2024年高考化學(xué)易錯類型 物質(zhì)的制備與性質(zhì)探究實(shí)驗?？紗栴}（原卷版）

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易錯類型18物質(zhì)的制備與性質(zhì)探究實(shí)驗?？紗栴}

易錯點(diǎn)1無機(jī)物制備實(shí)驗方案應(yīng)遵循的原則

易錯點(diǎn)2有機(jī)物制備實(shí)驗方案應(yīng)遵循的原則

易錯點(diǎn)3有氣體參與的制備實(shí)驗的注意事項

易錯點(diǎn)4有機(jī)制備實(shí)驗中的?？紗栴}

易錯點(diǎn)5提純有機(jī)化合物的常用方法

易錯點(diǎn)6定量實(shí)驗數(shù)據(jù)的測定方法

易錯點(diǎn)7定量測定中的相關(guān)計算

易錯點(diǎn)1無機(jī)物制備實(shí)驗方案應(yīng)遵循的原則

【分析】

(1)原料廉價易得，用料最省即原料利用率高。

(2)所選用的實(shí)驗裝置或儀器不復(fù)雜。

(3)實(shí)驗操作簡便安全，對環(huán)境不造成污染或污染較小。

易錯點(diǎn)2有機(jī)物制備實(shí)驗方案應(yīng)遵循的原則

【分析】

(1)原料廉價易得，用料最省。

(2)副反應(yīng)、副產(chǎn)品少，反應(yīng)時間短，產(chǎn)品易分離提純。

(3)反應(yīng)實(shí)驗步驟少，實(shí)驗操作方便安全。

易錯點(diǎn)3有氣體參與的制備實(shí)驗的注意事項

【分析】

⑴操作順序問題

與氣體有關(guān)的實(shí)驗操作順序：裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝入固體藥品7加液體藥品一按程序進(jìn)行實(shí)

驗一拆卸儀器。

(2)加熱操作的要求

①使用可燃性氣體(如H2、CO、CR等)，先用原料氣排盡系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。

②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗)，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼

續(xù)通原料氣至試管冷卻。

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(3)尾氣處理的方法

有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或點(diǎn)燃的方法，不能直接排放。

(4)特殊實(shí)驗裝置

①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2s3、AlCb、FeCb等)，往往在裝置的末端再接一個干

燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入。

②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。

③若制備物質(zhì)易被空氣中的氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。

易錯點(diǎn)4有機(jī)制備實(shí)驗中的?？紗栴}

【分析】

(1)裝置特點(diǎn)

①有機(jī)化合物的制備通常要用到多口的燒瓶、冷凝管(直形、球形)等中學(xué)不常見實(shí)驗儀器。不過只是其形狀

不同，作用與我們學(xué)過的基本儀器相同。

②幾種有機(jī)制備實(shí)驗常見的裝置與儀器

球形冷凝管

攪拌器

滴

液

漏

斗

梨形分液漏斗

三頸(口)燒瓶(用于分液)

(2)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物

的產(chǎn)率。

(3)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)

物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實(shí)驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

(4)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸儲、分液等。

(5)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的微分，則應(yīng)放在蒸

儲燒瓶支管口處。

(6)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集微分。

(7)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。

(8)加熱方法的選擇

①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗都可用酒精燈加熱。

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②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃o

(9)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。

實(shí)際產(chǎn)量

(10)產(chǎn)率計算公式：產(chǎn)率==.人」^、100%。

理論嚴(yán)重

易錯點(diǎn)5提純有機(jī)化合物的常用方法

【分析】

有機(jī)制備實(shí)驗有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn)，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性

質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：

水洗—除去水溶性雜質(zhì)(如酸等)

除去在水中溶解度小(如Br)或殘留的水溶

堿洗或一2

鹽洗性雜質(zhì)

水洗—除去前一步引入的堿(或鹽)

(

干燥—除去水，干燥有機(jī)化合物

利用有機(jī)化合物的沸點(diǎn)不同，除去產(chǎn)品中混

蒸播—

有的不溶于水的有機(jī)化合物雜質(zhì)

易錯點(diǎn)6定量實(shí)驗數(shù)據(jù)的測定方法

【分析】

(1)測沉淀質(zhì)量法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進(jìn)行計算。

(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。

①常見測量氣體體積的實(shí)驗裝置

發(fā)散源

1,您無qy

)(IV)

②量氣時應(yīng)注意的問題

a.讀數(shù)前應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)

b.讀數(shù)時要特別注意消除壓強(qiáng)差，保持液面相平，如圖⑴(IV)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平,

還要注意視線與凹液面最低處相平。

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(3)測氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體

的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計算。

(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相

關(guān)計算。

(5)熱重法：只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條

件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的

組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

易錯點(diǎn)7定量測定中的相關(guān)計算

【分析】

(1)常用的計算公式:

mV

①"=-，n=-，〃=cF(aq)

MVm

該物質(zhì)的質(zhì)量

②某物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或純度)=M居日,'IO。％

/比口物的耳廉里

產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量

③產(chǎn)品產(chǎn)率=產(chǎn)品的理論產(chǎn)量.％

④某物質(zhì)轉(zhuǎn)化率=需篇等XI。。％

加入該物質(zhì)的息量

(2)物質(zhì)組成計算的常用方法

類型解題方法

物質(zhì)含量根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，

計算即可得出其含量

確定物質(zhì)①根據(jù)題給信息，計算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的

化學(xué)式物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即

的計算為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比

①設(shè)晶體為1moL

②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。

熱重曲線③計算每步的皿余)，一:-----山豆.、=固體殘留率。

m(1mol日日體質(zhì)堇)

計算

④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在加(余)中。

⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得%(0),由〃(金屬)：〃(O)即可求出失重后物

質(zhì)的化學(xué)式

多步滴定復(fù)雜的滴定可分為兩類：

計算(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二

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步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應(yīng)物的量

（2）返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。

根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量

三^

1.Q023?黑龍江哈爾濱?哈師大附中?？寄M預(yù)測）實(shí)驗室可利用苯和液漠在澳化鐵的催化作用下制取澳苯,

其制備及提純過程為：制備一水洗分液一堿洗分液一水洗分液一再分離，下列說法正確的是

A.制備裝置a中長導(dǎo)管僅起導(dǎo)氣作用

B.裝置b可用于制備過程中吸收尾氣

C.分液時，有機(jī)層由裝置c的上口倒出

D.可選擇裝置d進(jìn)行再分離

2.（2024屆?江西?統(tǒng)考一模）根據(jù)下列實(shí)驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論錯誤的是

選

實(shí)驗操作和現(xiàn)象結(jié)論

項

A向KBrOs溶液中通入少量C1?,然后再加入少量苯，有機(jī)相呈橙紅色氧化性：KBrO3>Cl2

B用鋁絲蘸取某溶液進(jìn)行焰色試驗，火焰呈黃色溶液中一定含有Na元素

C向HC1O溶液中滴加紫色石蕊試劑，溶液先變紅，后褪色HC1O具有酸性和強(qiáng)氧化性

原溶液中有大量的HCO；存

D向某溶液中加入鹽酸，產(chǎn)生的氣體能使澄清石灰水變渾濁

在

3.（2023?湖北卷）實(shí)驗室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點(diǎn)142。?,實(shí)驗中利用環(huán)

己烷-水的共沸體系（沸點(diǎn)69。0帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷（沸點(diǎn)81。。，其反應(yīng)原理:

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下列說法錯誤的是

A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B.反應(yīng)時水浴溫度需嚴(yán)格控制在69（

C.接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度

4.（2024屆?吉林?統(tǒng)考一模）由實(shí)驗操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是

實(shí)驗操作現(xiàn)象結(jié)論

向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入

A先變橙色，后變藍(lán)色氧化性：Cl2>Br2>I2

淀粉KI溶液

向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，

B無磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解

加入少量新制的CU（OH）2懸濁液

探究氫離子濃度對CrO；-、Cr2O：相互向IQCrCU溶液中緩慢滴加增大氫離子濃度，轉(zhuǎn)化平衡向

C

轉(zhuǎn)化的影響硫酸，黃色變?yōu)槌燃t色生成必。：的方向移動

向乙醇中加入一小粒金屬

D檢驗乙醇中是否含有水乙醇中含有水

鈉，產(chǎn)生無色氣體

5.（2024屆?甘肅酒泉?統(tǒng)考一模）下列實(shí)驗操作正確且能達(dá)到實(shí)驗?zāi)康牡氖?/p>

ABCD

謨硫酸

￡

NHP宸稀硫酸A

3浸稀硫酸的棉團(tuán)

玻璃表面器皿

廠*>0A

co2

Na

<=i3j!

J飽和NaCl溶液

/\Na2SiO3

AgNO3與標(biāo)。冷水（）溶液、二F

匕---------------Na2sAgSO

24\^ANaCO嵋

\/懸濁液23

鈉的燃燒反應(yīng)?Ksp（Ag2SO4）>Ksp（Ag2S）制備NaHCOj證明非金屬性：S>C>Si

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6.(2023?湖南卷)金屬Ni對H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或?；炔伙柡突鶊F(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將

塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

某實(shí)驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)

反應(yīng)的原理和實(shí)驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲存和監(jiān)測反應(yīng)過程。

"■NO?雷尼N；cc；

裝置1裝置II

回答下列問題：

(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是:

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是；

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入H?時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置n供氣，止匕時孔

路位置需調(diào)節(jié)為;

向集氣管中沖入H2電)

集氣管向裝置II供氣◎。缶比

ABCD

(5)儀器M的名稱是；

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(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置II中通入N?一段時間，目的是；

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是；

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

7.(2023?吉林長春?東北師大附中?？家荒?二氧化氯(CIO-是一種優(yōu)良的消毒劑，熔點(diǎn)為-59。。沸點(diǎn)為

11℃,濃度過高時易發(fā)生分解，甚至爆炸。

I.某課外興趣小組通過氯氣與NaCK)2溶液反應(yīng)來制取少量C1O2,裝置如圖所示：

(1)丙裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)口一存在時會催化C1O2的生成，若無乙裝置，則丙裝置內(nèi)產(chǎn)生CIO?的速率明顯加快。乙裝置中試劑瓶內(nèi)

的液體是—=實(shí)驗過程中常需通入適量的N2稀釋C1O2,其目的是.

(3)戊裝置燒杯中NaOH溶液吸收CIO2后，生成了CIO?、CIO；,該反應(yīng)的離子方程式是

II.用下圖裝置可以測定混合氣中C1O2的含量：

KI、H2SO4

①在錐形瓶中加入足量的碘化鉀-淀粉溶液，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：

②在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；

③將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；

④將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：

⑤用0.1000mol1T硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液(L+ZS?。：=2r+S4。：),指示劑顯示終點(diǎn)時

共用去20.00mL硫代硫酸鈉溶液。在此過程中:

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(4)玻璃液封裝置的作用是,o

(5)滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是—o

(6)測得混合氣中C102的質(zhì)量為go

8.氧化鈉(NaCN)是一種重要的基本化工原料，同時也是一種劇毒物質(zhì)，一旦泄漏需要及時處理。一般可

以用雙氧水或硫代硫酸鈉(Na2s2。3)溶液來處理，以減輕環(huán)境污染。

(1)NaCN易水解生成氧化氫(有劇毒，易在空氣中均勻彌散)。NaCN中C的化合價為；實(shí)驗

室用NaCN固體配制NaCN溶液時，應(yīng)先將其溶于氫氧化鈉溶液中，再用蒸儲水稀釋，其目的是

oNaCN用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，該反應(yīng)

的離子方程式是。

(2)工業(yè)制備硫代硫酸鈉的反應(yīng)原理：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+C02o某化學(xué)小組利用該原理

在實(shí)驗室制備硫代硫酸鈉。

【實(shí)驗一】制備硫代硫酸鈉的裝置如圖所示。

Na2s和Na2c。3

的混合溶液

①盛放Na2s和Na2CO3混合溶液的儀器名稱是。

②NaOH溶液的作用是0

【實(shí)驗二】測定硫代硫酸鈉產(chǎn)品的純度。

制備的硫代硫酸鈉產(chǎn)品一般為Na2s2。3-5凡。，可用L的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定產(chǎn)品的純度：取10g產(chǎn)品配制成

250mL溶液，取25mL溶液，用O.lOOOmoLL.1的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定(原理為

2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI),相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如表:

實(shí)驗編號123

溶液體積/mL25.0025.0025.00

消耗L的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL20.0518.0019.95

③上述滴定操作中應(yīng)該選用作為反應(yīng)的指示劑。

④Na2s2O3?

5H2O產(chǎn)品的純度為。

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9.(2023?全國乙卷)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗裝置(部分裝置略)對有機(jī)化合物

進(jìn)行C、H元素分析。

回答下列問題：

(1)將裝有樣品的Pt日煙和CuO放入石英管中，先,而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，

檢查。依次點(diǎn)燃煤氣燈,進(jìn)行實(shí)驗。

⑵。2的作用有。CuO的作用是(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。

(3)c和d中的試劑分別是、(填標(biāo)號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是。

A.CaCl2B.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3

(4)Pt用煙中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：。取下c和d管稱重。

(5)若樣品CxHyOz為0.0236g,實(shí)驗結(jié)束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機(jī)物的相

對分子量為118,其分子式為。

10.(2022?湖北卷)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為42冤，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減

壓蒸儲除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3P0廣凡0(熔點(diǎn)

為30℃),高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實(shí)驗裝置如下(夾

持裝置略)：

回答下列問題：

(1)A的名稱是?B的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗選用水浴加熱的目的是o

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(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標(biāo)號)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是

11.水楊酸異戊酯(，摩爾質(zhì)量為208g/mol)是一種具有較高應(yīng)用價值的化工產(chǎn)品,

在香精、醫(yī)藥等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。制備水楊酸異戊酯實(shí)驗步驟如下：

①取27.6g(0.20mol)水楊酸、43.2mL(0.40mol)異戊醇、8mL環(huán)己烯和2mL濃硫酸依次加到圓底燒瓶中。

②按照下圖搭建反應(yīng)裝置，在145?155。(2油浴下加熱回流至不再有水生成。

年

冷凝器

分水器

旋塞

③待反應(yīng)液冷卻后依次用水、NaHCC>3溶液、飽和NaCl溶液洗滌至中性后分出有機(jī)層。

④干燥、減壓蒸儲有機(jī)層，收集到31.2g產(chǎn)物。

⑤用紅外光譜儀和核磁共振儀對產(chǎn)物進(jìn)行表征。

己知：①環(huán)己烯(沸點(diǎn)83。(2)可與水形成沸點(diǎn)為70。(2的共沸物。

②沸點(diǎn)：水楊酸211。(3、異戊醇13HC、環(huán)己烯83。(2、水楊酸異戊酯282。(2。

回答以下問題：

(1)反應(yīng)中濃硫酸的作用是吸水劑和,加入環(huán)己烯的目的是。

(2)寫出制備水楊酸異戊酯的化學(xué)方程式：o

(3)步驟②中回流到圓底燒瓶中的物質(zhì)主要有,表明反應(yīng)中不再有水生成的現(xiàn)象是，

(4)洗滌反應(yīng)液時需要使用的儀器是。

(5)采用減壓蒸播有機(jī)層濾液的原因是o

(6)本次實(shí)驗的產(chǎn)率為%=

(7)紅外光譜圖中可獲得產(chǎn)物信息包括o

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a.產(chǎn)物中碳氧雙鍵鍵長b.產(chǎn)物相對分子質(zhì)量

c.產(chǎn)物中含有酯基結(jié)構(gòu)d.產(chǎn)物中氧元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

12.（2023?湖北武漢?華中師大一附中?？寄M預(yù)測）叔丁基澳KCEbCBr］是重要的化工原料。已知相關(guān)物

質(zhì)的沸點(diǎn)如下表所示。

物質(zhì)(CH3)3COH氫澳酸(CH3)3CBr

沸點(diǎn)/℃85126℃時HBr與水共沸72

回答下列問題：

I.實(shí)驗室制備叔丁基澳的裝置和流程如下所示（部分裝置如夾持裝置已省略）。

D—

AMA

I磁贏算熱器Ig

步驟一：在A中放入攪拌磁子、8mL叔丁醇和14mL48%氫漠酸。在B中加入7mL濃硫酸。

步驟二：邊攪拌邊滴加濃硫酸，調(diào)整滴速，控制反應(yīng)溫度在30℃?35℃,約15min滴完，繼續(xù)反應(yīng)15min。

步驟三：緩慢提高加熱溫度，用錐形瓶收集粗產(chǎn)品。

（1）儀器B的名稱為。

（2）①步驟二中的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，其化學(xué)方程式為0

②若濃硫酸滴速過快會導(dǎo)致（填字母）。

a.反應(yīng)物氣化而損失，反應(yīng)物利用率低

b.更多副產(chǎn)物酸或烯煌的生成

c.溶液變?yōu)樽睾谏?/p>

（3）步驟三中應(yīng)提高加熱溫度直到溫度計（填“C”或TT）顯示溫度為72。（3為止。利用平衡移動原理說明提

高加熱溫度的目的是o

（4）得到的粗產(chǎn)品中還混雜著少量雜質(zhì)。粗產(chǎn)品純化的合理操作順序為（（從下列操作中選取，按先后次序填寫

字母，操作可重復(fù)使用）：將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中一一蒸儲—得到純化產(chǎn)品。

a.用無水CaCl2干燥、過濾

b.用堿石灰干燥、過濾

c.用水洗滌、分液

高考材料

d.用30%NaOH溶液洗滌、分液

e.用5%NaHCC?3溶液洗滌、分液

II.為探究叔丁基澳水解速率的影響因素，某同學(xué)按照下表進(jìn)行實(shí)驗，并記錄加入的NaOH恰好完全反應(yīng)時

所需的反應(yīng)時間。

實(shí)驗0.05mol/L叔丁基濱0.05mol/LNaO蒸儲酸堿指示水浴溫反應(yīng)時

序號的丙酮溶液/mLH溶液/mL水/mL劑/滴度/℃間/S

①3.00.616.422510

②3.01.215.822520

③1.50.617.922520

④1.50.617.92040

(5)根據(jù)上述實(shí)驗，影響叔丁基澳水解速率的因素是

13.(2023?新課標(biāo)卷)實(shí)驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:

物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性

難溶于冷水

安息香白色固體133344

溶于熱水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黃色固體95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗步驟為：

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3-6H2O,邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45?60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶L6g。

高考材料

⑴儀器A中應(yīng)加入(填“水”或“油”祚為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

⑵儀器B的名稱是；冷卻水應(yīng)從(填“a”或"b”)口通入。

(3)實(shí)驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是=

(4)在本實(shí)驗中，F(xiàn)eCl3為氧