NYT-1121.12-2006-土壤-總鉻-方法驗(yàn)證

方法依據(jù)本方法依據(jù)NY/T1121.12—2006土壤總鉻的測(cè)定2儀器和設(shè)備紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)3分析步驟詳見(jiàn)NY/T1121.12—2006土壤總鉻的測(cè)定分析步驟54試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告 4.1校準(zhǔn)曲線及線性范圍按NY/T1121.12—2006操作，數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。表1校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)濃度(μg)0.001.002.004.006.008.0010.00吸光度（A）0.0000.0870.1820.3680.5480.7420.923回歸方程:y=0.0926x—0.0031r=0.99994.2方法檢出限在10個(gè)空白樣品中分別加入約5倍檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)行測(cè)定，按HJ168-2010規(guī)定MDL=進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表2。表2方法檢出限測(cè)定結(jié)果（N=10）序號(hào)12345678910吸光度（A）0.0510.0520.0490.0520.0510.0550.0530.0540.0500.051空白吸光度（A0）0.0070.0090.008吸光度(A-A0)0.0440.0450.0420.0430.0420.0460.0450.0460.0420.043濃度（μg）0.5090.5190.4870.4980.4870.5300.5190.5300.4870.498平均值（μg）0.506標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb（μg）0.0173t值2.821最低檢出濃度（μg）0.049檢出限（mg/kg）1.00由W=計(jì)算得出方法檢出限，為1.00mg/kg。其中：W—總鉻含量，mg/kg；—校準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)樣品溶液中總鉻的含量，單位μg；—試樣質(zhì)量，m=0.5g—分取倍數(shù)，50/5=10。4.3精密度實(shí)驗(yàn)取2個(gè)濃度水平的樣品，按照步驟3，分別做6次平行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算出總鉻平均值，最大相對(duì)偏差，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表3。表3精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣樣品1樣品2測(cè)定結(jié)果mg/kg119.960.8220.459.7320.161.1419.860.2519.959.6620.259.3平均值mg/kg20.060.1標(biāo)準(zhǔn)偏差mg/kg0.2260.714相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%22最大相對(duì)相差%334.4準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)取2個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照步驟3，平行測(cè)定6份樣品，計(jì)算平均值，最大相對(duì)誤差，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4表4有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07408（GSS-8）GBW07426(GSS-12)測(cè)定結(jié)果mg/kg167.659.8265.457.4366.860.8471.160.4568.559.6670.660.2平均值mg/kg68.359.7有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度mg/kg68±659±2最大相對(duì)誤差%545結(jié)論5.1檢出限實(shí)驗(yàn)室檢出限為1.00mg/kg。5.2精密度樣品1平均值為20.0mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2%，最大相對(duì)相差為3%；樣品2平均值為60.1mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2%，最大相對(duì)相差為3%，標(biāo)準(zhǔn)中要求相對(duì)相差≤8%。