TJSGA 008-2024 高含量貴金屬首飾金、銀、鉑、鈀含量的測定輝光放電質(zhì)譜法（差減法）

ICS39.060CCSY88JSGADeterminationofGold,Silver,PlatinumandPalladiumContentsintheHighPurityPreciousMetalJewelryGlowDischargeMassSpectrIT/JSGA008—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由江蘇省黃金協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院（南京市質(zhì)量發(fā)展與先進(jìn)技術(shù)應(yīng)用研究院）、深圳市寧深檢驗(yàn)檢測技術(shù)有限公司、福建金德尚黃金有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司、東莞市金龍珠寶首飾有限公司、山東億福金業(yè)珠寶首飾有限公司、江蘇省黃金協(xié)會。本文件主要起草人：蔡薇、王金磚、曹小勇、王國鑫、陳秀華、邵錦興、孫芳、胡建中、謝祎倍、李倍、方亭、張帆、楊桂群、王亮、張爽。本文件為首次發(fā)布。1T/JSGA008—2024高含量貴金屬首飾金、銀、鉑、鈀含量的測定輝光放電質(zhì)譜法（差減法）本文件規(guī)定了高含量貴金屬首飾金、銀、鉑、鈀含量的測定方法。本文件適用于高含量貴金屬首飾金、銀、鉑、鈀含量不小于999‰首飾的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4842氬GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法ISO/TS15338表面化學(xué)分析輝光放電質(zhì)譜操作規(guī)程（Surfacechemicalanalysis—Glowdischargemassspectrometry—Operatingprocedures）3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理均勻的試樣作為輝光放電的陰極，其表面原子在氬離子的撞擊下，從樣品表面剝離下來(陰極濺射)，進(jìn)入負(fù)輝區(qū)，通過電子碰撞和彭寧碰撞轉(zhuǎn)化成帶電離子。隨后待測元素的同位素離子被導(dǎo)入質(zhì)譜儀，記錄同位素離子譜峰強(qiáng)度。根據(jù)相對靈敏度因子計算得到待測雜質(zhì)元素含量，通過差減法計算得到基體元素金、銀、鉑、鈀的含量。5試劑與材料純水，符合GB/T6682二級及以上實(shí)驗(yàn)室用水。無水乙醇，光譜純。硝酸（HNO3），分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65～68%，密度為1.40g/mL。鹽酸（HCl），分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36～38%，密度為1.19g/mL。高純氬氣符合GB/T4842的要求，且純度不小于99.999%。硝酸溶液（1+9）取50mL硝酸（5.3）置于500mL容量瓶，用實(shí)驗(yàn)室純水（5.1）定容至容量瓶刻度線，搖勻獲得硝酸溶液（1+9）。鹽酸溶液（1+9）取50mL鹽酸（5.4）置于500mL容量瓶，用實(shí)驗(yàn)室純水（5.1）定容至容量瓶刻度線，搖勻獲得鹽酸溶液（1+9）。質(zhì)量校正樣品2液(5.7),采用超聲波震蕩清洗5min～10min。b)用塑料鑷子將試樣取出采用純水(5.1)沖洗后，置于燒杯中再次用純水(5.1)進(jìn)行超聲清8.1環(huán)境條件和測試要求應(yīng)滿足儀器基本要求，溫度20℃~25℃,相對濕度不大于65%。按式(1)計算相對靈敏度因子(RSF)。3T/JSGA008—2024式中：RSF(x/Au)：在特定輝光放電條件下測定Au中元素x的相對靈敏度因子；ω(x)：待測元素x的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克(μg/g)；A(x)：待測元素x的同位素豐度；I(Au)：元素Au的同位素譜峰強(qiáng)度；ω(Au)：基體元素Au的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義為1.00×106，單位為微克每克(μg/g)；A(Au)：基體元素Au的同位素豐度；I(x)：元素x的同位素譜峰強(qiáng)度。表1相對靈敏度因子測定滿足的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分析含量范圍ω/(μg/g)RSD（%）0.100≤ω≤10.0003010.000<ω≤200.00020試樣安裝將制備的試樣（7）按儀器制造商提供的操作手冊裝載至儀器進(jìn)樣倉，確保試樣清潔的表面在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的暴露最小化。如需液氮冷卻離子源，應(yīng)提前通入液氮。當(dāng)離子源艙室的真空度達(dá)到儀器操作手冊規(guī)定的壓力后，開始測量。測試程序設(shè)定建立一個測試程序，程序通常包括：選擇待測元素的同位素、每個同位素的測量積分時間、樣品測試數(shù)據(jù)的文件、選擇校正的文件（儀器典型靈敏度因子或標(biāo)準(zhǔn)樣品測試的相對靈敏度因子）、定義數(shù)據(jù)采集所需的其他儀器參數(shù)等。放電參數(shù)和和同位素質(zhì)量數(shù)的選擇放電參數(shù)和同位素質(zhì)量數(shù)確定后，所有測試（標(biāo)準(zhǔn)樣品、質(zhì)控樣品、未知樣品）都應(yīng)在相同條件下進(jìn)行測量。預(yù)濺射在正式測試數(shù)據(jù)采集前，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)碾娏鬟M(jìn)行5min～20min預(yù)濺射，以除去試樣表面可能存在的污染。樣品測試將輝光放電離子源濺射條件調(diào)節(jié)到測試所需的條件，調(diào)取測試程序（9.3）進(jìn)行測試。試樣中痕量元素含量測定應(yīng)不小于3次，取該3次測定數(shù)據(jù)的平均值。儀器直接讀取各待測元素的含量。貴金屬金、銀、鉑、鈀首飾測定元素及同位素質(zhì)量數(shù)依次見表2、表3、表4和表5。表2金首飾測定元素及同位素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)Li7Cr52RhDyBe9Mn55PdHoBFe56AgErCaCo59CdTmNaNi60InYbOCu63Lu4T/JSGA008—2024FZn66HfNa23Ga69ITaMg24Ge74TeWAl27As75CsRe28Br79BaOsP31LaS32RbCePtCl35PrHg201K39YNdTl205Ca44Zr90Pb20845Nb93EuBi209Ti48Mo98GdTh232V51RuTbU238表3銀首飾測定元素及同位素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)Li7CoInYbBe9NiLuBCuHfFZnITaNa23GaTeWMg24Ge72CsReAl27AsBaOs28BrLaP31CePtS32RbPrAuCl35NdHgK39YSmTl205Ca44ZrEuPb20645NbGdBi209Ti48Mo95TbTh232V51RuDyU238Cr52RhHoMn55PdErFe56CdTm表4鉑首飾測定元素及同位素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)Li7CuInTmBe9ZnYbBGaLuNa23Ge70IHfMg24AsTeaTaAl27BrCsW28BaReP31RbLaOsK39CeCa44YPrAu45ZrNdHg202Ti48NbSmTl2055T/JSGA008—2024V51Mo95EuPba208Cr52RuGdBi209Mn55RhTbTh232Fe56PdDyU238Co59AgHoNi60CdEr表5鈀首飾測定元素及同位素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)Li7CuYbBe9ZnLuBGaIHfNa23Ge70TeTaMg24AsCsWAl27BrBaRe28LaOsP31RbCeK39PrPtCa44YNdAu45ZrSmHg202Ti48NbEuTl205V51Mo95GdPb207Cr52RuTbBi209Mn55RhDyTh232Fe56AgHoU238Co59CdErNi60Tm結(jié)果計算和表示9.7.1雜質(zhì)元素含量計算試樣中待測雜質(zhì)元素x的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）按式（2）計算。式中：ω(x/B)：試樣材質(zhì)B中待測元素x的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克(μg/g)；RSF(x/B)：在特定輝光放電條件下測定B中元素x的相對靈敏度因子（或儀器典型靈敏度因子I(x)：待測元素x的同位素譜峰強(qiáng)度；A(B)：基體元素B的同位素豐度；I(B)：基體元素同位素譜峰強(qiáng)度；A(x)：待測元素的同位素豐度；ω(B)：基體元素B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義為1.00×106，單位為微克每克(μg/g)；各待測元素測定結(jié)果ω（x/B）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，單位為微克每克(μg/g)，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后3位。9.