薄膜進樣質(zhì)譜儀操作流程、質(zhì)譜儀的基本操作步驟及注意事項

薄膜進樣質(zhì)譜儀操作流程一．膜進樣質(zhì)譜儀的功能膜進樣質(zhì)譜儀能夠測量水體中的N2、O2、CO2、CH4和DMS等氣體，同時能測量氣體中的同位素15N、18O和13C。與氣相色譜儀和穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀相比，該儀器能夠直接測量液體樣品中的氣體，具有無需前處理、測樣快、操作簡單和精度高等優(yōu)點。二．膜進樣質(zhì)譜儀的應(yīng)用1.測量N2反硝化是NO3-在反硝化細菌的作用下逐漸轉(zhuǎn)化為N2的過程。目前測量反硝化的測量方法主要包括乙炔抑制法、硝態(tài)氮消失法和質(zhì)量平衡法。乙炔抑制法中，乙炔也會作為碳源提供C，從而降低了乙炔的濃度導(dǎo)致抑制效果變差；硝態(tài)氮消失法中，硝態(tài)氮除了最后能轉(zhuǎn)化為N2，還有別的去處；質(zhì)量平衡法實在測量大尺度上的反硝化速率，在估算上積累的誤差較大。膜進樣質(zhì)譜儀，通過隔絕空氣中的N2，測量反硝化的最終產(chǎn)物N2，來計算反硝化速率，不受其它過程的影響，測量精度高。2.測量CH4膜進樣質(zhì)譜儀，可以直接測量水樣中的CH4，無需收集氣體，檢測方便，精度高，可以用于海洋氣體檢測、溫室氣體的產(chǎn)生等方面的研究。3.測量CO2和O2膜進樣質(zhì)譜儀，可以測量液體樣品中的CO2和O2，可以應(yīng)用于藻類光合作用等方面的研究。三．膜進樣質(zhì)譜儀的送樣須知1.膜進樣質(zhì)譜儀直接測量的是液體樣品，不能是氣體和固體樣品，液體樣品中不能有顆粒物，若有顆粒物，需要使用0.45um的濾膜過濾，避免堵塞進樣膜；2.液體樣品裝滿在15mL的離心管中，不能留頂空；3.測樣時，取樣管放在在樣品瓶的中下部；4.采集野外水樣過程中，為了避免空氣中的氣體對水樣產(chǎn)生干擾，需要完全隔絕空氣。需要使用隔絕空氣的采水器，采水器的出水口伸到頂空瓶的底部，放滿頂空瓶后需要溢出1倍多的量。若是10mL的頂空瓶，需要加入0.5%的飽和氯化汞50uL，用于抑制微生物的活性。四．膜進樣質(zhì)譜儀的硬件組成及檢測原理膜進樣質(zhì)譜儀主要由蠕動泵、恒溫水浴、液氮冷阱、四極桿質(zhì)譜、信號收集器和數(shù)據(jù)采集裝置組成。待測樣品在蠕動泵的作用下進入恒溫水浴鍋中，在真空系統(tǒng)和半透膜的作用下，將水樣中的氣體和液體分離，氣體進入到液氮冷阱中，將氣體中的水蒸氣冷凍，其它氣體則進入到質(zhì)譜儀中，在離子源的作用下離子化將分子離子化，四極桿質(zhì)譜儀檢測不同質(zhì)荷比的離子，通過信號收集器檢測不同離子的信號值。氣體濃度的計算原理是基于菲克擴散定律：物質(zhì)通量與濃度梯度成正比，也就是膜進樣質(zhì)譜儀分析溶解性氣體濃度與樣品中的氣體濃度成正比。以計算N2的濃度為例：[N2]=Cfⅹ（[N2]/[Ar]）Saⅹ[Ar]TCf是校正因子，Cf=（[N2]/[Ar]）T/（[N2]/[Ar]）St[N2]：N2的濃度；[N2]/[Ar]）Sa：樣品中N2/Ar的實測信號響應(yīng)強度比值；[Ar]T：標準水樣中Ar的理論濃度值；[N2]/[Ar]）T：標準水樣中N2/Ar的理論濃度比值；[N2]/[Ar]）st：標準水樣中N2/Ar的實測信號響應(yīng)強度比值；質(zhì)譜儀的基本操作步驟及注意事項1、質(zhì)譜開機1.Turnonthemassspectrometer打開質(zhì)譜前面左下角的電源開關(guān)，這時可以聽到質(zhì)譜里面溶劑切換閥切換的聲音，同時機械泵開始工作，儀器開始自檢。等待大約兩分鐘，聽到第二聲溶劑閥切換的聲音(表明質(zhì)譜自檢完成)后，表示儀器自檢完成，可以聯(lián)機。Turnonthepowerswitchinthelowerleftcornerofthefrontofthemassspectrometer.Atthistime,youcanhearthesoundofthesolventswitchingvalveinthemassspectrometerswitching.Atthesametime,themechanicalpumpstartstoworkandtheinstrumentstartsself-checking.Waitforabouttwominutes.Afteryouhearthesecondsoundofthesolventvalveswitching(indicatingthatthemassspectrometerself-testiscompleted),itmeansthattheinstrumentself-testiscompletedandyoucangoonline.質(zhì)譜一接通電源，前級真空規(guī)就開始工作，監(jiān)視前級真空值，但只有當Turbo1和Turbo2渦輪泵的轉(zhuǎn)速都大于95%之后，四級桿的高真空規(guī)才會開始工作，正常讀取真空值。Assoonasthemassspectrometerispoweredon,thefront-stagevacuumgaugestartstoworkandmonitorsthefront-stagevacuumvalue.However,onlywhenthespeedsoftheTurbo1andTurbo2turbinepumpsaregreaterthan95%,thehighvacuumgaugeofthefour-stagerodwillstarttowork,andthenormalreadingTakethevacuumvalue.2、儀器模塊的不同的顏色代表了儀器的不同狀態(tài)2.Differentcolorsoftheinstrumentmodulerepresentdifferentstatesoftheinstrument.綠色：Ready，表示儀器準備就緒，可以隨時進行樣品分析Green:Ready,indicatingthattheinstrumentisreadyforsampleanalysisatanytime藍色：表示儀器正在運行樣品Blue:Indicatestheinstrumentisrunningsamples粉色：表示儀器處于等待運行的狀態(tài)Pink:Indicatesthattheinstrumentiswaitingtorun黃色：NotReady，表示儀器的狀態(tài)還沒有準備好或者儀器條件還沒有達到設(shè)定值Yellow:NotReady,indicatingthattheinstrumentstatusisnotreadyortheinstrumentconditionshavenotreachedthesetvalue.灰色：表示儀器處于Standby或ShutDown狀態(tài)Gray:IndicatesthattheinstrumentisinStandbyorShutDownstate紅色：表示儀器出錯Red:Indicatesaninstrumenterror3、Logbook記錄本3.Logbook當儀器出現(xiàn)故障的時候，應(yīng)點擊儀器事件記錄本的快捷按鈕查看具體的錯誤信息。Whenaninstrumentfails,youshouldclicktheshortcutbuttonintheinstrumenteventlogtoviewthespecificerrorinformation.4、二元泵4.BinarypumpPurge&Prime一般來說，Purge用于日常的流動相排氣泡，在更換流動相或者每天剛開機時使用，Prime用于比較劇烈的沖洗，如果系統(tǒng)中有明顯的氣泡，在做Purge無法除去時建議使用，流動相干涸的時候直接使用Prime灌注。如果排氣不徹底，泵頭內(nèi)殘留有微小的氣泡，則會導(dǎo)致壓力不穩(wěn)定，如果Prime和Purge都不能使壓力穩(wěn)定下來，使用甲醇或異丙醇沖洗系統(tǒng)，水有時因為表面張力大，比較難以操作。Generallyspeaking,Purgeisusedtoremovebubblesfromthedailymobilephase.Itisusedwhenchangingthemobilephaseorwhenstartingupthecomputereveryday.Primeisusedformorevigorousflushing.Ifthereareobviousbubblesinthesystem,itisrecommendedtouseitwhenPurgecannotremovethem.,usePrimeperfusiondirectlywhenthemobilephasedriesup.Iftheexhaustisnotcompleteandtherearetinybubblesremaininginthepumphead,thepressurewillbeunstable.IfneitherPrimenorPurgecanstabilizethepressure,usemethanolorisopropylalcoholtoflushthesystem.WatersometimeshasahighsurfacetensionandisrelativelyDifficulttooperate.Sealwash其功能是在使用緩沖鹽溶液的時候，沖洗柱塞桿外部，延長柱塞桿的壽命。一般設(shè)置成間隙性工作，比如每5min沖洗0.2分鐘，Singlewash一般用于排空柱塞清洗管路中的氣泡，或者更換柱塞清洗溶劑的時候。柱塞清洗使用10%的異丙醇水溶液，只要安裝了柱塞清洗裝置，就應(yīng)該使用，否則可能損傷柱塞桿，降低其使用壽命。Itsfunctionistoflushtheoutsideoftheplungerrodwhenusingbufferedsaltsolutiontoextendthelifeoftheplungerrod.Itisgenerallysettoworkintermittently,suchasflushingfor0.2minutesevery5minutes.Singlewashisgenerallyusedtoemptythebubblesintheplungercleaningpipeline,orwhenreplacingtheplungercleaningsolvent.Plungercleaninguses10%isopropylalcoholaqueoussolution.Itshouldbeusedaslongastheplungercleaningdeviceisinstalled,otherwiseitmaydamagetheplungerrodandreduceitsservicelife.5、柱溫箱5.Columnthermostat柱溫箱的設(shè)定溫度低于室溫時不建議開啟漏液檢測功能。Itisnotrecommendedtoturnontheleakdetectionfunctionwhenthesettemperatureofthecolumnovenislowerthanroomtemperature.6、自動進樣器6.Automaticsampler取樣位置可以調(diào)整進樣針的插入位置，默認為零，使用標準樣品瓶時針尖距離瓶底得距離約為5mm，當樣品量比較多并且擔心有沉淀的時候，可以選擇把針的位置抬高(多比默認位置抬高5mm)。Thesamplingpositioncanadjusttheinsertionpositionoftheinjectionneedle.Thedefaultiszero.Whenusingastandardsamplebottle,thedistancebetweentheneedletipandthebottomofthebottleisabout5mm.Whenthesamplevolumeislargeandyouareworriedaboutprecipitation,youcanchoosetoraisetheneedleposition.(Morethan5mmhigherthandefaultposition).當樣品量很少時，也可以考慮把進樣針的位置降低(多比默認位置降低10mm)，如果設(shè)置降低針的位置，應(yīng)注意每個自動進樣器可以降低的數(shù)值不一樣，防止進樣針降得過低扎壞樣品瓶，損壞進樣針和自動進樣器。Whenthesamplevolumeisverysmall,youcanalsoconsiderloweringthepositionoftheinjectionneedle(upto10mmlowerthanthedefaultposition).Ifyousettheloweringneedleposition,youshouldpayattentiontothefactthateachautomaticinjectorcanlowertheneedletoadifferentvaluetopreventinjection.Ifthesampleneedledropstoolow,itwillpuncturethesamplebottleanddamagethesampleneedleandautomaticinjector.另外一個選擇就是使用自動平底檢測功能，如果使用此功能的話，請把樣品放在兩個樣品盤上，而不要放在右側(cè)1-10的位置，并且注意自動瓶底檢測功能不能和取樣位置調(diào)整同時使用。另外，在使用內(nèi)插管的時候，不要使用BottomSensing的功能。Anotheroptionistousetheautomaticflatbottomdetectionfunction.Ifyouusethisfunction,pleaseplacethesampleonthetwosampletrays,notontherightsideatpositions1-10,andnotethattheautomaticbottomdetectionfunctioncannotbecombinedwiththesamplingposition.Adjustmentsareusedsimultaneously.Inaddition,donotusetheBottomSensingfunctionwhenusingtheinnercannula.7、方法建立7.Methodestablishment不建議使用已有方法直接選擇“另存為”來創(chuàng)建方法，通過缺省的方法模板來創(chuàng)建新方法比較好。Itisnotrecommendedtodirectlyselect"SaveAs"tocreateamethodusinganexistingmethod.Itisbettertocreateanewmethodthroughthedefaultmethodtemplate.8、方法編輯界面Sample設(shè)置參數(shù)解讀8.InterpretationofSamplesettingparametersinthemethodeditinginterfaceSampleposition單針進樣時的瓶位，如果設(shè)置為“-1”，則不啟動自動進樣系統(tǒng)，只走旁路bypass。此時可以檢查自動進樣系統(tǒng)是否存在污染。Ifthebottlepositionduringsingle-needleinjectionissetto"-1",theautomaticinjectionsystemwillnotbestartedandonlythebypasswillbeused.Atthispoint,youcanchecktheautomaticsamplingsystemforcontamination.在默認的操作條件下，除了在進樣的過程中，自動進樣器都是在MainPass的流路，這樣的流路設(shè)計是進樣針和針座的內(nèi)表面一直都在被流動相連續(xù)沖洗，減小了樣品的殘留和交叉污染。Underthedefaultoperatingconditions,exceptduringtheinjectionprocess,theautosamplerisintheMainPassflowpath.Thisflowpathdesignissuchthattheinnersurfacesoftheinjectionneedleandneedleseatarealwayscontinuouslyfilledwiththemobilephase.Rinsingreducessampleresidueandcross-contamination.waittimeforready等待ready的時間，若時間到還未ready，則儀器stop，一般默認10min，如果縮短時間，吸取大進樣量樣品時時間不足可能導(dǎo)致儀器notready，終stopThetimetowaitforready.Ifthetimeisupanditisnotready,theinstrumentwillstop.Thedefaultisgenerally10minutes.Ifthetimeisshortened,insufficienttimemaycausetheinstrumenttobenotreadywhenabsorbinglargeinjectionvolumesofsamples.Theinstrumentwilleventuallystop.Injectvolume單針進樣時的進樣體積，如果設(shè)置為“-1”，則默認為方法里面自動進樣器參數(shù)下的進樣量，若為一個有實際意義的值，則實際進樣量就是該數(shù)值，方法里面的進樣量被忽略。如果設(shè)置為“0”，則啟動進樣系統(tǒng)，但不進樣；Theinjectionvolumeduringsingle-needleinjection,ifsetto"-1",willdefaulttotheinjectionvolumeundertheautosamplerparametersinthemethod.Ifitisameaningfulvalue,theactualinjectionvolumewillbethatvalue.Numeric,injectionvolumeinthemethodisignored.Ifsetto"0",thesamplingsystemisstartedbutnosampleisinjected;運行序列時，該體積不起作用，以序列表中的進樣體積或sampler自動進樣器體積(序列表中未編輯進樣體積時)為準。Whenrunningasequence,thisvolumehasnoeffect.Theinjectionvolumeinthesequencetableorthesamplerautosamplervolume(whentheinjectionvolumeisnoteditedinthesequencetable)shallprevail.9、方法編輯界面MSQQQ設(shè)置參數(shù)解讀9.InterpretationofsettingparametersinmethodeditinginterfaceMSQQQTimeFiltering時間過濾TimeFilteringTimefiltering一種色譜圖的平滑處理選項，如果不選擇，則對色譜圖不會進行任何平滑，如果使用此選項，那PeakWidth的設(shè)置大值為樣品的窄色譜峰的半峰寬，超出就會出現(xiàn)數(shù)據(jù)采集丟峰的情況，使用此復(fù)選框的時候，軟件自動每11個數(shù)據(jù)點進行一次高斯平滑。Asmoothingoptionforchromatograms.Ifnotselected,thechromatogramswillnotbesmoothed.Ifthisoptionisused,themaximumvalueforPeakWidthisthehalf-peakwidthofthenarrowchromatographicpeakofthesample.Ifitisexceeded,anerrormessagewillappear.Inthecaseofmissingpeaksindatacollection,whenthischeckboxisused,thesoftwareautomaticallyperformsGaussiansmoothingforevery11datapoints.Timesegments：EMV電子倍增管電壓Timesegments:EMVelectronmultipliertubevoltageDeltaEMV(+)、DeltaEMV(-)分別為正、負離子模式下，在調(diào)諧的EMV的基礎(chǔ)上增加的電壓數(shù)值。在一定范圍內(nèi)，增加DeltaEMV可以提高靈敏度和信噪比，在滿足檢測靈敏度的前提下，DeltaEMV的數(shù)值越小越好，越小越有利于延長電子倍增管的壽命，一般可加壓200-400V左右，但MS2SCAN模式下一般不加EMV電壓，所有離子增益勞損大。DeltaEMV(+)andDeltaEMV(-)arethevoltagevaluesincreasedbasedonthetunedEMVinpositiveandnegativeionmodesrespectively.Withinacertainrange,increasingDeltaEMVcanimprovesensitivityandsignal-to-noiseratio.Underthepremiseofmeetingthedetectionsensitivity,thesmallerthevalueofDeltaEMV,thebetter.Thesmallerthevalue,themoreconducivetoextendingthelifeoftheelectronmultipliertube.Generally,itcanbepressurizedto200Itisabout-400V,butinMS2SCANmode,EMVvoltageisgenerallynotadded,andalliongainswillsufferalot.調(diào)諧的EMV電壓初始值大約1100V,EMV電壓的損耗前期升壓較慢，1-2年左右可升至1500-1600V左右，之后會損耗較快，壓力升至2300V時應(yīng)更換電子倍增管，一般壽命為3年。TheinitialvalueofthetunedEMVvoltageisabout1100V.ThelossofEMVvoltageisslowintheearlystageandcanrisetoabout1500-1600Vinabout1-2years.Afterthat,thelosswillbefaster.Whenthepressurerisesto2300V,theelectronmultipliertubeshouldbereplaced.GenerallyLifespanis3years.AcquisitionScansegments采集方法掃描段參數(shù)AcquisitionScansegmentsAcquisitionmethodscansegmentparametersFragmentor碎裂電壓，施加到毛細管出口端的電壓，類似于premier的cone電壓，可提高溶劑化離子的動能，使之在較高的壓力環(huán)境下能夠發(fā)生誘導(dǎo)碰撞解離。在溫和的條件下，溶劑簇離子可以被打掉從而完成去溶劑過程，如果動能繼續(xù)增加，就會產(chǎn)生碎片離子。通常分子量越大，值越高，如果有氫鍵存在也會增大碎裂電壓。碎裂電壓是默認380V，不必手動調(diào)節(jié)，但在Manualtune界面可以更改。Fragmentorfragmentationvoltage,thevoltageappliedtotheexitendofthecapillary,issimilartotheconevoltageofthepremier,whichcanincreasethekineticenergyofsolvatedions,allowingthemtoinducecollisiondissociationinahigherpressureenvironment.Undermildconditions,solventclusterionscanbeknockedofftocompletethedesolvationprocess.Ifthekineticenergycontinuestoincrease,fragmentionswillbeproduced.Generally,thelargerthemolecularweight,thehigherthevalue,andthefragmentationvoltagewillalsoincreaseiftherearehydrogenbonds.Thefragmentationvoltageis380Vbydefaultanddoesnotneedtobeadjustedmanually,butitcanbechangedintheManualtuneinterface.Source源參數(shù)Sourcesourceparameterssheathgastemp鞘氣溫度：如果設(shè)備遭遇突然停氣，因為氣路的突然中斷，鞘氣高溫可能燒壞加熱組件(陶瓷材質(zhì)，驟冷易碎)。損壞時實時溫度顯示509(傳感器松動或損壞也可能導(dǎo)致)。JetStream在ON的狀態(tài)下切忌直接打開離子源，設(shè)置為Standby后，也務(wù)必等鞘氣溫度下降到125度后，才能打開離子源，否則很容易燒壞鞘氣的加熱組件。Sheathgastempsheathgastemperature:Iftheequipmentencountersasuddengasoutage,thehightemperatureofthesheathgasmayburnouttheheatingcomponent(ceramicmaterial,fragileduetosuddencooling)duetosuddeninterruptionofthegaspath.Real-timetemperaturedisplay509whendamaged(looseordamagedsensormayalsocause).DonotturnontheionsourcedirectlywhentheJetStreamisintheONstate.AftersettingittoStandby,youmustwaituntilthesheathgastemperaturedropsto125degreesbeforeturningontheionsource.Otherwise,itiseasytoburnoutthesheathgasheatingcomponent.Capillary加在毛細管入口端的電壓，儀器運行狀態(tài)下可調(diào)的source參數(shù)。正離子模式電壓范圍2000-5500V，負離子模式一般2000-4000V，根據(jù)化合物極性及利于電離的原則可適當調(diào)高或調(diào)低，半圓柱體形電極和毛細管之間的電位差是恒定的500V(正離子模式，前者電壓高，負離子模式，后者電壓高)，若Capillary電壓過高，導(dǎo)致半圓柱體形電極電壓過高，易產(chǎn)生放電破壞化合物、損壞噴霧針尖。Capillaryisthevoltageappliedtotheinletofthecapillarytubeandisanadjustablesourceparameterwhentheinstrumentisrunning.Thepositiveionmodevoltagerangeis2000-5500V,andthenegativeionmodeisgenerally2000-4000V.Itcanbeadjustedupordownappropriatelyaccordingtothepolarityofthecompoundandtheprincipleofconducivetoionization.Thepotentialdifferencebetweenthesemi-cylindricalelectrodeandthecapillaryisconstant500V(positiveInionmode,thevoltageoftheformerishigh,andinnegativeionmode,thevoltageofthelatterishigh).Ifthecapillaryvoltageistoohigh,thevoltageofthesemi-cylindricalelectrodewillbetoohigh,whichmayeasilyproducedischarge-damagingcompoundsanddamagethesprayneedletip.Nozzlevoltage噴嘴電壓，主要作用穩(wěn)定電場，對負離子影響較大。正離子模式一般設(shè)置為0，弱極性、不易電離的化合物可適當加壓；負離子模式電壓一般設(shè)置范圍500-2000VNozzlevoltagenozzlevoltagemainlyfunctionstostabilizetheelectricfieldandhasagreaterimpactonnegativeions.Positiveionmodeisgenerallysetto0,andcompoundswithweakpolarityanddifficultyinionizationcanbeappropriatelypressurized;negativeionmodevoltageisgenerallysetintherangeof500-2000V.Diagnostics參數(shù)DiagnosticsparametersTurbo1power116.747w

speed>97%(<97%,>四級桿溫度不是100度時，離子源溫度可能出現(xiàn)不加熱現(xiàn)象)Turbo1power116.747wspeed>97%(<97%,>Whenthequadrupoletemperatureisnot100degrees,theionsourcetemperaturemaynotheatup)Turbo2power21.773w

speed>97%觀察儀器真空狀態(tài)時的兩個重要參數(shù)。Twoimportantparameterswhenobservingthevacuumstateoftheinstrument.10、Actuals實時監(jiān)控關(guān)鍵參數(shù)10.Actualsmonitorkeyparametersinrealtimechambercurrent腔電流chambercurrent0.16μA

standby0.35μA

on

有流動相進質(zhì)譜(toMS)0.35μAonwithmobilephaseintomassspectrometer(toMS)0.16μA

on

無流動相進質(zhì)譜(towaste)0.16μAonnomobilephaseintomassspectrometer(towaste)roughpump粗真空roughpumproughvacuum真空度過高，即小于1torr時，可能是毛細管堵了，六孔毛細管具有方向性，black部分朝外。Whenthevacuumistoohigh,thatis,lessthan1torr,thecapillarymaybeblocked.Thesix-holecapillaryisdirectional,withtheblackpartfacingoutward.毛細管超聲清洗的時候溫度控制在50-60度。Thetemperatureiscontrolledat50-60degreesduringcapillaryultrasoniccleaning.Capillarycurrent毛細管電流CapillarycurrentCapillarycurrentMSon高電流9998nAMSonhighcurrent9998nAMSstandby電流很小，幾十nAMSstandbycurrentisverysmall,tensofnA11、調(diào)諧11.Tuning包括自動調(diào)諧Autotune、檢驗調(diào)諧Checktune、手動調(diào)諧ManualTune三種。自動調(diào)諧是一個自動過程，在整個質(zhì)量范圍調(diào)節(jié)三級四級桿的各種參數(shù)，使其獲得更好的性能，一般需要30-40min時間；檢驗調(diào)諧并不改變質(zhì)譜的參數(shù)，而是調(diào)用當前調(diào)諧文件的參數(shù)來采集數(shù)據(jù)，評價和確認儀器是否有偏移,它提供了一個不執(zhí)行完整的Autotune而快速確定調(diào)諧文件是否適合的方法，一般需要15-20min時間；手動調(diào)諧允許手動更改影響質(zhì)譜性能的各個參數(shù)，必須先手動打開調(diào)諧液CalibrantOn。在進行自動調(diào)諧時，也可以先切換到手動調(diào)諧界面，打開調(diào)諧液，待質(zhì)譜達到Ready后再切換到自動調(diào)諧界面開始自動調(diào)諧。IncludingautomatictuningAutotune,checktuningChecktune,manualtuningManualTune.Auto-tuningisanautomaticprocess.Itadjustsvariousparametersofthethree-stageandfour-polerodsintheentiremassrangetoachievebetterperformance.Itgenerallytakes30-40minutes;checktuningdoesnotchangetheparametersofthemassspectrum,butcallsthecurrentUsetheparametersofthetuningfiletocollectdata,evaluateandconfirmwhetherthereisanoffsetintheinstrument.ItprovidesamethodtoquicklydeterminewhetherthetuningfileissuitablewithoutperformingacompleteAutotune.Itgenerallytakes15-20minutes;manualtuningallowsmanualchangesthataffectthemassspectrum.Foreachparameterofperformance,thetuningfluidCalibrantOnmustbeturnedonmanuallyfirst.Whenperformingautomatictuning,youcanalsoswitchtothemanualtuninginterfacefirst,openthetuningsolution,andthenswitchtotheautomatictuninginterfacetostartautomatictuningafterthemassspectrumreachesReady.“startfromfactorydefault”選項大部分情況不必選擇，如不選擇此項，調(diào)諧參數(shù)的優(yōu)化從上次的調(diào)諧結(jié)果開始，如果選擇此項，則自動調(diào)諧會從工廠默認的參數(shù)開始，一般情況下不必選擇。The"startfromfactorydefault"optiondoesnotneedtobeselectedinmostcases.Ifthisoptionisnotselected,theoptimizationoftuningparameterswillstartfromthelasttuningresult.Ifthisoptionisselected,automatictuningwillstartfromthefactorydefaultparameters.UndernormalcircumstancesDon'thavetochoose.四級桿儀器一般非常的穩(wěn)定，不需要經(jīng)常進行調(diào)諧，自動調(diào)諧周期一般2-3個月即可，或者checktune不能通過時進行(如果超出范圍不大，還可使用手動調(diào)諧部分的AdjustGain&Offset功能校正，節(jié)省時間)。Quadrupoleinstrumentsaregenerallyverystableanddonotneedtobetunedfrequently.Theautomatictuningperiodisusually2-3months,orwhenchecktunecannotpass(iftherangeisnotlarge,youcanalsousetheAdjustGain&Offsetfunctionofthemanualtuningpart)Calibration,savetime).調(diào)諧液放冰箱冷藏可保存2年。調(diào)諧結(jié)束后，調(diào)諧液會自動關(guān)閉，調(diào)諧文件自動保存為atunes.Tune.xml.。一定要等彈出調(diào)諧報告后再點擊OK按鈕。同時，每次調(diào)諧還會自動生成一個備份的調(diào)諧文件。缺省的調(diào)諧文件為atunes.Tune.xml.，如果沒有必要，不要改動。Thetuningsolutioncanbestoredintherefrigeratorfor2years.Aftertuningiscompleted,thetuningfluidwillbeautomaticallyclosedandthetuningfilewillbeautomaticallysavedasatunes.Tune.xml.BesuretowaituntilthetuningreportpopsupbeforeclickingtheOKbutton.Atthesametime,eachtuningwillautomaticallygenerateabackuptuningfile.Thedefaulttuningfileisatunes.Tune.xml.Donotchangeitifitisnotnecessary.12、更換液氮時的注意事項12.Precautionswhenreplacingliquidnitrogen如果有備用液氮罐，將儀器切換到Standby，待鞘氣溫度降到125度后，立即實施更換。Ifthereisaspareliquidnitrogentank,switchtheinstrumenttoStandbyandreplaceitimmediatelyafterthesheathgastemperaturedropsto125degrees.如果不能馬上更換，沒有備用液氮罐，需把質(zhì)譜Vent后關(guān)掉電源，待液氮準備好后再重新開機，防止由于沒有氮氣的保護而造成環(huán)境空氣直接大量抽入質(zhì)譜內(nèi)部污染質(zhì)譜，并可能損壞質(zhì)譜。Ifitcannotbereplacedimmediatelyandthereisnospareliquidnitrogentank,youneedtoturnoffthepowerafterventingthemassspectrometer,andthenturnitonagainaftertheliquidnitrogenisreadytopreventalargeamountofambientairfrombeingdirectlypumpedintothemassspectrometerandcontaminatingthemassspectrometerduetothelackofnitrogenprotection.Maydamagethemassspectrometer.13、氮氣發(fā)生器的維護13.Maintenanceofnitrogengenerator氮氣發(fā)生器務(wù)必進行周期性的維護，主要包括冷凝水的排放及定期更換氣體過濾裝置。由于氮氣發(fā)生器以環(huán)境空氣作為氣體來源，所以其它過濾裝置必須定期更換，否則過濾裝置失效后，會把環(huán)境空氣中的有機污染物通過干燥氣和霧化器進入質(zhì)譜，嚴重影響儀器性能，降低靈敏度和重現(xiàn)性。使用氮氣發(fā)生器的用戶，強烈建議每半年到一年更換干燥氣的氣體凈化管。Nitrogengeneratorsmustundergoperiodicmaintenance,whichmainlyincludesthedischargeofcondensatewaterandregularreplacementofgasfilters.Sincethenitrogengeneratorusesambientairasthegassource,otherfilteringdevicesmustbereplacedregularly.Otherwise,ifthefilteringdevicefails,organicpollutantsintheambientairwillenterthemassspectrometerthroughthedryinggasandatomizer,seriouslyaffectingtheperformanceoftheinstrumentandreducingtheSensitivityandreproducibility.Usersofnitrogengeneratorsarestronglyrecommendedtoreplacethegaspurificationtubeofdrygaseverysixmonthstooneyear.14、機械泵的維護14.Maintenanceofmechanicalpump每半年或當機械泵內(nèi)的油顏色比較深時，就需要更換新的泵