分析化學(xué)考研試卷及答案

一、選擇題

原子吸收

4.空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線寬度影響最大的因素：(C)

(A)陰極材料

(B)填充氣體

(C)燈電流

(D)陽(yáng)極材料

2.下列有關(guān)原子發(fā)射光譜分析發(fā)的敘述不正確的是：(C)

(A)要判斷某元素是否存在，至少應(yīng)有2-3條靈敏線出現(xiàn)

(B)光譜線的自吸現(xiàn)象對(duì)發(fā)射光譜定量分析影響很大

(C)分析線中必須包含著最后線

(D)譜線的靈敏度標(biāo)記數(shù)字越大，說(shuō)明譜線越靈敏

3.在原子吸收分析中，當(dāng)溶液的提升速度較低時(shí)，一般在溶液中

混入表面張力小、密度小的有機(jī)溶劑，其目的是：(B)

(A)使火焰容易燃燒

(B)提高霧化效率

(C)增加溶液黏度

(D)增加溶液提升量

分離與富集

1.在約6介質(zhì)中，用乙醛萃取10.0*已知分配比為99,經(jīng)二

次等體積萃取后，分出有機(jī)相，又用等體積6洗一次，”將損失

(D)

A.0.001B0.01

C.0.091）0.1

配位滴定法

1.已知的i?6分別為0.9,1.6,2.0,2.67,6.16,10.26.

在13.0時(shí)，含有c溶液中，下列敘述中正確的是（B）A.[]=[Y]

B.c（Y）=[Y]

c.[H2Y]=[Y]D.[H2Y]=[]

2.已知的各級(jí)離解常數(shù)分別為IO-09,IO16,10乜。，I。-，

10^16,10.26,在2.67-6.16的溶液中,最主要的存在形式是

2-3-

（B）A.H32YDY*

3.用指示劑（），以（Y）滴定金屬離子M時(shí)常加入掩蔽劑（X）

消除某干擾離子（N）的影響，不符合掩蔽劑加入條件的是（A）

A.<?

?>

4.對(duì)于（Y）配位滴定中的金屬指示劑。，要求它與被測(cè)金屬

離子（M）形成的配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)（B）

A.>K'B.<K'

C."K'D.21O80

5.用滴定含3的2+溶液，則下列有關(guān)突躍范圍大小的敘述，錯(cuò)誤

的是O

2+的濃度越大，突躍范圍越大。

3的濃度越大，突躍范圍越大。

C.適當(dāng)?shù)卦龃笏岫?，則突躍范圍變大。

I）.酸度越大，口愈小，則突躍范圍變大。

6.現(xiàn)用C的滴定同濃度的鈣，2+無(wú)副反應(yīng)。已知此時(shí)滴定的突

躍范圍為A。若和鈣的濃度均增加10倍，則此時(shí)滴定的突躍范

圍大小為（B）

A.△';A2B.A'=A1

C.A'=A1D.△+2

7.在絡(luò)合滴定中，下列有關(guān)酸效應(yīng)的敘述，正確的是（B）

A.酸效應(yīng)系數(shù)越大，絡(luò)合物的穩(wěn)定性越大。

B.酸效應(yīng)系數(shù)越小，絡(luò)合物的穩(wěn)定性越大。

值越大，酸效應(yīng)系數(shù)越大。

D.酸效應(yīng)系數(shù)越大，絡(luò)合滴定曲線上突躍范圍越大。

8.當(dāng)M與Y反應(yīng)時(shí)，溶液中有另一種絡(luò)合劑L存在,若aH（L）=1,

則表示（B）

A.M與L沒(méi)有副反應(yīng)。B.M與L副反應(yīng)相當(dāng)嚴(yán)重。

C.M的副反應(yīng)較小。D.[M']>[M]

=4724=

9.在10.0的氨性溶液中，已知a（3）10,,ao=10,aY（H）10°-

且16.5,則在此條件下，'D

A.8.9B.11.8

C.14.3D.11.3

10.在滴定中，下列有關(guān)掩蔽劑的應(yīng)用敘述錯(cuò)誤的是（）

3+

A.當(dāng)工2+共存時(shí)，可用4F掩蔽2,而測(cè)定

B.測(cè)定2+、2*時(shí)，可用三乙醇胺掩蔽少量的叱3+

C.使用掩蔽劑時(shí)，要控制一定的酸度

-2+共存時(shí)，可用掩蔽2+

11.用滴定“時(shí)，消除”干擾宜采用（B）

A.加B.加抗壞血酸

C.加三乙醇胺D.加氟化鉀

12.用0.02（r溶液滴定0.020溶液。已知16.5,a1.5,

a5.0，終點(diǎn)時(shí)8.5，則終點(diǎn)誤差為（C）

A.+0.1%0.1%3%3%

酸堿滴定法

1.的共扼酸是（b）

2032-

2.標(biāo)定濃度常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是（b）

b.鄰苯二鉀酸氫鉀c.硼砂d.硝酸銀

3.某弱酸型指示劑的離解常數(shù)（1.0X10-8）,該指示劑的理論變

色點(diǎn)是值等于（c）

a.6b.7c.8d.9

吸光光度法

1.指出下列表述中錯(cuò)誤的是（c）

a.吸收峰隨濃度增大面增大，但最大吸收波長(zhǎng)不變。

b.透射光與吸收光互為補(bǔ)色，黃色和藍(lán)色互為補(bǔ)色光。

c.比色法又稱為分光光度法。

d.在公式（I。）=￡中，￡稱為摩爾吸光系數(shù)，其數(shù)值越大，反

應(yīng)越靈敏。

2.下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（b）

a.朗伯-比爾定律只適用于單色光。

,十-鄰二氮菲溶液是紅色，應(yīng)選擇紅色濾光片。

c.紫外區(qū)應(yīng)選擇的光源是氫燈。

d.摩爾吸光系數(shù)￡值越大，說(shuō)明反應(yīng)越靈敏。

3.有色絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)與下述因素有關(guān)的是（c）

a.比色皿的厚度b.有色絡(luò)合物的濃度

c.入射光的波長(zhǎng)d.絡(luò)合物的穩(wěn)定性

4.分光光度測(cè)定中使用復(fù)合光時(shí)，曲線發(fā)生偏離，其原因是（d）

a.光強(qiáng)太弱b.光強(qiáng)太強(qiáng)

c.有色物質(zhì)對(duì)各波長(zhǎng)的光的￡相近

d.有色物質(zhì)對(duì)各波長(zhǎng)的光的￡值相差較大

5.符合比爾定律的有色溶液，濃度為c時(shí)，透射比為T,濃度

增大一倍時(shí)，透射比的對(duì)數(shù)為（D）

（A）2（B）.2T

（0（）/2（D）.2

6.下列器件屬于新型分光光度計(jì)檢測(cè)器的有（B）

a.激光光柵b.光電二極管陣列

c.石英比色池d.氮離子激光器

氧化還原法

1.在含有”和2+的溶液中,加入下述何種溶液，如電對(duì)的電位將

升高(不考慮離子強(qiáng)度的影響)(0

A.稀H24C.鄰二氮菲4F

2.溶液中存在的配位體常與金屬離子的氧化型或還原型生成穩(wěn)

定性不同的配合物,從而改變電對(duì)的電極電位.對(duì)這種變化的規(guī)

律，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()

A.若氧化型生成的配合物更穩(wěn)定升高.

B.若還原型生成的配合物更穩(wěn)定升高.

C.若氧化型生成的配合物更穩(wěn)定降低.

D.若還原型生成的配合物更穩(wěn)定降低.

3.已知：

當(dāng)用(4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定2+溶液，滴定至50%的電位是(A)

A.0.68VB.0.86V

C.1.44VD.1.06V

4.已知：

當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定2+溶液,滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的電位是(D)

A.0.68VB.0.86V

C.1.44VD.1.06V

5.碘量法中S2(V-與12反應(yīng)必須在中性或弱酸性中進(jìn)行,其原因

是()

A.強(qiáng)酸性溶液中2s會(huì)分解,而且也易被空氣中氧所氧化.

B.強(qiáng)堿性溶液中L易揮發(fā).

C.強(qiáng)堿性溶液中會(huì)吸收2引起2s2O3分解.

D.強(qiáng)堿性溶液中L與2s2。3會(huì)發(fā)生副反應(yīng).

6.用607標(biāo)定2s2。3溶液時(shí)與“2。7反應(yīng)較慢，為了使反應(yīng)能進(jìn)行

完全,下列措施不正確的是(D)

A,增加的量B.溶液在暗處放置5分鐘

C.使反應(yīng)在較濃的溶液中進(jìn)行D.加熱

7.用2c2。4基準(zhǔn)物標(biāo)定4溶液時(shí),如有棕色沉淀生成并放出是由

于(D)

A.酸度太高B.酸度太低

C.酸度低且滴定速度太慢

D.酸度低且滴定速度太快

8.下列氧化還原滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，可以直接準(zhǔn)確配制的有(A)

A.K22O7B.2s2。3

C.I2D.4

有效數(shù)字及誤差

1.以下是有關(guān)系統(tǒng)誤差的敘述，正確的是(A)

a.對(duì)分析結(jié)果影響恒定，可以測(cè)定其大小。

b.具有正態(tài)分布規(guī)律。

c.在平行測(cè)定中，正負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等。

d.可用Q檢驗(yàn)法判斷其是否存在。

2.下面有關(guān)系統(tǒng)誤差的表述中，正確的是(D)

a.系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的。

b.具有單向性。

C.當(dāng)進(jìn)行重復(fù)測(cè)定時(shí)會(huì)重復(fù)出現(xiàn)。

d.其大小正負(fù)都不固定。

A.B.C.D.

3.以下產(chǎn)生誤差的四種表述中，屬于隨機(jī)誤差的是(C)

(1).指示劑變色點(diǎn)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致.

(2).滴定管讀數(shù)最后一位估計(jì)不準(zhǔn)

(3).稱量過(guò)程中天平零點(diǎn)稍有變動(dòng)

(4).天平的祛碼未經(jīng)校準(zhǔn)

(A)l,2(B)3,4(C)2,3(D)l,

4

4.下列表述中，最能說(shuō)明系統(tǒng)誤差小的是(B)

(A).高精密

(B).與已知的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的試樣多次分析結(jié)果的平均值一

致

(0.標(biāo)準(zhǔn)偏差大

(D).仔細(xì)校正所用祛碼和容量?jī)x器等

5.以下有關(guān)系統(tǒng)誤差的論述錯(cuò)誤的(B)

(A)系統(tǒng)誤差有單向性(B)系統(tǒng)誤差有隨機(jī)性

(C)系統(tǒng)誤差是可測(cè)誤差

(D)系統(tǒng)誤差是由一定原因造成

6.若僅設(shè)想常量分析用的滴定管讀數(shù)誤差±0.01,若要求測(cè)定的

相對(duì)誤差小于0.1%,消耗滴定液應(yīng)大于（B）

（首都師大）

（A）.10（B）.20

（0.30（D）.40

7.欲測(cè)定某合金中鋁的含量，由五個(gè)人分別進(jìn)行測(cè)定，試樣稱

取量均為0.15克，五人報(bào)告的結(jié)果如下。哪一份報(bào)告是合理？

（C）

A.2.08%B2.085%C.2.1%D.2.0852%

8.分析2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)得到兩個(gè)數(shù)據(jù)：35.01%,35.42%,按有效數(shù)

字規(guī)則其平均值應(yīng)表示為（B）

A.35.215%B.35.22%C.35.2%D.35%

9.下列有關(guān)置信區(qū)間的描述中，正確的有（A）

A.在一定置度時(shí)，以測(cè)量值的平均值為中心的包括真值的范圍

即為置信區(qū)間。

B.真值落在某一可靠區(qū)間的幾率即為置信區(qū)間。

C.其它條件不變時(shí)，給定的置信度越高，平均值的置信區(qū)間

越窄。

D.平均值的數(shù)值越大，置信區(qū)間越寬。

10.對(duì)置信區(qū)間的正確理解是（B）

A.一定置信度下，以真值為中心包括測(cè)定平均值的區(qū)間。

B.一定置信度下，以測(cè)定平均值為中心包括真值的范圍。

C.一定置信度下，以真值為中心的可靠范圍。

D.真值落在某一可靠區(qū)間的幾率。

11.下列敘述正確的是（）

A.總體平均值可以代替真值。

B.真值是在觀測(cè)條件下，客觀存在的確切數(shù)據(jù)。

C.少數(shù)n次測(cè)定的平均值的置信區(qū)間是

D.個(gè)別測(cè)定值誤差與平均值的誤差，大小是一樣的。

重量與沉淀

1.欲用一種試劑分離4和4沉淀，其試劑是（C）

A.H24

2.下列有關(guān)沉淀物質(zhì)溶液度的敘述，錯(cuò)誤的是（）

A.沉淀的溶解度一般隨溶液溫度的增高而增大。

B.兩種不同沉淀物的相近，它們的溶解度也相近。

C.含氧酸鹽沉淀的溶解度常隨溶液的增大而增大。

D.氧化物的溶解度隨溶液酸度增大而增大（除兩性氫氧化物

外）

3.微溶化合物A2B3在溶液中解離平衡是：A2B3=2A+3B.今已

測(cè)得B的濃度為3.0X103,則該微溶化合物的溶度積是（A）

A.1.1X10-3B.2.4X10-13

C.1.0XIO^14D.2.6XW11

二、填空題

原子吸收

1.空心陰極燈是一種（銳性）光源，它的發(fā)射光譜具有（譜線窄、

強(qiáng)度大）特點(diǎn)。當(dāng)燈電流升高時(shí)，由于（自吸變寬、熱變寬）的

影響，導(dǎo)致譜線輪廓（變寬），測(cè)量靈敏度（下降），工作曲線（線

性關(guān)系變差），燈壽命（變短）。

2.在原子吸收分析中，干擾效應(yīng)大致上有（光譜干擾），（化學(xué)干

擾），（電離干擾），（物理干擾），（背景吸收干擾）。

3.試樣在原子化過(guò)程中，除離解反應(yīng)外，可能還伴隨著其他一系

列反應(yīng)，在這些反應(yīng)中較為重要的是（電離），（化合），（還原）

反應(yīng)。

4.在原子吸收光譜中，當(dāng)吸收為1%時(shí)，其吸光度（A）為（0.0044）o

5.原子吸收光譜分析方法中，目前在定量方面應(yīng)用比較廣泛的主

要方法有（標(biāo)準(zhǔn)曲線法

）,（標(biāo)準(zhǔn)加入法）。

6.原子吸收法測(cè)定中微量K時(shí)，用純配置標(biāo)準(zhǔn)系列制作工作曲線,

經(jīng)過(guò)多次測(cè)量結(jié)果（偏高）。其原因是（電離干擾），改正辦法是

（排除電離干擾，加入使標(biāo)樣與試樣組成一致）。

分離與富集

1.用4從含有的水溶液中萃取b,其分配比D可表示為。（設(shè)在

兩相中的分配系數(shù)為，L可形成1一其形成常數(shù)為3一，）在條件

下,。

2.已知L在2和水中的分配比為420,今有10。2溶液，欲使萃取

率達(dá)99.5%,每次用52萃取，則萃取率的計(jì)算公式為，需萃取2

次。

3.某溶液含"10,用等體積的有機(jī)溶劑萃取一次后，該溶液中

剩余0.1,則"在水、油兩相中的分配比二99。

4.用氯仿萃取某50水溶液中的4,欲使其回收率達(dá)99.8%,試

問(wèn)（1）每次用5氯仿萃取，需萃取2次？（2）每次用10萃取，

需萃取生次？已知：分配比19.1.

5.用苯萃取等體積的乙酰丙酮的水溶液，萃取率為84%,則乙酰

丙酮在苯與水兩相中的分配比是5.25?若使乙酰丙酮的萃

取率達(dá)97%以上，至少用等體積的苯萃取2次?

6.含2和的水溶液，移取20.00,用0.1000的溶液滴定至終點(diǎn),

用去15.60,另移取10.00試液稀釋至50.00,通過(guò)強(qiáng)堿性陰離

子交換樹(shù)脂，流出液用0.1000的滴至終點(diǎn)，用去22.50o則試

液中的濃度為078002的濃度為01125L.

7.痕量”的溶液在鹽酸介質(zhì)中能被陰離子交換樹(shù)脂交換而得到

富集，這時(shí)3+是以匚形式被交換到樹(shù)脂上去的。

8.將3,和3?的溶液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂，其中一以」二形式被保

留在柱上，可在流出液中測(cè)定.A產(chǎn)。

配位滴定法

1.在水溶液中有七種存在形式，其中—二能與金屬離子形成

配合物。

2.用配位滴定法測(cè)定珍珠粉中的鈣含量時(shí)，宜采用的滴定方式

是直接滴定。

3.在氨性緩沖溶液中，用滴定易與3配位的，2+等金屬離子時(shí)，

其滴定曲線受金屬離子的濃度和氨的輔助配位效應(yīng)的影響。

4.為了測(cè)定2+與混合溶液中的含量(已知過(guò)量)，移取等體積試

液兩份，其中一份調(diào)節(jié)為大于4.0,以標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑,以

為指示劑，滴定其中游離的量；另一份試液調(diào)節(jié)為1,以

二甲酚橙為指示劑,用^—標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的總量。

5.某含、2+和2+的34緩沖溶液中，aY(ll)=0.45,a丫。=4.40,a⑶=3.40,

而［6.46,故=8.66

6.某含、次和2+的氨緩沖溶液中，a￥(ll)=0.45,aY()M.7,a⑶=2.5,

而16.5,故'=9.3o

7.某溶液中含M和N離子，且》，則隨溶液增加而相應(yīng)變化的趨

勢(shì)

增大,原因?yàn)椋篘不干擾；增大的酸效應(yīng)減小

8.銅氨絡(luò)合物的81?B4分別為4.3,8.0,11.0,13.3,若銅氨絡(luò)

合物水溶液中(3)42+的的濃度為Q)3?+濃度的10倍，則溶液中口應(yīng)

為_(kāi)______0.050_______

9.含有2.和"的酸性緩沖溶液，欲在5?5.5的條件下，用標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定其中的2：加入一定量的六亞甲基四胺的作用是緩沖溶

劑控制值;加入4F的作用是為了掩蔽官

酸堿滴定法

1.對(duì)于—■兀弱酸H2A,其1X2

-9

2.0.25鹽酸毗咤(C5H5)溶液的2.92O[已知(C5H5N)=1.7X10]

3.根據(jù)酸堿質(zhì)子理論，‘2-的共扼酸是_1血二.對(duì)一元弱酸，當(dāng)時(shí)；

分布分?jǐn)?shù)60^5o

4.某酸H2A的水溶液中，若8II2A為0.28,那么

0.12o

5.已知某一元弱酸的4.74,則由0.050的和0.050的組成的緩

沖溶液的緩沖指數(shù)B為0.058o

6.常用標(biāo)定溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)有蛆。和23；常用標(biāo)定濃度

的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸和鄰苯二甲酸氫鉀。

7.進(jìn)行標(biāo)定時(shí)，需稱量各基準(zhǔn)物質(zhì)

a.碳酸鈉g用來(lái)標(biāo)定0.5,M（23）=106.0

b.重銘酸鉀g用來(lái)標(biāo)定0.I2S2O3,M（K2207）=294.2

c.碳酸鈣g用來(lái)標(biāo)定0.05,M（3）=100.0

8.可以選用亞和硼砂作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定溶液的濃度；若上述兩

種基準(zhǔn)物保存不當(dāng)，吸收了一些水分，對(duì)標(biāo)定結(jié)果表明的影響如

何？偏高。

9.滴定管讀數(shù)常有±0.01的誤差，若要求相對(duì)誤差不大于0.1%,

為此，滴定時(shí)消耗滴定劑的體積須不小于20o

10.實(shí)驗(yàn)中使用50滴定管，其讀數(shù)誤差為±0.01,若要求測(cè)定

結(jié)果的相對(duì)誤差W±0.1%,則滴定劑的體積應(yīng)控制在不小于

20；在實(shí)際工作中一般可通過(guò)改變被滴物的量或改變滴

定劑的濃度來(lái)達(dá)到此要求。

11.以基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定期溶液濃度時(shí)，用酚酸作指

示劑，若溶液吸收了空氣中的2,將造成魚誤差。

12.用一定濃度的確滴定某一元弱酸時(shí)，滴定曲線圖上滴定突躍

的大小與該一元弱酸的液度和______屋有關(guān)。

13.有一磷酸鹽混合試液，今用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至酚酸終點(diǎn)時(shí)耗去酸

的體積為V1；繼以甲基橙為指示劑時(shí)又耗去酸的體積為V2O當(dāng)

Vl2時(shí)，組成為型；當(dāng)V1V丫2時(shí)，組成為3424。

14.若用0.2008溶液測(cè)定溶液，其滴定度0.01127(M()=56.11)

15.在1.000X1030.2500溶液中加入多少毫升純水才能稀釋后

的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)3的滴定度0.。001?已知數(shù)M(3)=100.09

答案：250o

吸光光度法

1.吸光光度分析中對(duì)朗伯-比爾定律的偏離原因可以分為L(zhǎng)

非單色光引起的；2.介質(zhì)不均勻引起的；3.溶液本身的化學(xué)反

應(yīng)引起的。

2.在分光光度分析中，有時(shí)會(huì)發(fā)生偏離朗伯-比爾定律的現(xiàn)象。

如果由于單色光不純引起的偏離，標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)向濃度軸彎曲,將

導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低;如果由于介質(zhì)不均勻(如乳濁液、懸濁液)

引起的偏離，標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)向吸光度軸彎曲，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。

3.分光光度法中，可見(jiàn)光的光源采用6T2V鴇絲燈,

紫外光的光源采用氫燈或微燈。

分光光度計(jì)基本部件：光源、單色器、比色皿、檢測(cè)器

4.用示差法測(cè)定一較濃的試樣。采用的標(biāo)樣口在普通光度法中

測(cè)得的透射比為20%。以ci作為參比采用示差法測(cè)定，測(cè)得某試

樣的透射比為60虬相當(dāng)于標(biāo)尺放大了5倍，試樣在普通光度法

中透射比為12%o

5.用普通分光光度法測(cè)得標(biāo)液的透光率為20%,試液的透光率

為12%,若以標(biāo)液作為參比采用示差法測(cè)定，則試液的透光率為

60%。

6.分光光度法可用于多組分分析，這是利用吸光度的加和性。

氧化還原法

1.由于一種氧化還原反應(yīng)的發(fā)生,促進(jìn)另一種氧化還原反應(yīng)

進(jìn)行的現(xiàn)象稱為誘導(dǎo)作用

2.影響氧化還原電對(duì)條件電位的因素有離子強(qiáng)度、沉淀反應(yīng)、

配位反應(yīng)、酸度。

3.某工廠經(jīng)常測(cè)定銅礦中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，固定稱取礦樣1.000g,

為使滴定管讀數(shù)恰好為w(),則2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)配制成

O1574.(()=63.55)

4.配制4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)須把4水溶液煮沸一定時(shí)間(或放置數(shù)天)，

目的是與水中還原性物質(zhì)反應(yīng)完全；分解完全。

2

5.2+能加速4氧化的反應(yīng)，這是一種誘導(dǎo)反應(yīng):2+能加速4氧化C204-

的反應(yīng)，這是一種自身催化反應(yīng)。(武大)

6.在比4介質(zhì)中,基準(zhǔn)物2c介0中010g用于標(biāo)定4溶液的濃度,

終點(diǎn)時(shí)消耗其體積30.00o則標(biāo)定反應(yīng)的離子方程式為2J+

2-2+

5C204+16=2+102+8H20；CQ)=

0.02000

*溫度：75~85℃。溫度高于90℃,會(huì)使草酸發(fā)生分解。

*酸度：酸度控制在0.5?1。過(guò)低2沉淀，過(guò)高草酸分解。

*滴定速度：開(kāi)始滴定時(shí)的速度不宜太快。

*催化劑：滴定前加入幾滴4。

有效數(shù)字及誤差

1.評(píng)價(jià)定量分析結(jié)果的優(yōu)劣,應(yīng)從準(zhǔn)確度和精密度兩方面衡量。

這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)結(jié)果首先要求精密度搞，才能保證有準(zhǔn)確結(jié)果，但

高的精密度也不一定能保證有高的準(zhǔn)確度。

2.3.05的有效數(shù)字的是2位,0.00840的有效數(shù)字

是3位。

3.p[]=7.10的有效數(shù)字位數(shù)是2o

4.按有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則計(jì)算下列結(jié)果

135.62+0.33+21.2163=157.17。

58.69+8X12.01+14X1.0079+4X14.0067+4X15.9994=

288.91o

5.以酸堿滴定法測(cè)得土壤中2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

28.62%,28.59%,28.51%,28.48%,28.63%。求平均值為；標(biāo)準(zhǔn)

偏差為；當(dāng)置信度為95%時(shí)平均值的置信區(qū)間（已知6,95%時(shí)

2.57）為。

6.用某種方法測(cè)定一純化合物中組分A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，共9次，

求得組分A的平均值=60.68%,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.042%。已知u=60.66%,

to.05,8=2.31o求:

平均值的置信區(qū)間為(60.68±0.03)%

與u之間無(wú)顯著性差異。(填有或無(wú))1.43V2.31

7.有限次測(cè)量數(shù)據(jù)偶然誤差服從t分布規(guī)律,分析結(jié)果之

間的精密度是否存在顯著性差異用F檢驗(yàn)法檢驗(yàn)。

8.檢驗(yàn)分析結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間是否存在顯著性差異，

應(yīng)當(dāng)用t檢驗(yàn)法;判斷同一試樣的兩組測(cè)定結(jié)果的平均

值之間是否存在顯著性差異，應(yīng)先用—L

檢驗(yàn)法判斷兩組數(shù)據(jù)的精密度有否顯著性差異，再進(jìn)一步用

t檢驗(yàn)法判斷平均值間有否顯著性差異。

9.兩位分析人員對(duì)同一試樣用相同方法進(jìn)行分析，得到兩組數(shù)

據(jù)，欲判斷兩人分析結(jié)果之間是否存在顯著性差異，應(yīng)采用的分

析方法是F檢驗(yàn)加t檢驗(yàn)。

10.根據(jù)誤差傳遞的規(guī)律，在一系列分析步驟中，每一步驟的測(cè)

量誤差環(huán)節(jié)對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響有舉足輕重的作用。

11.數(shù)據(jù)處理的任務(wù)是由樣本推斷總體的含量。

重量與沉淀

1.沉淀的形態(tài)按其物理性質(zhì)不同可分為晶型沉淀和無(wú)定形沉淀

兩類。

2.沉淀形成過(guò)程中晶核的形成有兩種，一種是均相成核,另一

種是異相成核。

3.晶型沉淀的條件是稀、熱、慢滴快攪、陳化

4.用43沉淀（）3與"分離時(shí)，為使2一共存沉減少，的濃度應(yīng)當(dāng)大

些，3濃度應(yīng)當(dāng)小些。若與2+分離,為使2+共存沉小些，4濃度應(yīng)

當(dāng)小些，3濃度應(yīng)當(dāng)大些。（指大或?。?/p>

5.4沉淀和沉淀可分別用-0和稀3洗滌,其原因是

4沉淀要水洗滌的目的是洗去吸附在沉淀表面的雜質(zhì)離

子。沉淀為無(wú)定形沉淀，不能用純水洗滌，這是因?yàn)?/p>

無(wú)定形沉淀易發(fā)生膠溶，所以洗滌液不能用純水，而應(yīng)加入適量

的電解質(zhì)。用稀3還可防止水解，且3加熱易于除去。

6.現(xiàn)有4多相離子平衡體系，如果加入2溶液，主要是同離子效

應(yīng)，溶解度減小;如果加入溶液，主要是鹽效應(yīng)，溶解度增大。

7.在固體（4X40-，和（7X10-1處于平衡的溶液中，口對(duì)口的比

值為2.4X10?

8.沉淀重量法在進(jìn)行沉淀反應(yīng)時(shí)，某些可溶性雜質(zhì)同時(shí)沉淀下

來(lái)的現(xiàn)象叫共沉淀現(xiàn)象,其產(chǎn)生原因除表面吸附、生成混晶外還

有吸留和包藏。

9.由于表面吸附引起的共沉淀，吸附層主要吸附的離子是構(gòu)晶

離子,擴(kuò)散層中主要吸附的離子是與構(gòu)晶離子的電荷相反的離子

10.在過(guò)量的溶液中形成沉淀，則沉淀表面的吸附層主要由構(gòu)成,

擴(kuò)散層主要由構(gòu)成。

11.沉淀滴定中的莫爾法可用于的測(cè)定，介質(zhì)的控制在

6.5T0.5范圍為宜，若酸度過(guò)高，則測(cè)定結(jié)果偏大。

三、大題

原子吸收

1.原子吸收光譜分析的光源應(yīng)當(dāng)符合哪些條件？為什么空心陰

極燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線？

原子吸收光譜分析的光源應(yīng)當(dāng)符合以下基本條件：

⑴譜線寬度“窄”（銳性），有利于提高靈敏度和工作曲線的直線

性。⑵譜線強(qiáng)度大、背景小，有利于提高信噪比，改善檢出限。

⑶穩(wěn)定，有利于提高測(cè)量精密度。⑷燈的壽命長(zhǎng)?？招年帢O燈能

發(fā)射半寬度很窄的譜線，這與燈本身的構(gòu)造和燈的工作參數(shù)有關(guān)

系。從構(gòu)造上說(shuō)，它是低壓的，故壓力變寬小。從工作條件方面，

它的燈電流較低，故陰極強(qiáng)度和原子濺射也低，故熱變寬和自吸

變寬小。正是由于燈的壓力變寬、熱變寬和自吸變寬較小，致使

等發(fā)射的譜線半寬度很窄。

2.在原子吸收分析中，為什么火焰法（火焰原子化器）的絕對(duì)靈

敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？

火焰法是采用霧化進(jìn)樣。因此：

⑴試液的利用率低，大部分試液流失，只有小部分（約）噴霧液

進(jìn)入火焰參與原子化。

⑵稀釋倍數(shù)高，進(jìn)入火焰的噴霧液被大量氣體稀釋，降低原子化

濃度。

⑶被測(cè)原子在原子化器中（火焰）停留時(shí)間短，不利于吸收。

分離與富集

1.重要的萃取分離體系（根據(jù)萃取反應(yīng)的類型）。

螯合物萃取體系，

離子締合物萃取體系，

溶劑化合物萃取體系，

簡(jiǎn)單分子萃取體系

配位滴定法

1.根據(jù)的酸效應(yīng)曲線（即曲線），可獲得哪些主要信息？

（1）由于離子存在使參加主反應(yīng)的能力降低的現(xiàn)象，稱為的酸效

應(yīng)。

（2）單獨(dú)滴定某種金屬離子時(shí)允許的最低

2.為什么在絡(luò)合滴定中要用緩沖溶液控制溶液的值？（部分答

案）

M要準(zhǔn)確滴定有一定的范圍，的酸效應(yīng)隨變化很大，直接影響M

能夠準(zhǔn)確滴定，金屬指示劑的使用也有一定的范圍

3.（10分）以2.OXI。.z的滴定濃度均為2.oxi?？诘?+和2+混合

溶液中的2+,在5.5時(shí)，欲以掩蔽其中的計(jì)，終點(diǎn)時(shí)游離F-的濃

度為1.OXKT。計(jì)算說(shuō)明在此條件下能否準(zhǔn)確滴定2+?（的3.18,

=16.1,=16.5,5.5時(shí),<IY（H）=5.5,3絡(luò)合物的由?」分別為

6.1,11.2,15.0,17.7,19.6,19.7）

解：口=1.0X10"

6121L24015060

a（F）=1+10X10'°+10X10+10XIO

+io17-7xio8O+io19-6x10100+10l9-7X1O^120

niO.0

[3+]=i.oxio_7ioio°=i.oxio120

161

aY（）=l+10X10

A

故aY（H）+aYO—1aY（u）

'16.5-5.5=11.0

*=-2.0+11.0=9

'>6

所以在此條件下可以準(zhǔn)確滴定2+

4.設(shè)計(jì)鋁合金（含有、等雜質(zhì)）中鋁含量的測(cè)定分析方案。用

簡(jiǎn)單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、滴定條件。

對(duì)指示劑有掩蔽，與反應(yīng)慢。

返滴定。全部與反應(yīng)再將破壞

（1）溶解于酸式金屬離子

（2）3.5,過(guò)量，用指示劑二甲酚橙（黃色一紫紅色）

（3）煮沸3,冷卻六亞基四胺，5-6用2+滴定（黃一紫紅）除

掉Y

（4）加4F,微沸破壞，得到（與量相同）

（5）2+滴定Y,黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)

5.已知某溶液是2+和混合物，且二者濃度不相等，試設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

方案（要求寫出分析的思路及主要操作步驟）。（8分，武大）

（1）判斷兩種組份何者過(guò)量；

（2）假設(shè)判斷結(jié)果是過(guò)量，用絡(luò)合滴定法測(cè)定之的濃度。

（1）調(diào)節(jié)10時(shí)，用來(lái)檢驗(yàn)。

藍(lán)色，過(guò)量，紅色，2+過(guò)量

（2）首先在一分鐘，按（1）中條件，用為指示劑，標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)

出過(guò)量的；然后在另一份中用六亞基四胺調(diào)節(jié)4,破壞配合物,

用二甲酚橙為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。測(cè)出總量。

6.設(shè)計(jì)分別測(cè)定2+與混合溶液中二組份含量的分析方案。用簡(jiǎn)

單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、滴定條件和計(jì)算結(jié)果。

（同2）

酸堿滴定法

1.寫出質(zhì)子條件式

的質(zhì)子條件

設(shè)C（）,

那么：口總=口水+口水解+

□=[父]+[]+

設(shè)C（）（）i

物料平衡方程：?

□+口=G

電荷平衡方程：□+□=□+口

質(zhì)子方程：n=[H+]+[]+

注意：強(qiáng)酸（或強(qiáng)堿）溶液；強(qiáng)堿+弱酸強(qiáng)堿鹽；

強(qiáng)酸+弱堿強(qiáng)酸鹽；弱酸+弱酸強(qiáng)堿鹽

吸光光度法

1.25.00溶液中含有2.50d+,用5.00二苯硫蹤三氯甲烷溶液

萃取，萃取率約為100%,然后在波長(zhǎng)520,1比色皿進(jìn)行測(cè)量，

測(cè)得透光率為0.445,求摩爾吸光系數(shù)和桑德?tīng)栰`敏度。(=

207.2)

解：A—

7.04X102;

5

K1.46X10;

=1.42X107

氧化還原法

1.氧化還原滴定法中常用的指示劑有哪幾類，并舉例說(shuō)明。

氧化還原指示劑：二苯胺磺酸鈉；

自身指示劑：4；

顯色指示劑(專屬指示劑)：淀粉與12

2.解釋下列現(xiàn)象：間接碘量法測(cè)定銅時(shí)，若試液中有計(jì)和產(chǎn)，

它們都可將氧化成12,加入42可消除兩者的干擾。

它能提供配位劑F-與3+配位，又構(gòu)成,F—緩沖溶液(3-4),使得

：有較強(qiáng)的酸效應(yīng)。此時(shí)E(V)(HD及(HI)(H)均小于2,因此(V)及

3,都不再氧化，從而消除它們對(duì)銅測(cè)定的干擾。小于4,2+不發(fā)生

水解，這就保證了2+與反應(yīng)定量進(jìn)行。

3.簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定銅的原理，加入過(guò)量的作用。為什么在臨近終

點(diǎn)還需加入？

答：碘量法測(cè)定銅是基于弱酸性介質(zhì)中，"與過(guò)量作用，定量析

出L,然后用2s標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的12,從而求出銅的含量。

反應(yīng)式為:

2+

2+4=2+I2(1)

2

12+2s2(V一=2+S(06-(2)

在反應(yīng)式(1)中，加入過(guò)量的，使反應(yīng)迅速完成，起著還原劑、

沉淀劑、配位劑的作用。

在反應(yīng)式(2)中，由于表面會(huì)吸附一些以使得測(cè)定的結(jié)果偏

低。為此在接近終點(diǎn)時(shí)，加入，使轉(zhuǎn)化為溶解度更小的，吸附

L的傾向較小，可提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。但不能加入過(guò)早，因

為它會(huì)還