2024年二氧化鈦實驗報告

二氧化鈦的制備及其光催化活性的評價一、試驗目的1、理解二氧化鈦納米顆粒的性質2、掌握TiO2的制備工藝及學習TiO2的活性檢查措施3、培養(yǎng)自已設計試驗分析試驗成果的能力二、試驗原理本試驗納米Ti02的合成是以鈦醇鹽Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)為原料，其原理是：鈦醇鹽溶于溶劑中形成均相溶液，以保證鈦醇鹽的水解反應在分子均勻的水平上進行，由于鈦醇鹽在水中的溶解度不大，一般選用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作為溶劑；鈦醇鹽與水發(fā)生水解反應，同步發(fā)生失水和失醇縮聚反應，生成物匯集形成溶膠；經陳化，溶膠形成三維網絡而形成凝膠；干燥凝膠以除去殘存水分、有機基團和有機溶劑，得到干凝膠；干凝膠研磨後煅燒，除去化學吸附的羥基和烷基團，以及物理吸附的有機溶劑和水，得到納米Ti02粉體。TiO2溶膠凝膠法的制備重要包括2個部分：水解縮合、凝結。縮合是將溶質分子或離子縮合為大分子聚合物即膠粒的過程。這些膠粒分散在介質中稱為溶膠。在一定條件下膠粒匯集、合并并轉化成濕凝膠稱為凝結。在sol-gel過程中鈦酸丁酯的水解——縮聚反應速度極快，會立即生成沉淀，影響TiO2的細化。我們可以通過加入水解克制劑、配置滴加液，并控制滴加速度等措施來克制沉淀的產生，從而形成均勻穩(wěn)定的溶膠。在以乙醇為溶劑、鈦酸四丁酯和水發(fā)生不一樣程度的水解反應，鈦酸四丁酯在酸性條件下，在乙醇介質中水解反應是分步進行的。水解產物為含鈦離子溶膠：Ti（O-C4H9）4+4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(OH)4==2TiO2+4H2O根據Ti02能降解有機物的性質，二氧化鈦催化亞甲基藍降解，其降解速度與二氧化鈦活性有關，可以通過測量單位時間內被降解的有機物濃度減少量來確定Ti02的活性，而有機物的濃度可以用分光光度計測的。三、儀器與試劑試劑：鈦酸丁酯（化學純）、無水乙醇（分析純）、95%乙醇（分析純）、冰醋酸（化學純）儀器：燒杯（250ml）、錐形瓶（250ml）、量筒（10ml、50ml）、電子天平、玻璃棒、磁力攪拌器、膠頭滴管、水浴恒溫箱、烘箱、坩堝、馬弗爐、量杯、研砵、鼓泡機、太陽光模擬器、紫外光燈、分光光度計；四、試驗環(huán)節(jié)1樣品的制備(1)取10mL的鈦酸丁酯加入到盛有35mL無水乙醇的小燒杯中，用磁力攪拌器攪拌10min，得到溶液A；(2)將4mL冰醋酸和10ml去離子水加到35mL的無水乙醇中，劇烈攪拌，得到溶液B，滴入1—2滴鹽酸，調整PH使其為2~3。(3)將A溶液緩慢地滴加到B溶液中并且用磁力攪拌器迅速地攪拌半小時，然後在80~90的水浴中加熱，1h後得到白色溶膠。(4)將溶膠放在坩堝中，然後在電爐上炒干，懂得得到黑色粉末狀顆粒為止。2、二氧化鈦的光催化活性評價（1）取兩份80ml已配置好的亞甲基藍溶液（吸光度為A0）分別置于兩個量杯中，分別加入0.20gTiO2粉末，將通氣管固定在量杯底部，將兩個量杯分別放在紫外燈照射半小時和太陽燈下照1小時。（2）將經光照射的上述溶液靜置，然後取上層溶液于兩個離心管中，經離心機分離後，在662nm下分別測其吸光度為A1和A2。（3）根據公式(A0-A)/A0計算亞甲基藍的分解率。其中A0為降解前原溶液的吸光度，A為降解後溶液的吸光度。五、試驗注意事項1、酞酸丁酯非常輕易水解，假如容器不干燥則會引起酞酸丁酯水解產生沉淀Ti(OH)4。因此要保證所用儀器絕對干燥。2、滴加溶液時必須劇烈攪拌溶液，防止溶膠形成的過程中產生沉淀。3、進行光解時，要把通氣管固定住，防止光解過程中因通氣不暢導致二氧化鈦沉在底部。六、數據記錄與處理光催化前甲基藍溶液A=1.254紫外光催化（半小時）m（TiO2）=0.g光催化後A1=0.093模擬太陽光催化（1小時）m(TiO2)=0.光催化後A2=0.152紫外燈W%=（A-A1）/A×100%=(1.254-0.093)/1.254×100%=92.6%太陽光W%=（A-A2）/A×100%=）/1.254×100%=87.9%七、分析及結論1、由試驗現象可知二氧化鈦樣品在太陽光下的光催化活性要好于在紫外光下的活性；2、試驗中，存在吸附問題，因此在光催化中不好判斷其真正的光催化活性；3、二氧化鈦的光催化活性還受二氧化鈦顆粒大小的影響八、總結光催化在環(huán)境治理上的應用越來越得到人們重視，盡管目前研究較多，獲得了較大的進展，但離實際應用尚有相稱大的距離，如大多試驗采用粉末狀二氧化鈦和紫外光源。因此怎樣用固化技術，增大