現(xiàn)代材料分析方法：電子顯微鏡

電子顯微鏡電子束與物質(zhì)的相互作用陰極發(fā)光軔致輻射X射線透射電子俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電子探針與能譜掃描電鏡透射電鏡俄歇電子譜儀入射電子束樣品二次電子當(dāng)樣品原子的核外電子受入射電子激發(fā)獲得了大于臨界電離的能量后，便脫離原子核的束縛，變成自由電子，其中那些處在樣品表層而且能量大于材料逸出功的自由電子就可能從表面逸出成為真空中的自由電子，即二次電子。背散射電子背散射電子也稱為初級背散射電子，是指受到固體樣品原子的散射之后又被反射回來的部分入射電子。吸收電子高能電子入射比較厚的樣品后，其中部分電子隨著與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射的次數(shù)增多，其能量不斷降低，直至耗盡。這部分電子既不能穿透樣品，也無力逸出樣品，只能留在樣品內(nèi)部，即被稱為吸收電子。電子光學(xué)基礎(chǔ)——

光學(xué)顯微鏡的局限性兩個(gè)發(fā)光點(diǎn)的分辨距離為：－物鏡與物體之間介質(zhì)的折射率－半孔徑角，不能大于90°

－顯微鏡的數(shù)值孔徑－光線的波長掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡——

工作原理和結(jié)構(gòu)掃描電鏡的特點(diǎn)：有很大的景深，是研究固體試樣表面形貌的有力工具。放大倍數(shù)范圍寬，對試樣的觀察研究非常方便。試樣制備簡單?？色@得試樣表面化學(xué)成分等信息，是對固體物質(zhì)表層進(jìn)行綜合分析的儀器。熱障涂層斷面掃描電鏡照片NiAl-Cr(Mo)背散射電子像掃描電子顯微鏡—

材料研究中的應(yīng)用失效分析中的應(yīng)用從金屬的端口特性可以分析材料的斷裂原因和過程。觀察小試樣

對細(xì)絲、薄片等小試樣的端面以及試樣的邊緣部分進(jìn)行掃描電鏡觀察非常方便。動(dòng)態(tài)觀察陰極發(fā)光軔致輻射X射線透射電子樣品俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電子探針掃描電鏡透射電鏡俄歇電子譜儀入射電子束電子束與物質(zhì)的相互作用掃描電鏡/能譜分析(SEM/EDS）液體氮ＦＥＴＳｉ（Ｌｉ）檢測器窗口平行光管電子束樣品ＥＤＸ原理圖Ｘ射線鋰漂移硅Si(Li)檢測器當(dāng)X射線光子進(jìn)入檢測器后，在Si(Li)晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子－空穴對。產(chǎn)生一個(gè)空穴對的最低平均能量ε是一定的，因此由一個(gè)X射線光子造成的電子－空穴對的數(shù)目為N，入射X射線光子的能量越高，N就越大。脈沖整形器液體氮前置放大器

主放大器多道分析器ＦＥＴＳｉ（Ｌｉ）檢測器窗口平行光管電子束樣品ＥＤＸ原理圖Ｘ射線低真空１５ｋＶ高真空低加速２ｋＶＥＤＸ分析ＣＯＺｎＡｌＳｉＳＫＣａＴｉＦｅＣｕファウンデーション粉末ＴｉＦｅＺｎファウンデーション粉末金屬破面背反射電子像二次電子像①②ElementIntensityWeight%AT%K-ValueZAFC1.13319.72335.4800.011000.9506011.71741.00000O0.3552.6473.5750.004540.966583.748821.00000Mg0.4240.4500.4000.002551.006801.133310.96094Al34.76737.15629.7540.213551.038251.058590.98364Si26.20740.02430.7910.173231.009781.421681.00000Total100.000100.0000.40487ElementIntensityWeight%AT%K-ValueZAFC2.71223.20942.3400.026850.945678.901201.00000O0.4802.0962.8710.006150.960993.453971.00000Al53.68741.11233.3870.329761.030791.186760.99238Si20.08121.25716.5850.132741.002241.556620.99953Fe1.52711.2974.4330.068921.070461.491021.00000Ni0.0911.0290.3840.008561.161911.007221.00000Total100.000100.0000.57298定量分析金屬破面①②紙粘土低真空１５ｋＶ高真空低加速1.２ｋＶＣＯＮａＡｌＳｉＳＫＭｇＣｌＣｕ紙粘土ＣＭｇＣｌ紙粘土ＣＣｌＭｇ紙粘土陰極發(fā)光軔致輻射X射線透射電子樣品俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電子探針掃描電鏡透射電鏡俄歇電子譜儀入射電子束電子束與物質(zhì)的相互作用能量分散譜(EDS)與波長分散譜(WDS)CrKαCrKβMnKαFeKαFeKβCoKαNiKαCrKβEDS峰的重疊液體氮ＦＥＴＳｉ（Ｌｉ）檢測器窗口平行光管電子束樣品ＥＤＸ原理図Ｘ射線鋰漂移硅Si(Li)檢測器當(dāng)X射線光子進(jìn)入檢測器后，在Si(Li)晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子－空穴對。產(chǎn)生一個(gè)空穴對的最低平均能量ε是一定的，因此由一個(gè)X射線光子造成的電子－空穴對的數(shù)目為N，入射X射線光子的能量越高，N就越大。脈沖整形器液體氮前置放大器

主放大器多道分析器ＦＥＴＳｉ（Ｌｉ）檢測器窗口平行光管電子束樣品ＥＤＸ原理図Ｘ射線WDX原理図入射電子樣品分光晶體檢測器定性分析EPMA：１分鐘內(nèi)同時(shí)完成定性?定量分析EPMA的高速定性分析1分鐘行無標(biāo)樣定量與定性分析同時(shí)進(jìn)波長（energy）分辨率EDX:140eV

WDX:20eVCrKαCrKβMnKαFeKαFeKβCoKαNiKαCrKβEDS峰的重疊WDX峰的分離FeKαFeKβCoKαCrKβNiKαNiKβCrKα稀土元素譜線的重疊

EDX用WDX分離稀土元素譜線在EDX中峰的重疊PbPbPbBaBaTiSbBaBaBaBaTiTi在WDX中Ti／Ba峰的分離MgAlCaSiFe波長(能量)分辨率的不同EDXOTiKCMgAlCaSiFe波長(能量)分辨率的不同WDXTiOCOOCa波長(能量)分辨率的不同WDXEDXＭｏＭｏＳＳＳFeLα,βFeLｌC波長(能量)分辨率的不同EDXＬαＬβFeOFe3O4FeFeTiO3Fe2O3Garnet波長(能量)分辨率的不同WDX微量元素的檢測EDX:不能檢測

WDX:可以檢測EDX:1000ppm

WDX:1～10ppmAlKαClKα(検出不可能）微量氯的檢測EDXGoast(SUM)peakBrank0.02%ClClKαWDX?ｅＶ微量氯的檢測WDX的檢測下限一例GaAs中の微量SiEPMA的低于ｐｐｍ檢測例1ppm10ppmEDX:數(shù)％WDX:1～10ppm輕元素靈敏度用EDX分析超輕元素BKCKNKOK碳膜上的氮化硼用EPMA對自然氧化膜(1nm)中氧的檢測EDX的礦物掃描圖象AlSiEPMA的礦物掃描圖象EPMA的低加速低電流高倍率分析×15,000用EPMA分析生物體樣品的例肝臓剖検?肝硬化藤村夏美：肝臓,1995用EPMA分析植物樣品的例被稻米吸收的金屬離子SEMAlYb

La石川,1996化學(xué)結(jié)合狀態(tài)分析EDX:不能WDX:能用EPMA分析碳的化合態(tài)乙烯系碳化氫的碳譜Ｚｎ化合物的譜峰変化氧化銅化合態(tài)的EPMA掃描圖象例BSECu2OCuOEPMA的鉻氧化物O-K帶譜峰CrO3Cr2O3Cr(OH)3鉻氧化物O-K帶譜峰中心線法CrO3Cr2O3Cr(OH)3歯車の疲労破壊破面のストライエーション浸炭不良部不良品良品Ｃ疲労破壊の原因：浸炭不良Ｓｉ不良品良品浸炭不良の原因：Ｓｉの偏析環(huán)境掃描電子顯微鏡EnvironmentalScanningElectronMicroscope(ESEM)

工作原理環(huán)境掃描電子顯微鏡是允許在低真空度條件下工作的掃描電子顯微鏡。常規(guī)的掃描電鏡必須在高真空條件下工作AnESEMemploysascannedelectronbeamandelectromagneticlensestofocusanddirectthebeamonthespecimensurfaceinanidenticalwayasaconventionalSEM；工作原理Averysmallfocusedelectronspot(probe)isscannedinarasterformoverasmallspecimenarea.Differentialpumping.Electronbeamtransfer.Signaldetection.牙齒表面無沉積的低加速電壓照片胃腸藥的無沉積低真空觀察大麥表面無沉積的低加速電壓照片普通米免洗米米表面無沉積的低加速電壓照片ストッキングの低加速無蒸著観察ファンデーションの低加速無蒸著観察熱ダメージを軽減する

低加速無蒸著観察試料：チョコレート加速電圧：1kV加速電圧：10kV含水試料の低加速無蒸著観察花含水試料の低加速無蒸著観察めしべ含水試料の低加速無蒸著観察めしべ含水試料の低加速無蒸著観察めしべ含水試料の低加速無蒸著観察たんぽぽ低加速電圧観察による

最表面コントラスト試料：光ファイバ低真空無蒸著観察紙低加速観察低真空観察無蒸著観察比較ガラス繊維花粉低加速電壓菊池線與電子背反射衍射(EBSD)CrystalOrientationSincekikuchilinesshowusthetraceoflatticeplanes,theycangiveinformationaboutthecrystalstructureandzones.Wewillneedaframeworktodescribetherelationshipoftheplaneswecanseetothecrystalandtoallowustoorientthatcrystal.WeusetheStereoProjectionandWulffNet.Consideracubiccrystal……addtheplanenormals……andencloseinasphere.Sphericalprojectiong=(001)tr(001)g=(010)tr(010)StereoprojectionconstructionLinesandplanesVectorOPintersectsthesphereinapoint.TheplanedefinedbyOPintersectsthesphereinagreatcircle.[001]projection菊池線