農(nóng)產(chǎn)品中二氧化鈦的測定

1農(nóng)產(chǎn)品中二氧化鈦的測定本文件確立了農(nóng)產(chǎn)品中二氧化鈦的電感耦合等離子體質(zhì)譜和電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定方法。本文件適用于農(nóng)產(chǎn)品二氧化鈦的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法第一法電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）3原理試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采用外標(biāo)法，以鈦元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與鈦元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。4試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1試劑4.1.1硝酸（HNO3）：優(yōu)級(jí)純或更高純度。4.1.2硫酸（H2SO4）：優(yōu)級(jí)純或更高純度。4.2試劑配制硫酸溶液（5+95）：量取50mL硫酸，緩慢加入950mL水中，混勻。4.3標(biāo)準(zhǔn)品鈦（Ti）國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為100mg/L，采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。內(nèi)標(biāo)鈧（Sc）國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為10mg/L，采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為100mg/L的鈦國家標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻。于0℃~5℃冷藏，有效期1個(gè)月。4.4.2鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為10.0mg/L的鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液于10mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻。于0℃~5℃冷藏，有效期1個(gè)月。4.4.3內(nèi)標(biāo)鈧標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為10.0mg/L的鈧國家標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻。于0℃~5℃冷藏，有效期1個(gè)月。2T/XXXXXX—20XX4.4.4鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:吸取濃度為1.00mg/L的鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL和50.00mL，分別置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻，配成濃度為0μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的鈦系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。臨用現(xiàn)配。4.4.5內(nèi)標(biāo)鈧工作液：吸取濃度為1.00mg/L的內(nèi)標(biāo)鈧標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻，配成濃度為100μg/L的內(nèi)標(biāo)鈧標(biāo)準(zhǔn)工作液。臨用現(xiàn)配。注：可根據(jù)儀器的靈敏度、樣品中二氧化鈦的實(shí)際含量及不同儀器型號(hào)確定標(biāo)準(zhǔn)系列5儀器和設(shè)備5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。5.2分析天平：感量0.0001g。5.3微波消解儀。5.4趕酸器。5.5樣品粉碎設(shè)備：勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。6分析步驟6.1試樣制備6.1.1固體樣品6.1.1.1干樣豆類、谷物、菌類、茶葉、干制蔬菜、干制水果等低含水量樣品，取可食部分，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎均勻；對(duì)于其他固體樣品，取可食部分，制備為均勻試樣。6.1.1.2鮮樣蔬菜、水果、食用菌、水產(chǎn)品等高含水量新鮮樣品必要時(shí)洗凈，晾干，取可食部分勻漿均勻；對(duì)于獸禽產(chǎn)品、蛋類等樣品取可食部分勻漿均勻。6.1.2液體樣品對(duì)于生乳等液體樣品，取有代表性的樣品混合均勻后，裝入潔凈容器內(nèi)做好標(biāo)識(shí)，備用。6.2試樣消解微波消解法：稱取試樣0.2g～0.5g(精確至0.001g，含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量至1g)于微波消解罐中，加2.5mL硝酸和2.5mL硫酸，合適的微波消解條件進(jìn)行消解，微波消解儀操作參考條件見附錄A表A.1升溫程序Ⅰ。消解結(jié)束后，冷卻，然后在100℃下趕酸30min，冷卻至室溫，消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混6.3測定6.3.1儀器參考條件電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件參見附錄A表A.2。6.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定鈦元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以鈦元素的濃度為橫坐標(biāo)，鈦元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。36.3.3試樣溶液的測定將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定鈦元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元素的濃度。7分析結(jié)果的表述試樣中二氧化鈦的含量按公式（1）計(jì)算。X=×1.6681…………………（1）式中：X—試樣中二氧化鈦的含量，單位為毫克每千克（mg/kgc1—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLc0—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV—試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mLf—試樣溶液的稀釋倍數(shù)；m—試樣質(zhì)量，單位為克（g1.6681—1g鈦相當(dāng)于1.6681計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。9其他本文件以稱樣量0.5g，定容至50mL計(jì)算，方法檢出限(LOD)為0.014mg/kg，定量限(LOQ)為0.042mg/kg。第二法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）10原理試樣經(jīng)酸消解后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。11試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。11.1試劑11.1.1硝酸（HNO3）：優(yōu)級(jí)純或更高純度。11.1.2硫酸（H2SO4優(yōu)級(jí)純或更高純度。11.2試劑配制硫酸溶液（5+95）：量取50mL硫酸，緩慢加入950mL水中，混勻。4T/XXXXXX—20XX11.3標(biāo)準(zhǔn)品鈦國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為100mg/L，采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。11.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制11.4.1鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為100mg/L的鈦國家標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量瓶中，用硫酸溶液(11.2)定容至刻度，混勻。于0℃~5℃冷藏，有效期1個(gè)月。11.4.2鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為10.0mg/L的鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液于10mL容量瓶中，用硫酸溶液(11.2)定容至刻度，混勻。于0℃~5℃冷藏，有效期1個(gè)月。11.4.3鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:吸取濃度為1.00mg/L的鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL和10.00mL，分別置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(11.2)定容至刻度，混勻，配成濃度為0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、50μg/L、100μg/L的鈦系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。臨用現(xiàn)配。注：可根據(jù)儀器的靈敏度、樣品中二氧化鈦的實(shí)際含量及不同儀器型號(hào)確定標(biāo)準(zhǔn)系列12儀器和設(shè)備12.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。12.2分析天平：感量0.01g。12.3微波消解儀。12.4趕酸器。12.5樣品粉碎設(shè)備：勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。13分析步驟13.1試樣制備13.2試樣消解微波消解法：稱取試樣0.2g～0.5g(精確至0.001g)于微波消解罐中，加2.5mL硝酸和2.5mL硫酸，設(shè)置合適的微波消解條件進(jìn)行消解，微波消解儀操作參考條件參見附錄A表A.1升溫程序Ⅱ。消解結(jié)束后，冷卻，然后在100℃下趕酸30min，取下消解罐自然冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混勻、待測。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。13.3測定13.3.1儀器參考條件電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀操作參考條件參見附錄A中A.3。13.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳狀態(tài)，測定鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的發(fā)射光強(qiáng)度。以鈦濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。13.3.3試樣溶液的測定在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測定試樣溶液和空白溶液的發(fā)射光強(qiáng)度。由標(biāo)準(zhǔn)曲線（13.3.2）和試樣溶液的發(fā)射光強(qiáng)度求得試樣溶液和空白溶液中鈦的濃度。若試樣溶液中鈦濃度過高，可適當(dāng)稀釋。14分析結(jié)果的表述試樣中二氧化鈦的含量按公式（1）計(jì)算。X=×1.6681…………………（1）式中：X—試樣中二氧化鈦的含量，單位為毫克每千克（mg/kgc1—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLc0—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV—試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mLf—試樣溶液的稀釋倍數(shù)；m—試樣質(zhì)量，單位為克（g1.6681—1g鈦相當(dāng)于1.6681g二氧化鈦。計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。15精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。本文件以稱樣量0.5g，定容至50mL計(jì)算，方法檢出限(LOD)為0.30mg/kg，定量限(LOQ)為1.0mg/kg。6（資料性）儀器參考條件A.1微波消解儀操作參考條件微波消解儀操作參考條件，見表A.1。表A.1微波消解儀操作參考條件升溫時(shí)間minⅠ155253Ⅱ155253A.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件，見表A.2。表A.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件A.3電感