甲二

氧基甲卡西酮-d3,3,4-亞甲二氧基乙卡西酮-d5,1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮-d8標(biāo)準(zhǔn)

品溶液（或其他性質(zhì)相近物），置于冰箱中冷凍保存，有效期12個(gè)月；

2)內(nèi)標(biāo)工作溶液：試驗(yàn)中所用其它濃度的內(nèi)標(biāo)工作溶液均從符合5.1i)1)的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液

用甲醇稀釋而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3個(gè)月。

儀器和材料

儀器和材料包括：

a)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)；

b)電子天平：分度值≤0.1mg；

c)渦旋混合器；

d)高速離心機(jī)；

e)超聲波清洗儀；

f)離心管；

g)微量移液器；

h)微孔濾膜：0.22μm。

6操作方法

定性分析

6.1.1樣品前處理

6.1.1.1案件樣品

取血液樣品100μL于2mL離心管中，加入內(nèi)標(biāo)工作溶液10μL（100ng/mL甲卡西酮-d3或3,4-亞甲二氧

基乙卡西酮-d5或4-甲基甲卡西酮-d3或3,4-亞甲二氧基甲卡西酮-d3或4-甲基麻黃堿-d3或1-苯基-2-

(N-吡咯烷基)-1-戊酮-d8或其他性質(zhì)相近物），混合10s，加入硼砂緩沖液（pH9.2）100μL，乙酸乙酯

1mL，渦旋30s，13,000r/min離心5min。取上層有機(jī)相置于5mL離心管中，40℃下氮?dú)饣蚩諝饬鞔蹈?。?/p>

入20mmol/L乙酸銨和0.1%甲酸溶液200μL復(fù)溶，取上清液過0.22μm微孔濾膜后直接供儀器分析。

6.1.1.2空白樣品

取空白血液100μL，然后按照6.1.1.1的方法操作。

6.1.1.3添加樣品

若案件樣品中出現(xiàn)表2中可疑卡西酮類新精神活性物質(zhì)，則取空白血液100μL，添加案件樣品中出現(xiàn)

的可疑卡西酮類新精神活性物質(zhì)，然后按照6.1.1.1的方法操作。

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6.1.2儀器分析

6.1.2.1儀器條件

6.1.2.1.1液相色譜參考條件

液相色譜參考條件如下，應(yīng)用時(shí)可根據(jù)不同品牌儀器的實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

a)色譜柱：AcquityTMUPLCHSST3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其他等效柱；

注：AcquityTMUPLCHSST3柱為美國waters公司產(chǎn)品的商品名稱，給出這一信息是為了方便本文件的使用者，并

不是表示對(duì)該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其它等效產(chǎn)品具有相同的效果，則可使用這些等效產(chǎn)品。

b)流動(dòng)相：流動(dòng)相A為20mmol/L乙酸銨溶液（含0.1%甲酸和5%乙腈），流動(dòng)相B為乙腈；采用

梯度洗脫，梯度洗脫程序見表1；

c)流速：250L/min；

d)柱溫：室溫；

e)進(jìn)樣量：5μL。

表1梯度洗脫程序

時(shí)間流動(dòng)相A流動(dòng)相B

min%%

09010

1.09010

10.03070

10.19010

12.09010

6.1.2.1.2質(zhì)譜參考條件

質(zhì)譜參考條件如下，應(yīng)用時(shí)可根據(jù)不同品牌儀器的實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

a)離子源：電噴霧電離-正離子模式(ESI+)；

b)檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM）；

c)離子源電壓(IS)：5500V；

d)碰撞氣(CAD)、氣簾氣(CUR)、霧化氣(GS1)和輔助氣(GS2)均為高純氮?dú)?，使用前調(diào)節(jié)各氣流流

量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求；

e)去簇電壓(DP)和碰撞能量(CE)應(yīng)優(yōu)化至最佳靈敏度。

在符合6.1.2.1.1和6.1.2.1.2規(guī)定的液相色譜和質(zhì)譜參考條件下，37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及

其代謝物和內(nèi)標(biāo)的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和保留時(shí)間見表2。

表237種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物、內(nèi)標(biāo)的質(zhì)譜參數(shù)和保留時(shí)間

中文名/CAS號(hào)英文名簡(jiǎn)稱母離子子離子去簇碰撞保留

m/zm/z電壓能量時(shí)間

VeVmin

卡西酮Cathinone-150.2116.9a44182.49

71031-15-7131.84430

甲卡西酮Methcathinone-164.2130.9a62202.74

5650-44-2(右旋145.96227

體)，112117-24-5

(左旋體)

2-甲基甲卡西酮1-(2-Methylphenyl)-2-2-MMC178.0160.4a56194.10

1246911-71-6methylaminopropan-1-one145.45628

4-甲基甲卡西酮4-Methylmethcathinonemephedrone178.0160.4a56194.23

5650-44-2145.45628

3

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表2（續(xù)）

N-乙基卡西酮N-ethylcathinone-178.1160.3a75193.56

51553-17-4132.17526

1-苯基-2-甲氨基-1-1-Phenyl-2-buphedrone178.2132.1a80273.70

丁酮methylaminobutan-1-one91.18028

408332-79-6

1-苯基-2-甲氨基-1-Buphedroneephedrine-180.1162.1a60193.23

丁醇metabolite133.26030

63991-28-6

N-乙基卡西酮麻黃堿N-ethylcathinoneephedrine-180.1162.0a60213.29

代謝物metabolite147.26029

63401-08-1

1-苯基-2-甲氨基-1-Pentedronenorephedrine-180.1162.3a40143.88

戊酮去甲麻黃堿代謝metabolite91.34035

物

4-甲基麻黃堿4-Methylephedrine-180.3162.1a55183.94

552-79-4147.35529

3,4-二甲基甲卡西酮3,4-Dimethylmethcathinone-180.3104.9a50364.33

去甲麻黃堿代謝物norephedrinemetabolite114.95048

4-甲氧基甲卡西酮去Methedrone-182.0164.2a50152.36

甲偽麻黃堿代謝物norpseudoephedrine147.15026

metabolite

4-氟甲卡西酮1-(4-Fluorophenyl)-2-4-FMC182.2164.0a70203.23

447-40-5methylaminopropan-1-one149.07030

3-氟甲卡西酮3-Fluoromethcathinone3-FMC182.2164.0a63303.34

1346600-40-5149.16328

3-氟甲卡西酮麻黃堿3-Fluoroephedrine-184.3166.1a57193.42

代謝物ephedrinemetabolite151.15729

1-苯基-2-甲氨基-1-1-Phenyl-2-pentedrone192.1132.1a70274.43

戊酮methylaminopentan-1-one161.27020

879722-57-3

3,4-二甲基甲卡西酮1-(3,4-Dimethylphenyl)-2-3,4-DMMC192.1159.4a75324.90

1082110-00-6methylaminopropan-1-one174.07520

4-乙基甲卡西酮4-Ethylmethcathinone-192.2146.0a65255.03

1391053-87-4159.06528

4-甲基乙卡西酮4-Methylethcathinone4-MEC192.2174.0a75214.26

1225617-18-4146.07526

4-甲基-N-乙基-去甲4-Methyl-N-ethyl--194.1176.1a65184.24

麻黃堿norephedrine146.96531

1340234-30-1

4-甲氧基甲卡西酮1-(4-Methoxyphenyl)-2-methedrone194.2176.2a69173.51

530-54-1methylaminopropan-1-one161.16930

1-苯基-2-(N-吡咯烷1-Phenyl-2-(n-α-PPP204.2105.2a70333.63

基)-1-丙酮pyrrolidinyl)-1-97.97036

92040-10-3propanone

3,4-亞甲二氧基甲卡3,4-Methylenedioxy-N-methylone208.2160.0a63243.13

西酮methylcathinone190.26318

186028-79-5

1-苯基-2-(N-吡咯烷1-Phenyl-2-(1-α-PBP218.491.0a75374.25

基)-1-丁酮pyrrolidinyl)butan-1-one112.07539

13415-82-2

4

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表2（續(xù)）

2-二甲氨基-1-[3,4-1-(3,4-dimethylone222.1147.0a60255.04

(亞甲二氧基)苯基]-Methylenedioxyphenyl)-2-72.16030

1-丙酮dimethylaminopropan-1-one

132367-76-1

2-甲氨基-1-[3,4-(亞1-(3,4-butylone222.3174.1a86273.87

甲二氧基)苯基]-1-丁Methylenedioxyphenyl)-2-204.38618

酮methylaminobutan-1-one

802575-11-7

3,4-亞甲二氧基乙卡1-(3,4-ethylone222.3174.1a78273.63

西酮Methylenedioxyphenyl)-2-204.37819

1112937-64-0ethylaminopropan-1-one

1-苯基-2-(N-吡咯烷1-Phenyl-2-(1-α-PVP232.391.1a90355.02

基)-1-戊酮pyrrolidinyl)pentan-1-one161.39026

14530-33-7

1-（1,3-苯并二惡英-Pentylone-236.4218.1a60194.66

5-基）-2-（甲氨基）188.26024

-1-戊酮

17763-01-8

2-乙氨基-1-[3,4-(亞Eutylone-236.4188.1a70284.18

甲二氧基)苯基]-1-丁161.07030

酮

17764-18-0

1-(4-甲基苯基)-2-Pyrovalerone-246.2175.2a60265.95

(N-吡咯烷基)-1-戊酮119.06037

1147-62-2

1-[3,4-(亞甲二氧1-(3,4-MDPPP248.4147.3a90333.80

基)苯基]-2-(N-吡咯Methylenedioxyphenyl)-2-177.29027

烷基)-1-丙酮(1-pyrrolidinyl)propan-1-

783241-66-7one

1-[3,4-(亞甲二氧1-(3,4-MDPBP262.1161.3a100334.37

基)苯基]-2-(N-吡咯Methylenedioxyphenyl)-2-112.110036

烷基)-1-丁酮(1-pyrrolidinyl)butan-1-

784985-33-7one

1-（2,3-二氫苯并呋1-(2,3-Dihydrobenzofuran-5-DBFPV274.2126.4a95315.49

喃-5-基）-2-（吡咯5-yl)-2-(pyrrolidin-1-133.29544

烷-1-基）戊烷-1-酮yl)pentan-1-one

872621-92-3

亞甲基二氧吡咯戊酮MethylenedioxypyrovaleroneMDPV276.0135.1a100355.32

687603-66-3126.310036

1-萘基-2-(N-吡咯烷Naphyrone-282.3141.4a65377.05

基)-1-戊酮126.16544

850352-11-3

1-(4-氟苯基)-2-(N-4-Fluoro-α-pop-292.3109.0a80357.97

吡咯烷基)-1-辛酮168.48037

甲卡西酮-d3Methcathinone-d3-167.3131.158302.85

4-甲基甲卡西酮-d3Mephedrone-d3-181.2163.165194.02

4-甲基麻黃堿-d34-Methylephedrine-d3-183.3165.440163.94

3,4-亞甲二氧基甲卡Methylone-d3-211.2163.365273.23

西酮-d3

5

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表2（續(xù)）

3,4-亞甲二氧基乙卡Ethylone-d5-227.3151.481393.59

西酮-d5

1-苯基-2-(N-吡咯烷α--240.491.085325.12

基)-1-戊酮-d8Pyrrolidinovalerophenone-

d8

a為定量離子對(duì)。

6.1.2.2進(jìn)樣

分別吸取案件樣品、空白樣品和添加樣品提取液，按照6.1.2.1規(guī)定的條件進(jìn)樣分析。

6.1.2.3記錄

記錄各樣品中目標(biāo)物可疑色譜峰的保留時(shí)間和離子對(duì)豐度比。方法檢出限參見附錄A。

6.1.2.4定性判斷依據(jù)

以保留時(shí)間、質(zhì)譜特征碎片離子峰和相對(duì)豐度比作為定性判斷依據(jù)。

如果案件樣品中出現(xiàn)目標(biāo)物的兩對(duì)定性離子對(duì)的色譜峰，保留時(shí)間與添加樣品中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的

色譜峰保留時(shí)間比較，相對(duì)誤差在±2.5%內(nèi)，且定性離子對(duì)豐度比與濃度相近添加樣品的離子對(duì)豐度比

之相對(duì)誤差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判定案件樣品中存在該種目標(biāo)物。

表3相對(duì)離子對(duì)豐度比的最大允許相對(duì)誤差

單位為百分?jǐn)?shù)（%）

相對(duì)離子對(duì)豐度比＞50＞20～50＞10～20≤10

允許的相對(duì)誤差20253050

定量分析

6.2.1分析方法

采用內(nèi)標(biāo)-工作曲線法或內(nèi)標(biāo)-單點(diǎn)校正法定量分析。

6.2.2樣品前處理

取案件樣品血液100μL兩份，然后按照6.1.1.1的方法操作。

另取相同基質(zhì)空白血液若干份，添加適量目標(biāo)物，制得系列質(zhì)量濃度或單點(diǎn)質(zhì)量濃度的添加樣品，

與案件樣品平行操作。

案件樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度應(yīng)在工作曲線的線性范圍內(nèi)。配制單點(diǎn)質(zhì)量濃度的添加樣品時(shí)，案件

樣品中目標(biāo)物質(zhì)量濃度需在該質(zhì)量濃度的±50%內(nèi)。

6.2.3儀器分析

6.2.3.1儀器條件

儀器條件應(yīng)符合6.1.2.1的規(guī)定。

6.2.3.2進(jìn)樣

分別將案件樣品、系列質(zhì)量濃度的添加樣品或單點(diǎn)質(zhì)量濃度添加樣品，按照6.1.2.1規(guī)定的條件進(jìn)

樣分析。

6.2.4記錄與計(jì)算

6.2.4.1記錄

6

SF/T0093—2021

記錄案件樣品、系列質(zhì)量濃度的添加樣品或單點(diǎn)質(zhì)量濃度添加樣品中目標(biāo)物及內(nèi)標(biāo)的峰面積值，然

后計(jì)算含量。

6.2.4.2內(nèi)標(biāo)-工作曲線法

在系列質(zhì)量濃度的添加樣品中，以目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比(Y)為縱坐標(biāo)、目標(biāo)物質(zhì)量濃度(C)為橫

坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得線性方程。

根據(jù)案件樣品中目標(biāo)物及內(nèi)標(biāo)的峰面積比，按公式(1)計(jì)算出案件樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度。

Ya

C.......................................................................(1)

b

式中：

C——案件樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；

Y——案件樣品中目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比；

a——線性方程的截距；

b——線性方程的斜率。

6.2.4.3內(nèi)標(biāo)-單點(diǎn)校正法

根據(jù)案件樣品和添加樣品中目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比，按公式(2)計(jì)算出案件樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量

濃度。

Ac

C.......................................................................(1)

A

式中：

C案件樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；

A——案件樣品中目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比；

A′——添加樣品中目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比；

c——添加樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)。

6.2.5計(jì)算相對(duì)相差

案件樣品同時(shí)平行測(cè)定兩份，雙樣相對(duì)相差按公式(3)計(jì)算：

C-C

120

RD1000..............................(2)

C

式中：

RD——相對(duì)相差（%）；

C1、C2——兩份案件樣品平行定量測(cè)定的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；

——

C——兩份案件樣品中平行定量測(cè)定質(zhì)量濃度的平均值(C1+C2)/2，單位為納克每毫升(ng/mL)。

7分析結(jié)果評(píng)價(jià)

定性分析結(jié)果評(píng)價(jià)

7.1.1陰性結(jié)果評(píng)價(jià)

陰性結(jié)果評(píng)價(jià)包括：

a)如果案件樣品中僅檢出內(nèi)標(biāo)，未檢出37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物成分，則陰性

結(jié)果可靠；

b)如果案件樣品中未檢出內(nèi)標(biāo)，則陰性結(jié)果不可靠，應(yīng)按照6.1的規(guī)定重新檢驗(yàn)。

7.1.2陽性結(jié)果評(píng)價(jià)

7

SF/T0093—2021

陽性結(jié)果評(píng)價(jià)包括：

a)如果案件樣品中檢出卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物成分且空白樣品無干擾，則陽性結(jié)

果可靠；

b)如果案件樣品中檢出卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物成分且空白樣品亦呈陽性，則陽性

結(jié)果不可靠，應(yīng)按照6.1的規(guī)定重新檢驗(yàn)。

定量分析結(jié)果評(píng)價(jià)

兩份案件樣品的相對(duì)相差不超過20%（腐敗檢材不超過30%）時(shí)，結(jié)果按兩份案件樣品的平均值計(jì)算，

否則應(yīng)重新測(cè)定。

8

SF/T0093—2021

附錄A

（資料性）

血液中37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

血液中37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量

限見表A.1。

表A.1血液中37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限

及定量限

線性范圍相關(guān)系數(shù)檢出限定量限

目標(biāo)物線性方程

ng/mLrng/mLng/mL

卡西酮1-200y=0.0011x+0.00170.99960.51

甲卡西酮1-200y=0.0022x+0.01140.99780.51

2-甲氨基-1-[3,4-(亞甲二氧基)苯

1-200y=0.0157x+0.01420.99970.51

基]-1-丁酮

1-苯基-2-甲氨基-1-丁酮1-200y=0.0029x+0.00220.99990.51

1-苯基-2-甲氨基-1-丁醇2-200y=0.051x+0.04780.99830.52

3,4-二甲基甲卡西酮1-200y=0.0087x-0.01090.99860.51

3,4-二甲基甲卡西酮去甲麻黃堿代謝

2-200y=0.0019x+9E-050.99900.52

物

3,4-亞甲二氧基甲卡西酮1-200y=0.0159x-0.04770.99740.51

3,4-亞甲二氧基乙卡西酮1-200y=0.0138x+0.00550.99800.51

N-乙基卡西酮1-200y=0.0082x+0.02990.99810.51

N-乙基卡西酮麻黃堿代謝物2-200y=0.0474x+0.01310.99680.52

2-乙氨基-1-[3,4-(亞甲二氧基)苯

1-200y=0.0141x-0.01720.99880.51

基]-1-丁酮

4-乙基甲卡西酮1-200y=0.0057x+0.0040.99970.51

4-氟甲卡西酮1-200y=0.0037x+0.02220.99820.51

3-氟甲卡西酮1-200y=0.0427x+0.0160.99730.51

3-氟甲卡西酮麻黃堿代謝物2-200y=0.0421x-0.00260.99720.52

4-甲氧基甲卡西酮1-200y=0.0153x+0.00440.99940.51

4-甲氧基甲卡西酮去甲偽麻黃堿代謝

2-200y=0.003x+0.01020.99840.52

物

4-甲基麻黃堿2-200y=0.0512x+0.03050.99820.52

1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-辛

1-200y=0.004x+0.00730.99960.51

酮

2-二甲氨基-1-[3,4-(亞甲二氧基)苯

1-200y=0.0028x+0.00260.99960.51

基]-1-丙酮

4-甲基甲卡西酮1-200y=0.0108x-0.01710.99920.51

1-萘基-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮1-200y=0.0057x-0.00090.99760.51

1-(4-甲基苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-

1-200y=0.0028x+0.00830.99750.51

戊酮

1-（1,3-苯并二惡英-5-基）-2-（甲

1-200y=0.0024x+0.00330.99810.51

氨基）-1-戊酮

1-苯基-2-甲氨基-1-戊酮1-200=0.0056x-0.01020.99910.51

1-苯基-2-甲氨基-1-戊酮去甲麻黃堿

2-200y=0.0402x+9E-050.99810.52

代謝物

1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮1-200y=0.0103x+0.01130.99870.51

1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-丙酮1-200y=0.0117x+0.00770.99860.51

1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-丁酮1-200y=0.003x+0.00230.99740.51

1-（2,3-二氫苯并呋喃-5-基）-2-

1-200y=0.0171x+0.01940.9980.51

（吡咯烷-1-基）戊烷-1-酮

4-甲基乙卡西酮1-200y=0.022x-0.04730.99790.51

9

SF/T0093—2021

表A.1（續(xù)）

4-甲基-N-乙基-去甲麻黃堿2-200y=0.0407x-0.02060.99860.52

1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-2-(N-吡

1-200y=0.0067x+0.00490.99880.51

咯烷基)-1-丁酮

1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-2-(N-吡

1-200y=0.007x-0.00610.99920.51

咯烷基)-1-丙酮

2-甲基甲卡西酮1-200y=0.0054x+0.01360.99880.51

亞甲基二氧吡咯戊酮1-200y=0.0022x+0.00360.99890.51

10

ICS07.140

CCSC06

SF

中華人民共和國司法行政行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

SF/T0093—2021

血液中卡西酮等37種卡西酮類新精神活性

物質(zhì)及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)

方法

Determinationof37syntheticcathinonesandtheirmetabolitesincludingcathinonein

bloodbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2021-11-17發(fā)布2021-11-17實(shí)施

中華人民共和國司法部發(fā)布

SF/T0093—2021

血液中卡西酮等37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的液相

色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法

1范圍

本文件描述了血液中37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）

檢驗(yàn)方法，包括原理、試劑、儀器和材料、操作方法以及分析結(jié)果評(píng)價(jià)。

本文件適用于血液中37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的定性與定量分析，其它檢材中卡

西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的定性及定量分析參照使用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GA/T122毒物分析名詞術(shù)語

3術(shù)語和定義

GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4原理

血液中的37種卡西酮類新精神活性物質(zhì)及其代謝物，經(jīng)有機(jī)溶劑提取后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

(LC-MS/MS)進(jìn)行檢測(cè)，經(jīng)與平行操作的空白樣品和添加樣品比較，以保留時(shí)間、特征離子對(duì)和離子對(duì)豐

度比進(jìn)行定性分析；以定量離子對(duì)峰面積為依據(jù)，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

5試劑、儀器和材料

試劑

試驗(yàn)用水應(yīng)為符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水，所用試劑和要求如下：

a)甲醇：HPLC級(jí)；

b)乙腈：HPLC級(jí)；

c)乙酸乙酯：分析純；

d)50%甲酸溶液：優(yōu)級(jí)純；

e)乙酸銨：色譜純；

f)pH9.2硼砂緩沖液；

g)20mmol/L乙酸銨和0.1%甲酸溶液：分別稱取乙酸銨1.54g和50%甲酸溶液2mL置于1000mL容

量瓶中，加水定容至刻度，pH值約為4；

h)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液：

1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液：卡西酮,甲卡西酮,2-甲基甲卡西酮,4-甲基甲卡西酮，N-乙基卡西

酮,1-苯基-2-甲氨基-1-丁酮,1-苯基-2-甲氨基-1-丁醇,N-乙基卡西酮麻黃堿代謝物,

1-苯基-2-甲氨基-1-戊酮去甲麻黃堿代謝物,4-甲基麻黃堿,3,4-二甲基甲卡西酮去甲麻

黃堿代謝物,4-甲氧基甲卡西酮去甲偽麻黃堿代謝物,4-氟甲卡西酮,3-氟甲卡西酮,3-

氟甲卡西酮麻黃堿代謝物,1-苯基-2-甲氨基-1-戊酮,3,4-二甲基甲卡西酮,4-乙基甲卡

1

SF/T0093—2021

西酮,4-甲基乙卡西酮,4-甲基-N-乙基-去甲麻黃堿（4-MEC代謝物）,4-甲氧基甲卡西

酮,1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-丙酮,3,4-亞甲二氧基甲卡西酮,1-苯基-2-(N-吡咯烷

基)-1-丁酮,2-二甲氨基-1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-1-丙酮,2-甲氨基-1-[3,4-(亞甲

二氧基)苯基]-1-丁酮,3,4-亞甲二氧基乙卡西酮,1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮,1-

（1,3-苯并二惡英-5-基）-2-（甲氨基）-1-戊酮,2-乙氨基-1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-

1-丁酮,1-(4-甲基苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮,1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-2-(N-吡

咯烷基)-1-丙酮,1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-2-(N-吡咯烷基)-1-丁酮，1-（2,3-二氫苯

并呋喃-5-基）-2-（吡咯烷-1-基）戊烷-1-酮,MDPBP),亞甲基二氧吡咯戊酮，1-萘基-2-

(N-吡咯烷基)-1-戊酮,1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-辛酮標(biāo)準(zhǔn)品溶液，質(zhì)量濃度均

為1mg/mL；置于冰箱中冷凍保存，有效期為12個(gè)月；

2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液：試驗(yàn)中所用其它濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液均從符合5.1h)1)的標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3個(gè)月。

i)內(nèi)標(biāo)溶液：

1)內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：100μg/mL甲卡西酮-d3,4-甲基甲卡西酮-d3,4-甲基麻黃堿-d3,3,4-亞甲二

氧基甲卡西酮-d3,3,4-亞甲二氧基乙卡西酮-d5,1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮-d8標(biāo)準(zhǔn)

品溶液（或其他性質(zhì)相近物），置于冰箱中冷凍保存，有效期12個(gè)月；

2)內(nèi)標(biāo)工作溶液：試驗(yàn)中所用其它濃度的內(nèi)標(biāo)工作溶液均從符合5.1i)1)的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液

用甲醇稀釋而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3個(gè)月。

儀器和材料

儀器和材料包括：

a)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)；

b)電子天平：分度值≤0.1mg；

c)渦旋混合器；

d)高速離心機(jī)；

e)超聲波清洗儀；

f)離心管；

g)微量移液器