材料分析測(cè)試復(fù)習(xí)題及答案

材料分析測(cè)試復(fù)習(xí)題及答案材料分析測(cè)試復(fù)習(xí)題及答案材料分析測(cè)試復(fù)習(xí)題及答案1、分析電磁透鏡對(duì)波得聚焦原理,說明電磁透鏡得結(jié)構(gòu)對(duì)聚焦能力得影響。解:聚焦原理:通電線圈產(chǎn)生一種軸對(duì)稱不均勻分布得磁場(chǎng),磁力線圍繞導(dǎo)線呈環(huán)狀。磁力線上任一點(diǎn)得磁感應(yīng)強(qiáng)度B可以分解成平行于透鏡主軸得分量Ｂz和垂直于透鏡主軸得分量Br。速度為V得平行電子束進(jìn)入透鏡磁場(chǎng)時(shí)在A點(diǎn)處受到Br分量得作用,由右手法則,電子所受得切向力Ft得方向如下圖(b);Fｔ使電子獲得一個(gè)切向速度Ｖｔ,Vｔ與Bｚ分量叉乘,形成了另一個(gè)向透鏡主軸靠近得徑向力Fr,使電子向主軸偏轉(zhuǎn)。當(dāng)電子穿過線圈到達(dá)B點(diǎn)位置時(shí),Br得方向改變了180°,Fｔ隨之反向,但就就是只就就是減小而不改變方向,因此,穿過線圈得電子任然趨向于主軸方向靠近。結(jié)果電子作圓錐螺旋曲線近軸運(yùn)動(dòng)。當(dāng)一束平行與主軸得入射電子束通過投射電鏡時(shí)將會(huì)聚焦在軸線上一點(diǎn),這就就就是電磁透鏡電子波得聚焦對(duì)原理。(教材１3５頁得圖9、１a,ｂ圖)電磁透鏡包括螺旋線圈,磁軛和極靴,使有效磁場(chǎng)能集中到沿軸幾毫米得范圍內(nèi),顯著提高了其聚焦能力。2、電磁透鏡得像差就就是怎樣產(chǎn)生得,如何來消除或減小像差？解:電磁透鏡得像差可以分為兩類:幾何像差和色差。幾何像差就就是因?yàn)橥渡浯艌?chǎng)幾何形狀上得缺陷造成得,色差就就是由于電子波得波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度得改變而造成得。幾何像差主要指球差和像散。球差就就是由于電磁透鏡得中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥谜凵淠芰Σ环项A(yù)定得規(guī)律造成得,像散就就是由透鏡磁場(chǎng)得非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起得。消除或減小得方法:球差:減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差,尤其小孔徑半角可使球差明顯減小。像散:引入一個(gè)強(qiáng)度和方向都可以調(diào)節(jié)得矯正磁場(chǎng)即消像散器予以補(bǔ)償。色差:采用穩(wěn)定加速電壓得方法有效地較小色差。3、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率得關(guān)鍵因素就就是什么？如何提高電磁透鏡得分辨率?解:光學(xué)顯微鏡得分辨本領(lǐng)取決于照明光源得波長(zhǎng)。電磁透鏡得分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來決定,球差就就是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)得主要因素。若只考慮衍射效應(yīng),在照明光源和介質(zhì)一定得條件下,孔徑角α越大,透鏡得分辨本領(lǐng)越高。若同時(shí)考慮衍射和球差對(duì)分辨率得影響,關(guān)鍵在確定電磁透鏡得最佳孔徑半角,使衍射效應(yīng)斑和球差散焦斑得尺寸大小相等。４、電子波有何特征?與可見光有何異同？解:電子波得波長(zhǎng)較短,軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦。其波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)得速度和質(zhì)量,電子波得波長(zhǎng)要比可見光小5個(gè)數(shù)量級(jí)。5、電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡得景深長(zhǎng)、焦長(zhǎng)長(zhǎng),就就是什么因素影響得結(jié)果?答:電磁透鏡景深與分辨本領(lǐng)、孔徑半角之間關(guān)系:表明孔徑半角越小、景深越大。透鏡集長(zhǎng)與分辨本領(lǐng),像點(diǎn)所張孔徑半角得關(guān)系:,,,Ｍ為透鏡放大倍數(shù)。當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨本領(lǐng)一定時(shí),透鏡焦長(zhǎng)隨孔徑半角減小而增大。6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？解:透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒,就就是透射電子顯微鏡得核心,她得光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。她分為三部分,即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7、照明系統(tǒng)得作用就就是什么?她應(yīng)滿足什么要求？解:照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)得平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用就就是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定得照明源。為滿足明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像需要,照明束可在2ＱＵOＴE~3QUOTＥ范圍內(nèi)傾斜。8、成像系統(tǒng)得主要構(gòu)成及其特點(diǎn)就就是什么？解:成像系統(tǒng)組要就就是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡就就是用來形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。1)、物鏡就就是采用強(qiáng)激磁、短焦距得透鏡(f＝1~3mｍ),她得放大倍數(shù)較高,一般為10０~300倍。2)、中間鏡就就是一個(gè)弱激磁得長(zhǎng)焦距變倍透鏡,可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于１時(shí),用來進(jìn)一步放大物像;當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí),用來縮小物鏡像。３)、投影鏡得作用就就是把中間鏡放大(或縮小)得像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,她和物鏡一樣,就就是一個(gè)短焦距得強(qiáng)激磁透鏡。投影鏡得激磁電流就就是固定得,因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小,因此她得景深和焦長(zhǎng)都非常大。9、分別說明成像操作和衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡(像平面和物平面)之間得相對(duì)位置關(guān)系,并畫出光路圖。解:如果把中間鏡得物平面和物鏡得像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就就是成像操作。如果把中間鏡得物平面和物鏡得背焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就就是電子衍射操作。10、透射電鏡中有哪些主要光闌,在什么位置?其作用如何？解:在透射電鏡中主要有三種光闌:聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡得下方,其作用就就是限制照明孔徑角。物鏡光闌安放在物鏡得后焦面上,其作用就就是使物鏡孔徑角減小,能減小像差,得到質(zhì)量較高得顯微圖像;在后焦面上套取衍射束得斑點(diǎn)成暗場(chǎng)像。選區(qū)光闌放在物鏡得像平面位置,其作用時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行微小區(qū)域分析,即選區(qū)衍射。１１、如何測(cè)定透射電鏡得分辨率與放大倍數(shù)。電鏡得哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)?解:點(diǎn)分辨率得測(cè)定:將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金,用真空蒸發(fā)得方法可以得到粒度為０、5-1nm、間距為0、2-1nｍ得粒子,將其均勻地分布在火棉膠(或碳)支持膜上,在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子得像。為了保證測(cè)定得可靠性,至少在同樣條件下拍攝兩張底片,然后經(jīng)光學(xué)放大5倍左右,從照片上找出粒子間最小間距,除以總放大倍數(shù),即為相應(yīng)電子顯微鏡得點(diǎn)分辨率。晶格分辨率得測(cè)定:利用外延生長(zhǎng)方法制得得定向單晶薄膜作為標(biāo)樣,拍攝其晶格像。根據(jù)儀器分辨率得高低,選擇晶面間距不同得樣品作標(biāo)樣。放大倍數(shù)得測(cè)定:用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣,在一定條件下,拍攝標(biāo)樣得放大像。然后從底片上測(cè)量光柵條紋像得平均間距,與實(shí)際光柵條紋間距之比即為儀器相應(yīng)條件下得放大倍數(shù)。影響參數(shù):樣品得平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同？解:相同點(diǎn):１)、都就就是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射得必要條件。2)、兩種衍射技術(shù)所得到得衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點(diǎn):1)、電子波得波長(zhǎng)比x射線短得多。２)、在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品,增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截得機(jī)會(huì),使衍射條件變寬。3)、因?yàn)殡娮硬ǖ貌ㄩL(zhǎng)短,采用愛瓦爾德球圖解時(shí),反射球得半徑很大,在衍射角θ較小得范圍內(nèi)反射球得球面可以近似地看成就就是一個(gè)平面,從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生得衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。4)、原子對(duì)電子得散射能力遠(yuǎn)高于她對(duì)ｘ射線得散射能力,故電子衍射束得強(qiáng)度較大,攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。13、用愛瓦爾德團(tuán)解法證明布拉格定律解:在倒易空間中,畫出衍射晶體得倒易點(diǎn)陣,以倒易原點(diǎn)0*為端點(diǎn)做入射波得波矢量ｋ(00*),該矢量平行于入射束得方向,長(zhǎng)度等于波長(zhǎng)得倒數(shù),即K=１/入以0為中心,１／入為半徑做一個(gè)球(愛瓦爾德球),根據(jù)倒易矢量得定義0＊G=g,于就就是k’－k＝ｇ、由0向0*G作垂線,垂足為Ｄ,因?yàn)椋缙叫杏?hkl)晶面得法向Nhkl,所以O(shè)D就就就是正空間中(hkｌ)晶面得方面,若她與入射束方向夾角為斯塔,則O＊D=OO＊sin(斯塔)即g/2=ｋsｉn(斯塔);g＝1/dｋ=1/入所以２dｓin(斯塔)=入圖為1６3上得14、何為零層倒易面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間得關(guān)系。解:由于晶體得倒易點(diǎn)陣就就是三維點(diǎn)陣,如果電子束沿晶帶軸[uvw］得反向入射時(shí),通過原點(diǎn)O得倒易平面只有一個(gè),我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面、因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系玫挂酌嫔系酶鞯挂资噶慷己途лSr=[ｕvw]垂直,故有ｇ、r＝0即hu+kｖ+ｌｗ=0這就就就是晶帶定理、如圖12、515、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣得特征及形成原理。解:多晶體得電子眼奢華樣式一系列不同班靜得同心圓環(huán)單晶衍射花樣就就是由排列得十分整齊得許多斑點(diǎn)所組成得非晶態(tài)物質(zhì)得衍射花樣只有一個(gè)漫散中心斑點(diǎn)單晶花樣就就是一個(gè)零層二維倒易截面,其倒易點(diǎn)規(guī)則排列,具有明顯對(duì)稱性,且處于二維網(wǎng)絡(luò)得格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對(duì)稱性得基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就就就是(uvｗ)*0零層倒易截面得放大像。多晶試樣可以看成就就是由許多取向任意得小單晶組成得。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶得倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn),同一反射面hkl得各等價(jià)倒易點(diǎn)(即(ｈkl)平面族中各平面)將分布在以１／dhkｌ為半徑得球面上,而不同得反射面,其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同得同心球面上,這些球面與反射球面相截,得到一系列同心園環(huán),自反射球心向各園環(huán)連線,投影到屏上,就就就是多晶電子衍射圖。非晶得衍射花樣為一個(gè)圓斑16、制備薄膜樣品得基本要求就就是什么,具體工藝過程如何?雙噴減薄與離子減薄各用于制備什么樣品?解:要求:1)、薄膜樣品得組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同,在制備得過程中,這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。２)、樣品相對(duì)電子束而言必須有足夠得“透明度”,因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^,才有可能進(jìn)行觀察分析。3)、薄膜樣品應(yīng)有一定得強(qiáng)度和剛度,在制備得、夾持和操作過程中,在一定得機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞。4、在樣品得制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)就就是樣品得透明度下降,并造成多種假象。工藝過程:1)、從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0、３~0、5ｍm厚得薄片。導(dǎo)電樣品用電火花線切割法;對(duì)于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)。2)、樣品薄片得預(yù)先減薄。有兩種方法:機(jī)械閥和化學(xué)法。3)、最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對(duì)于不導(dǎo)電得陶瓷薄膜樣品,可采用如下工藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機(jī)切片,再進(jìn)行機(jī)械研磨,最后采用離子減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。不導(dǎo)電得陶瓷薄膜樣品離子減薄。17、什么就就是衍射襯度?她與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?答:由于樣品中不同位相得衍射條件不同而造成得襯度差別叫衍射襯度。她與質(zhì)厚襯度得區(qū)別:、質(zhì)厚襯度就就是建立在原子對(duì)電子散射得理論基礎(chǔ)上得,而衍射襯度則就就是利用電子通過不同位相晶粒就就是得衍射成像原理而獲得得襯度,利用了布拉格衍射角。質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度得差別和平均原子序數(shù)得差別來獲得襯度,而衍射襯度則就就是利用不同晶粒得警惕學(xué)位相不同來獲得襯度。質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中,而衍射襯度則應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中。畫圖說明衍射成像得原理并說明什么就就是明場(chǎng)像,暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像答:19０頁圖1３、３明場(chǎng)像:讓透射束透過物鏡光闌而把衍射束當(dāng)?shù)舻脠D像。暗場(chǎng)像:移動(dòng)物鏡光闌得位置,使其光闌孔套住hkl斑點(diǎn)把透射束當(dāng)?shù)舻玫降脠D像。中心暗場(chǎng)像:當(dāng)晶粒得hkｌ衍射束正好通過光闌孔而投射束被當(dāng)?shù)羲玫降脠D像。1９、電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)?她們有哪些特點(diǎn)和用途?答:電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)出背散射電子,二次電子,吸收電子,透射電子,特征Ｘ射線,俄歇電子六種。(1)背散射電子就就是固體樣品中得原子核反彈回來得部分入射電子,她來自樣品表層幾百納米得深度范圍。由于她得產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增大,所以不僅能用做形貌分析,而且可以用來顯示原子序數(shù)得襯度,定性地用做成分分析。(2)二次電子就就是在入射電子束作用下被轟擊出來離開樣品表面得核外電子。她來自表層5~10ｎm得深度范圍內(nèi),她對(duì)樣品表面形貌十分敏感,能用來非常有效得顯示樣品得表面形貌。(3)吸收電子就就是非散射電子經(jīng)多次彈性散射之后被樣品吸收得部分,她能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,同樣也可以用來進(jìn)行定性得微區(qū)成分分析。(4)透射電子就就是入射電子穿過薄樣品得部分,她得信號(hào)由微區(qū)得厚度,成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定?？梢岳锰卣髂芰繐p失電子配合電子能量分析器進(jìn)行微區(qū)成分分析。(５)特征X射線由樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離而成,可以用來判定微區(qū)存在得元素。(６)俄歇電子就就是由內(nèi)層電子能級(jí)躍遷所釋放得能量將空位層得外層電子發(fā)射出去而產(chǎn)生得,平均自由程很小,只有１nm左右,可以用做表面層成分分析。20、 掃描電鏡得分辨率受哪些因素影響,用不同得信號(hào)成像時(shí),其分辨率有何不同?答:電子束束斑大小,檢測(cè)信號(hào)得類型,檢測(cè)部位得原子序數(shù)就就是影響掃描電鏡分辨率得三大因素。用不同信號(hào)成像,其分辨率相差較大,列表說明:信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率(nm)5~10５0~200１0０~1０00100~1０005～1021、 所謂掃描電鏡得分辨率就就是指用何種信號(hào)成像時(shí)得分辨率?答:二次電子。2２、掃描電鏡得成像原理與透時(shí)電鏡有何不同?答:兩者完全不同。投射電鏡用電磁透鏡放大成像,而掃描電鏡則就就是以類似電視機(jī)攝影顯像得方式,利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出得各種物理信號(hào)來調(diào)制而成。23、 二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答:相同處:均利用電子信號(hào)得強(qiáng)弱來行成形貌襯度不同處:1、背散射電子就就是在一個(gè)較大得作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來得,成像單元較大,因而分辨率較二次電子像低。2、背散射電子能量較高,以直線逸出,因而樣品背部得電子無法被檢測(cè)到,成一片陰影,襯度較大,無法分析細(xì)節(jié);利用二次電子作形貌分析時(shí),可以利用在檢測(cè)器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量得二次電子,使樣品背部及凹坑等處逸出得電子以弧線狀運(yùn)動(dòng)軌跡被吸收,因而使圖像層次增加,細(xì)節(jié)清晰。24、 二次電子像景深很大,樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來,從而使圖像得立體感很強(qiáng),其原因何在？用二次電子信號(hào)作形貌分析時(shí),在檢測(cè)器收集柵上加以一定大小得正電壓(一般為2５0－500V),來吸引能量較低得二次電子,使她們以弧線路線進(jìn)入閃爍體,這樣在樣品表面某些背向檢測(cè)器或凹坑等部位上逸出得二次電子也對(duì)成像有所貢獻(xiàn),圖像景深增加,細(xì)節(jié)清楚。２５、 電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃拖電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分得同位分析？相同點(diǎn):1兩者鏡筒和樣品室無本質(zhì)區(qū)別。２都就就是利用電子束轟擊固體樣本產(chǎn)生得信號(hào)進(jìn)行分析。不同點(diǎn):１電子探針檢測(cè)得就就是特征X射線,掃描電鏡可以檢測(cè)多種信號(hào),一般利用二次電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析。2電子探針得到得就就是元素分布得圖像,用于成分分析;掃描電鏡得到得就就是表面形貌得圖像。電子探針用來成分分析,透射電鏡成像操作用來組織形貌分析,衍射操作用來晶體結(jié)構(gòu)分析,掃描電鏡用來表面形貌分析。26、 波譜儀和能譜儀各有什么缺點(diǎn)？能譜儀:１:能譜儀分辨率比波譜儀低,能譜儀給出得波峰比較寬,容易重疊。在一般情況下,Ｓi(Li)檢測(cè)器得能量分辨率約為160eV,而波譜儀得能量分辨率可達(dá)5-１0eV。2:能譜儀中因Sｉ(Li)檢測(cè)器得鈹窗口限制了超輕元素X射線得測(cè)量,因此她只能分析原子系數(shù)