高考化學(xué)有機(jī)綜合實驗專題訓(xùn)練試題

高考化學(xué)有機(jī)綜合實驗專題訓(xùn)練試題兩年高考真題演練1．(2015·江蘇化學(xué)，21B)實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置見下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點見附表)。其實驗步驟為：附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(101kPa)物質(zhì)沸點/℃物質(zhì)沸點/℃溴58.81，2二氯乙烷83.5苯甲醛179間溴苯甲醛229步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃H2SO4干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻。步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用10%NaHCO3溶液洗滌。步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾。步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分。(1)實驗裝置中冷凝管的主要作用是________________________，錐形瓶中的溶液應(yīng)為________。(2)步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為________________________________________________________________________。(3)步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的________(填化學(xué)式)。(4)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是________。(5)步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止________。2．(2014·課標(biāo)全國Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：OHO＋OH濃H2SO4△eq\o(,\s\up9(濃H2SO4),\s\do3(△))OO＋H2O相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實驗步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50min，反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器B的名稱是________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_______________；第二次水洗的主要目的是____________________________。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號)。a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是________________________。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是___________________。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號)。(7)本實驗的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏____________(填“高”或“低”)，其原因是____________________________________。題型集訓(xùn)37有機(jī)綜合實驗一年模擬試題精練1.(2015·廊坊質(zhì)量監(jiān)測)對硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機(jī)中間體，它常以濃硝酸為硝化劑，濃硫酸為催化劑，通過甲苯的硝化反應(yīng)制備。一種新的制備對硝基甲苯的實驗方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體NaHSO4為催化劑(可循環(huán)使用)，在甲苯的CCl4溶液中，加入乙酸酐[(CH3CO)2O，有脫水作用]，45℃反應(yīng)1h(如圖所示)。反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾液分別用5%NaHCO3溶液和水洗滌至中性，再經(jīng)分離、提純得到對硝基甲苯。CH3\s\up7(硝化(硝化)eq\o(→,\s\up7(硝化))NO2CH3＋CH3NO2＋CH3NO2(1)濾液用5%NaHCO3溶液處理的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，分離出有機(jī)層的操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)下列給出了催化劑種類及用量對甲苯硝化反應(yīng)影響的實驗結(jié)果。催化劑n(催化劑)/n(甲苯)硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)總產(chǎn)率(%)對硝基甲苯鄰硝基甲苯間硝基甲苯濃H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9①NaHSO4催化制備對硝基甲苯時，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為________。②與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點有________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．(2015·東北三省四市模擬)苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化學(xué)興趣小組仿照實驗室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸(C6H5COOH)和甲醇為原料制備苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·cm－3)水溶性苯甲酸122122.42491.2659微溶甲醇32－9764.60.792互溶苯甲酸甲酯136－12.3196.61.0888不溶Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品在圓底燒瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒碎瓷片，在圓底燒瓶上連接冷凝回流裝置后，小心加熱2小時，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________，該反應(yīng)的原子利用率是_______________________________。(2)實驗中，應(yīng)選擇(如上圖)________(填序號)作為冷凝回流裝置，該儀器的名稱為______________________________________。(3)使用過量甲醇的原因是____________________________。Ⅱ.粗產(chǎn)品的精制苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程圖進(jìn)行精制。(4)飽和碳酸鈉溶液的作用是__________________________，