飼料中赭曲霉毒素A的測(cè)定 編制說明

1《飼料中赭曲霉毒素A的測(cè)定》編制說明根據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)下達(dá)202際癌癥研究機(jī)構(gòu)（InternationalAg表1-真菌毒素健康指導(dǎo)值（HBGVs）2ARfD（DON，3-Ac--DON，15-Ac現(xiàn)有證據(jù)不能對(duì)人類致癌性進(jìn)行分類；TDI，每日耐受攝入量；PMTDI，臨時(shí)每日最大耐受攝入量；AR20H18ClNO6溶液，微溶于水，其苯溶劑化物熔點(diǎn)94℃~96℃,二甲苯中結(jié)晶熔極性不同而有別，在乙醇溶液中最大吸收波長為213nm和332nm。有很高的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。赭曲霉毒素A是由多種生長在糧3衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第20圖1赭曲霉毒素A化學(xué)結(jié)構(gòu)式2024年1月，廣州匯標(biāo)檢測(cè)技術(shù)心接到國家標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)后，表2標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員和任務(wù)分工42024年初，標(biāo)準(zhǔn)編制小組查閱了國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)資料，制圖2標(biāo)準(zhǔn)修訂技術(shù)路線圖5法和儀器方法的研究，并確定了最終的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的前處2024年8月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作小組在方法實(shí)驗(yàn)過程中認(rèn)真學(xué)習(xí)了料中赭曲霉毒素A》標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說明征求意見稿。在2024年76二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4－2015《標(biāo)準(zhǔn)編制規(guī)則第4部標(biāo)準(zhǔn)制定結(jié)合國內(nèi)外檢測(cè)技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)和我國飼料行業(yè)發(fā)展現(xiàn)7表3標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容修訂說明No.章條編號(hào)原標(biāo)準(zhǔn)修訂后修訂原因1前言“本標(biāo)準(zhǔn).....”“本文件按照GB/T1.1-2020....——本次為第一次修訂?！卑凑誈B/T1.1-2020要求重新整理。3OA)的薄層色譜測(cè)定方法和酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、飼用谷物原料中OA的測(cè)定。本文件描述了飼料中赭曲霉毒素A（OchratoxinA，以下簡(jiǎn)稱OTA）的測(cè)定方法。本標(biāo)文件適用于飼用谷物原料、配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、寵物添加劑預(yù)混合飼料中OTA的測(cè)標(biāo)準(zhǔn)范圍增加了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，并重新進(jìn)行描述。4薄層色譜測(cè)定方法的最低檢測(cè)量為2ng,酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定方法的最低檢測(cè)量為0.05ng。。本文件第一法的定量限為4ug/kg，第二法的定量限為1ug/kg。52規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣方法下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備按照GB/T1.1-2020和GB/T20001.4-2015規(guī)定要求。增加試樣制備的標(biāo)準(zhǔn)。63術(shù)語和定義無，原標(biāo)準(zhǔn)3為薄層色譜法刪除薄層色譜法，新增章節(jié)“本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義?！卑凑誈B/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定補(bǔ)充。8No.章條編號(hào)原標(biāo)準(zhǔn)修訂后修訂原因74.1方法的檢測(cè)依據(jù)是抗原-抗體反應(yīng)。將OA抗體的羊抗體吸附在固相載體表面，加入OA抗體、酶標(biāo)OA結(jié)合物、OA標(biāo)準(zhǔn)或試樣液，在OA抗體與固相載體表面羊抗體結(jié)合的同時(shí)，游離的OA、酶標(biāo)OA結(jié)合物與結(jié)合在固體表面OA抗體競(jìng)爭(zhēng)，未結(jié)合的酶標(biāo)OA結(jié)合物洗滌除去。加入酶底物，在結(jié)合酶的催化作用下，無色底物降解產(chǎn)生有藍(lán)色物質(zhì)。加入終止劑后顏色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色。通過酶標(biāo)檢測(cè)儀，在450nm波長處測(cè)吸收值。吸光強(qiáng)度與試樣中OA的濃度成反比。試樣用甲醇-水提取，采用抗原-抗體免疫競(jìng)爭(zhēng)性反應(yīng)，OTA含量與試樣最終顏色深淺成反比，外標(biāo)法定量。根據(jù)新方法重新進(jìn)行了規(guī)范性描述。84.4樣品試樣制備按GB/T14699.1飼料采樣方法取得試樣，四分法濃縮減取約200g,經(jīng)粉碎，混勻，裝入磨口瓶中備用。按照GB/T20195規(guī)定制備試樣，至少200g，粉碎使其全部過1mm試驗(yàn)篩，混合均勻，裝入密閉容器中，備用。按照GB/T1.1-2020和GB/T20001.4-2015規(guī)定要求。9驟分析步驟4.5.1試樣溶液的制備、4.5.2測(cè)定進(jìn)行編寫。4.6.2定量法百分吸收值：所得的標(biāo)準(zhǔn)或試樣的吸收值除以第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)(0標(biāo)準(zhǔn))的吸收值再乘以100,作為百分吸收值A(chǔ)%,按式(3)計(jì)算。式中：A——標(biāo)準(zhǔn)品或試樣的吸收值；A?——空白的吸收值。試樣中赭曲霉毒素A的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計(jì)，單位為微克每千克(μg/kg）按公式（1）計(jì)算：wi=m…………………（1）ρ1—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試樣溶液中OA質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L）；進(jìn)行編寫。9No.章條編號(hào)原標(biāo)準(zhǔn)修訂后修訂原因標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：所計(jì)算的百分吸收值對(duì)應(yīng)OA濃度(μg/L)的半對(duì)數(shù)坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，曲線在1ng/kg～8ng/kg范圍內(nèi)應(yīng)當(dāng)成線性。根據(jù)試樣的百分吸收值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線，查得相對(duì)應(yīng)濃度。試樣中OA的含量(X)以微克每千克(μg/kg)表示，可按式(4)計(jì)算。式中：……………(4)c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相對(duì)應(yīng)試樣提取液(4.5.1)中OA濃度，單位為微克每升(μg/L);V——試樣提取液(4.5.1)體積，單位為毫升(mL);n——試樣稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字。V—提取液的總體積，單位為毫升（mLm—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；n—超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍后的稀釋倍數(shù)。測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。4.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)差值不大在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的15%。進(jìn)行編寫。聯(lián)質(zhì)譜法無增加液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法內(nèi)容根據(jù)新的方法按規(guī)范，進(jìn)行描述。物酶標(biāo)記放大結(jié)合信號(hào)。根據(jù)酶標(biāo)抗體的不同可分為直接法和間接法。直接法即辣根過氧化物酶標(biāo)記赭曲霉毒素A抗體，酶標(biāo)抗體與作為抗原，赭曲霉毒素A抗體作為一抗，赭曲霉毒素A抗抗體作為通過對(duì)比國內(nèi)外OTA試劑盒產(chǎn)品，可知根據(jù)表4酶聯(lián)免疫法試劑盒1523455675813395560%和70%甲醇作提取液，制成添加水平分別為4μg/kg、2μg/kg和圖3不同提取稀釋組合對(duì)回收率的影響表5不同品牌試劑盒說明書提出液濃度//圖4不同品牌試劑盒提取液比較取液為70%甲醇，與原標(biāo)準(zhǔn)一致。為增強(qiáng)方法的通用性，本標(biāo)準(zhǔn)使用磷酸鹽緩沖液（Phosphate料各5.0g，分別加入25mL濃度為70%甲醇作提取液，制成添加水圖5PBS稀釋液比較了標(biāo)曲最低和最高點(diǎn)以契合實(shí)際生產(chǎn)檢測(cè)需求。OTA的標(biāo)準(zhǔn)系列溶適用于空白樣品為非零響應(yīng)值的檢測(cè)方法的檢測(cè)限估算方法有應(yīng)的濃度即為估算檢出限。二是根據(jù)GB/T334表6檢測(cè)限確認(rèn)123456789空白標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值2.1762.0442.0482.0242.0502.2182.3642.1022.041飼料衛(wèi)生規(guī)定》（第20號(hào)公告）中規(guī)定，在寵物配合飼料、寵物添加劑預(yù)混合飼料和其它寵物飼料中赭曲霉毒素A限量為10μg/kg；法+一步法，預(yù)包被二抗；結(jié)果見表7-表9，在不同添加水平下，回準(zhǔn)偏差為0.52-15.23%；符合GB5009.295-2023《化學(xué)分析方法驗(yàn)證表7品牌A試劑盒回收率測(cè)定結(jié)果樣品名稱添加水平(μg/kg）添加回收率%平均回收率%RSD%豆粕481.174.788.175.989.290.683.38.40867.472.362.975.661.862.767.18.554091.092.789.5豬配合料495.794.68.74883.378.388.789.777.64404.44蝦配合料487.897.279.378.598.585.287.79.79883.782.784.787.281.582.583.72.4240雞濃縮料483.981.886.182.679.685.883.32.98888.788.489.186.485.291.488.22.46402.09牛精料補(bǔ)充料496.583.186.0885.392.179.078.372.983.681.98.13403.40貓配合料476.467.586.585.262.883.076.9866.560.872.765.461.575.767.18.954076.081.371.072.183.476.276.66.40兔配合料465.660.374.675.160.579.069.2898.15.544092.173.286.074.390.387.0兔預(yù)混料40.52884.976.894.076.085.792.885.08.974098.994.397.492.994.496.94.13表8品牌B試劑盒回收率測(cè)定結(jié)果樣品名稱添加水平(μg/kg）添加回收率%平均回收率%RSD%豆粕494.176.380.690.592.5892.190.589.091.593.588.890.94081.069.287.886.568.079.378.6豬配合料484.785.290.899.2865.672.780.662.874.079.072.49.784066.374.984.565.571.782.074.2蝦配合料487.290.894.586.489.593.590.33.64888.280.974.387.382.014080.272.265.162.975.181.772.9雞濃縮料4889.588.04079.874.268.978.474.067.273.76.81牛精料補(bǔ)充料479.695.283.876.594.790.4889.364.767.275.676.270.273.94087.360.688.770.675.782.777.6貓配合料481.275.470.067.969.580.774.17.91867.262.392.970.580.682.576.04087.860.186.878.575.786.679.2兔配合料497.775.794.578.774.276.782.9860.361.162.062.163.761.661.84094.367.176.993.768.275.279.2兔預(yù)混料487.297.586.385.495.7899.384.185.280.986.592.04060.962.263.568.369.570.865.96.35表9品牌C試劑盒回收率測(cè)定結(jié)果樣品名稱添加水平(μg/kg）添加回收率%平均回收率%RSD%豆粕493.691.689.188.787.892.590.52.57870.772.068.262.568.567.568.24.814086.098.689.391.183.891.87.93豬配合料488.487.789.289.0882.168.378.780.777.694092.393.4蝦配合料469.675.664.868.571.972.770.55.31887.179.279.268.479.283.979.57.984087.087.097.5雞濃縮料470.371.172.969.270.667.770.32.50882.585.472.079.579.278.479.55.644095.568.888.489.989.180.085.3牛精料補(bǔ)充料459.961.962.858.557.360.960.23.47882.479.468.869.885.587.678.94089.99.60貓配合料483.489.779.669.571.576.578.49.65861.562.472.973.577.069.569.49.064065.569.568.171.373.266.669.04.17兔配合料466.364.561.663.862.563.863.72.54886.585.185.486.585.487.686.14082.179.286.589.184.83兔預(yù)混料472.073.578.976.969.271.573.74.94876.369.883.578.569.782.876.77.894088.882.568.777.481.782.480.28.38b)柱溫：30℃;表10液相色譜梯度洗脫條件時(shí)間（min）A冰乙酸-水(2+100)（%）B乙腈（%）0.0203.020307090902020.020圖7OTA溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液（50ug/L）譜圖圖8豆粕色譜圖），表11飼料基質(zhì)樣品本底含量檢測(cè)濃度（ng/mL）1豆粕N.D.N.D.2N.D.N.D.3N.D.N.D.4PetssionRichinFreshChick5N.D.N.D.67N.D.N.D.8N.D.N.D.引起基線波動(dòng)大，OTA的目標(biāo)響應(yīng)峰相對(duì)較小，造成積分計(jì)算存在表12豆粕基質(zhì)加標(biāo)回收結(jié)果加標(biāo)水平樣品名樣品含量（ug/kg）加標(biāo)回收率（%）平均回收率RSD檢出限水平（1ug/kg）1.0258102.58107.055.9中水平（10ug/kg）加標(biāo)2-1加標(biāo)2-28.474410.142684.74101.4393.08圖910ug/L濃度下溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液及基質(zhì)加標(biāo)樣品疊加色譜圖圖10豆粕基質(zhì)加標(biāo)（1ug/kg）色譜圖圖11豆粕基質(zhì)加標(biāo)（10ug/kg）色譜圖圖12魚苗膨化飼料基質(zhì)空白（左）及50ug/L基質(zhì)標(biāo)（右）色譜圖圖13小雞料基質(zhì)空白（左）及50ug/L基質(zhì)標(biāo)（右）色譜圖圖14貓糧基質(zhì)空白（左）及50ug/L基質(zhì)標(biāo)（右）色譜圖圖15豬配合飼料基質(zhì)空白（左）及50ug/L基質(zhì)標(biāo)（右）色譜圖圖16麩皮基質(zhì)空白（左）及50ug/L基質(zhì)標(biāo)（右）色譜圖圖17玉米基質(zhì)空白（左）及50ug/L基質(zhì)標(biāo)（右）色譜圖采用LC-MS/MS對(duì)赭曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行母離子掃描，根據(jù)表13選擇離子參數(shù)設(shè)定表被測(cè)物名稱監(jiān)測(cè)離子對(duì)（m/z）錐孔電壓碰撞能量赭曲霉毒素A402.1>358.12020402.1>166.9a2035a為定量離子。質(zhì)譜條件如下：402.1>166.9zhequmeidusu2.2423198.74547420zhequmeidusu2.2423198.7454742014132.64%min20240728_119Smooth(Mn,1x2)MRMof2channels,ES-STD-5402.1>358.17.609e+005zhequmeidusu7.609e+0052.2332939.5776049514279.76*%min1.251.501.752.002.252.502.753.003.253.503.754.00圖18OTA母離子掃描及MRM質(zhì)譜圖OTA為弱酸性化合物，且本方法采用ESI-模式采集，乙腈可以圖19純水/甲醇體系洗脫梯度zhequmeidusu-05010-4675-chunshui10-May-202419:07:55 圖20純水/甲醇體系下豬配合飼料（10.0μg/kg）色譜圖圖21水（含有0.1%乙酸）/甲醇體系洗脫梯度zhequmeidusu-05010-467510-May-202419:18:4420240510021MRMof2ChannelsES-1003.193.35402.1>358.1(zhequmeidusu) 2.10e5 l3.48 0--———————----·、-2.502.753.003.253.503.754.004.2520240510021MRMof2ChannelsES-3.36100 402.1>166.9(zhequmeidusu)1.46e53.36100 0Time2.502.753.003.253.503.754.004.25圖22水（含有0.1%乙酸）/甲醇體系下豬配合飼料（10.0μg/kg）色譜圖圖23純水/甲醇體系洗脫梯度zichangfangfaXEVO-TQScronos#QGB028710-May-202419zichangfangfaXEVO-TQScronos#QGB0287zichangfangfaXEVO-TQScronos#QGB028710-May-202419:32:18202405100222.834100 MRMof2ChannelsES-02.1>358.1(zhequmeidusu)202405100222.834100 3.21 3.572.242.50 3.571.502.002.503.003.502024051002210020240510022100 3.03402.1>166.9(zhequmeidusu)1.88e5 Time1.502.002.503.003.50圖24純水/甲醇體系下豬配合飼料（10.0μg/kg）色譜圖圖25純水/乙腈體系洗脫梯度zichangfangfaXEVO-TQScronos#QGB028710-May-202419:43:52 zichangfangfaXEVO-TQScronos#QGB028710-May-202419:43:5220240510023220100.53 MRMof2Channels20240510023220100.53 l2.292.6610110101.502.002.503.003.504.002024051002320240510023MRMof2ChannelsES-402.1>166.9(zhequmeidusu)2.09e5 100 0Time2.190Time1.502.002.503.003.504.00圖26純水/乙腈體系下豬配合飼料（10.0μg/kg）色譜圖表14流動(dòng)相梯度表0.075250.57525202.05.0953.55.0953.775256.57525柱均可，沒有明顯差異，本實(shí)驗(yàn)采用ACQUITYUPLCBEHC18，50表15儲(chǔ)備液（100ug/mL）保存有效期實(shí)驗(yàn)表16中間液（1.0μg/mL）保存有效期試驗(yàn)圖27不同提取液甲醇濃度提取效率表17分次提取的回收率使用不同pH的提取液進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，直接過柱后用不同酸比例的洗脫液進(jìn)行洗脫。發(fā)現(xiàn)最佳凈化條件為pH≥8，洗脫液酸含量為表18pH對(duì)回收效率的影響提取液pH洗脫液酸比例平均回收率%圖28洗脫液酸含量對(duì)回收率的影響），實(shí)驗(yàn)，分別取豆粕、貓糧、牛精補(bǔ)料飼料、豬配合飼料5g，分別用混合型陰離子交換固相萃取柱（MAX）、強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱（SAX）、弱陰離子交換固相萃取柱（WAX）、混合型弱陰離子交換固相萃取柱（PWAX）富集凈化后，制成添加濃度10ng/別取豆粕、貓糧、牛精補(bǔ)料飼料、豬配合飼料5g，分別用上述三種表19不同陰離子固相萃取小柱回收率實(shí)驗(yàn)圖29不同規(guī)格MAX柱回收率準(zhǔn)工作液使用不同的溫度進(jìn)行氮吹，用1mL復(fù)溶液進(jìn)行復(fù)溶，上機(jī)測(cè)試。分別取豆粕、豬配合飼料5g，經(jīng)MAX小柱富集凈化后，使用不同的溫度進(jìn)行氮吹，用1mL復(fù)溶液進(jìn)行復(fù)溶，制成添加濃度5ng/mL的樣液，上機(jī)測(cè)試。通過對(duì)不同氮吹溫度的考察，見表20，表明45℃氮吹回收率最好，因此本方法選用45℃作為氮吹溫度。表20不同氮吹溫度回收率影響實(shí)驗(yàn)（%）氮吹溫度樣品名稱氮吹溫度樣品名稱或類型振蕩提取5min，8000r/min提取液5mL加入固相萃取柱，調(diào)節(jié)流速以1滴/s~2滴/s的速度通過干，用1mL復(fù)溶液（乙腈-2%乙酸水溶液：50+50）溶解，過0.22μm表21赭曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍與相關(guān)系數(shù)y=204.668*x+34.425r2=0.999573r2=0.998392r2=0.999966r2=0.999411r2=0.999907r2=0.998990r2=0.999947r2=0.999298圖30牛精料補(bǔ)充料標(biāo)準(zhǔn)曲線圖31雞濃縮料標(biāo)準(zhǔn)曲線圖32犬糧標(biāo)準(zhǔn)曲線Compoundname:zhequmeidusuCorrelationcoefficient:r=0.999953,r^2=0.999907Calibrationcurve:193.099*x+12.4753Responsetype:ExternalStd,AreaCurvetype:Linear,Origin:Exclude,Weighting:Null,AxisResponseResponse800600400200-0ng/mL-0.01.02.03.0圖34豆粕標(biāo)準(zhǔn)曲線圖35豬配合飼料標(biāo)準(zhǔn)曲線Compoundname:zhequmeidusuCorrelationcoefficient:r=0.999974,r^2=0.999947Calibrationcurve:200.225*x+1.72352Responsetype:ExternalStd,AreaCurvetype:Linear,Origin:Exclude,Weighting:Null,Axistrans:None2000200018001600140012001000800600400200ResponseResponse-0ng/mL-0.01.02.0圖36貓糧標(biāo)準(zhǔn)曲線圖37玉米標(biāo)準(zhǔn)曲線添加量為1～10倍定量限水平添加時(shí)，OTA的回收率為77.41%~27417-2017《合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》要求，表明使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法適用于飼用谷物原料、配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、寵物添加劑預(yù)混合飼料中赭曲霉毒素A的測(cè)定。表22方法加標(biāo)回收率和精密度 料圖38牛精料補(bǔ)充料空白樣品色譜圖圖39牛精料補(bǔ)充料添加回收（10.0μg/kg）色譜圖l\l\圖40雞濃縮飼料空白樣品色譜圖20240718_016Smooth(Mn,1x2)MRMof2channels,ES-chicken-kb-STD-5zhequmeidusu94945952.1330-6-6min20240718_016Smooth(Mn,1x2)MRMof2channels,ES-chicken-kb-STD-5402.1>358.1zhequmeidusuzhequmeidusu94947966.67204.50-6min1.201.401.601.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.80圖41雞濃縮飼料添加回收（10.0μg/kg）色譜圖圖42犬糧空白樣品色譜圖圖43犬糧添加回收（10.0μg/kg）色譜圖圖44兔預(yù)混料空白樣品色譜圖圖45兔預(yù)混料添加回收（10.0μg/kg）色譜圖圖46豆粕空白樣品色譜圖圖47豆粕添加回收（10.0μg/kg）色譜圖圖48豬配合飼料空白樣品色譜圖圖49豬配合飼料添加回收（10.0μg/kg）色譜圖圖50貓糧空白樣品色譜圖圖51貓糧添加回收（10.0μg/kg）色譜圖20240803_238Smooth(Mn,1x2)MRMof2channels,ES-KOHYUMI-kb402.1>166.94.064e4.064e+0021.601.601.661.742.472.61 2.082.082.16%2.9632.963.193.263.363.453.664.034.184.264.38-1min-120240803_238Smooth(Mn,1x2)2384.47MRMof2channels,ES-28666