水泥公司標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定作業(yè)指導(dǎo)書

水泥公司標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定作業(yè)指導(dǎo)書1、檢驗(yàn)設(shè)備eq\o\ac(○,1)架盤藥物天平，分析天平eq\o\ac(○,2)高溫爐eq\o\ac(○,3)坩堝e(cuò)q\o\ac(○,4)烘箱eq\o\ac(○,5)滴定管、溶量瓶、移液管，試劑瓶等2、配制與標(biāo)定準(zhǔn)備配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)專人負(fù)責(zé)，計(jì)算及稱量的數(shù)值應(yīng)記在專用的記錄本上以供查閱。所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到0.0001g。配制與標(biāo)定用的水應(yīng)是蒸餾水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭糜跇?biāo)定的試劑除另有說明外，應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。用‘克”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用‘毫升”表示，精確至0.05ml，滴定度單位用毫克／毫升(mg/m1)表示，溶液的體積比以三次測定平均值表示，滴定度和體積比經(jīng)修定后保留有效數(shù)字四位。所有試劑瓶上都要貼好標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)寫明名稱，濃度配制日期。3、配制與標(biāo)定鹽酸溶液（1+1）：1份體積的鹽酸與1份體積的水相混合。（1+5）：1份體積的鹽酸與5份體積的水相混合。硝酸溶液（1+1）：1份體積的硝酸與1份體積的水相混合。氨水（1+1）：1份體積的氨水與1份體積的水相混合。氫氧化鈉溶液(200g／L)：將200g氫氧化鈉(NaOH)溶于水中，加水稀釋至1L。貯存于塑料瓶中。氫氧化鉀溶液(200g／L)：將200g氫氧化鉀(KOH)溶于水中，加水稀釋至1L。貯存于塑料瓶中。硝酸銀溶液(10g／L)：將l0g硝酸銀(AgN03)溶于lOOml(1+9)硝酸(HN03)溶液中。氯化鋇溶液(100g／L)：將lOOg氯化鋇(BaCL2.2H20)溶于水中，加水稀釋至1L。氯化鉀——乙醇溶液(50g／L)：將50g氯化鉀(KCL)溶干500ml水中，加入500ml95％(V／V)乙醇(C2H5OH)混勻。三乙醇胺溶液(1+2)：將1份體積的三乙醇胺與2份體積的水相混合。氟化鉀溶液(20g／L)：將20g氟化鉀(KF.2H20)溶于水中，稀釋至l升，貯存于塑料瓶中。氟化鉀溶液(150g／L)：將150g氟化鉀(KF.2H20)溶于水中，稀釋至1升，貯存于塑料瓶中。PH4.3的緩沖溶液：將42.3g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶于水中，加80ml冰乙酸(CH3COOH)，用水稀釋至1升，搖勻。PH1O的緩沖溶液：將67.5g氮化銨(NH4)2CL溶于水中加570ml氨水，加水稀釋至lL。PH6的乙酸——乙酸鈉緩沖溶液：將20g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶于水中，加2毫升冰乙酸(CH3CooH)，用水稀釋至1升，搖勻?yàn)⑹徕涒c溶液(100g／L)，將lOOg灑石酸鉀鈉(C4H4KNa06·4H20)溶于水中，稀釋至1升。碳酸鈉——硼砂混合溶劑：將1份質(zhì)量的無水碳酸鈉(Na2C03)與1份質(zhì)量的無水硼砂(Na2B407)混勻研細(xì)。H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂：將250g鈉型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(1×12)，用250m195％(L／L)乙醇浸泡過液，然后傾出乙醇，再用水浸泡6—8h，將樹脂裝入離子交換柱(直徑約5cm長約70cm，或直徑約3cm長約35cm)中,用1500ml鹽酸(1+3)，以每分鐘5ml的流速進(jìn)行淋洗。然后再用蒸餾水沖洗交換柱中的樹脂，直至流出液中無氯離子(用硝酸銀檢驗(yàn))。動(dòng)態(tài)法時(shí)將處理好的樹脂貯存在交換柱中，備用，靜態(tài)法將樹脂倒出，用布氏漏斗以抽氣泵抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用(樹脂久放后，使用時(shí)應(yīng)用水傾洗數(shù)次)。用過的樹脂應(yīng)浸泡在稀酸中，當(dāng)積至一定數(shù)量后，傾出其中夾帶的不溶殘?jiān)缓笤儆蒙鲜龇椒ㄟM(jìn)行再生。甘油無水乙醇溶液：將1000ml甘油(CH5COHl)，放入2個(gè)1000ml平底燒瓶中：在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，在不斷攪拌下分批加入150g硝酸鍶[SR(N03)2]，直至溶解。然后在160～170℃下加熱2～3h，(甘油在加熱后易變成微黃，但對(duì)試驗(yàn)無影響)取下冷卻至60～70℃后將其倒入4000ml無水乙醇中，加入0.5g酚酞指示劑，以氫氧化鈉(固體)中和至微紅色。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6k2Cr207)=(O.05mol/L)。將24.5g重鉻酸鉀(k2Cr207)置于燒杯中，用100～150ml水溶解后，移人10L下口瓶中，用水稀釋至約1OL，搖勻，用標(biāo)準(zhǔn)生料樣標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取0.5g標(biāo)準(zhǔn)生料樣放入150ml錐形瓶中，加入5ml高錳酸鉀溶液(40g／L)，再加入5ml磷酸(H2P04比重1.70)放在250～300℃小電爐上加熱煮沸呈紫色或降紫色，取下稍冷，加lOml鹽酸(HCl)(1+1)加熱煮沸溶液呈黃色，立即力入數(shù)滴氯化亞錫溶液(100g／L)，使溶液由黃色變?yōu)闊o色后，再加1～2滴，迅速冷卻后加10ml二氯化汞飽和溶液(70g／L)，劇烈搖動(dòng)1～2分鐘，使出現(xiàn)白色紫狀沉淀。然后以冷蒸餾水稀釋至70～80ml左右。加入二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(10g／L)2～3滴。用0.05ml/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至蘭紫色(在30秒內(nèi)不消失為止)。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定常數(shù)(k)按下式計(jì)算K=式中：％Fe203——標(biāo)準(zhǔn)生料樣中已知的含鐵量v——捎耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)mlm——標(biāo)準(zhǔn)牛料樣的質(zhì)量g碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(CaC03)=0.024mol／L]稱取0.6g已于105—110℃烘過兩個(gè)小時(shí)的碳酸鈣(CaCO3)精確至0.000lg置于400ml燒杯中，加入約lOOml水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱至沸數(shù)分鐘，將溶液冷至室溫，移人250ml溶量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定稱取約5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)置于燒杯中加約200ml水，加熱溶解過濾。用水稀釋至1升．搖勻。吸取25.OOml碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于400ml燒杯，加水稀釋至約200m1，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g／L)至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2--3ml，以ED7A標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：C（EDTA）==式中：C(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol/LV——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlm——配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量g100.09——CaC03的摩爾質(zhì)量，g／molEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液酸對(duì)各氧化物定度的計(jì)算Fe2O3=C（EDTA）×79.84TAl203=C（EDTA）×50.98TCaO=C(EDtA)×56.08TMgO=C(EDTA)×40.31式中：TFe2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵毫克數(shù)，mg／mlTCa0——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg／mlC(EDTA)——DETA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol／L79.84——(1/2Fe203)的摩爾質(zhì)量g／mol50.98——(1/2Al203)的摩爾質(zhì)量g／mol56.08——Ca0的摩爾質(zhì)量g／mol40.31——MgO的摩爾質(zhì)量g／mol硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(CuS04)=0.030mol／L]將3.7g硫酸銅(CuS04·5H20)溶于水中，加4～5滴硫酸(1+1)用水稀釋至1升，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定。K2=式中：V1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積m1V2——滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積m1硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液[Bi(NO3)3·5H203=0.015mol／L]將7.3克硝酸鉍溶Bi(NO3)3·5H203溶于1升0.3N的硝酸中，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定。從滴定管緩慢放出5毫升[c(EDTA)=0.015mol／L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至100毫升，以硝酸(1+I)調(diào)節(jié)溶液PH至1.0～1.5(用精密PH試紙檢驗(yàn)，加入2～3滴半二甲酚橙指示劑，以硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(K)按下式計(jì)算：K=式中：Vl——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mlV2——滴定時(shí)消耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積ml醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[cPb(AC)2=O.015mol／L]將5.7克醋酸鉛[Pb(AC)2·3H20]溶于工升水中，加入5毫升冰醋酸，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定。從滴定管緩慢放出lO～15ml[c(EDTA)=0.015mol／L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150ml加入10mlPH6.0醋酸鈉緩沖溶液，滴幾滴半二甲酚橙指示劑溶液(5g／L)用醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(K)按下式計(jì)算：K=式中：V1——DTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積m1V2——滴定時(shí)消耗醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol／L]將20克氫氧化鈉(NaOH)溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶內(nèi)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定。稱取約0.1克苯二甲酸氫鉀(C8H5K04)精確至O．0001g，置于200ml錐形瓶中，加入約70～80ml新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水中，搖動(dòng)使其溶解，加入6～7滴酚酞指子劑溶液(10g／L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：C(NaOH)=式中：V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mlm——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g204.2——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g／mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化硫的滴定度按下式計(jì)算：TS03=C(NaOH)×40.03式中：C(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol／L40.03——（1/2S03）的摩爾質(zhì)量g／mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol／L]將60克氫氧化鈉(NaOH)溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶內(nèi)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定：稱取約0.3g苯二甲酸氫鉀(C8H5K04)精確至O.0001g，置于200ml錐形瓶中，加入約70～80ml新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水中，搖動(dòng)使其溶解，加入6～7滴酚酞指子劑溶液(10g／L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：C(NaOH)=式中：V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mlm——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g204.2——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g／mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按下式計(jì)算：TSi02=C(NaOH)×15.02C(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol／L15.02——（1/2Si02）的摩爾質(zhì)量g／mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol／L]將100克氫氧化鈉(NaOH)溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶內(nèi)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定：稱取約0.5g苯二甲酸氫鉀(C8H5K04)精確至O.0001g，置于200ml錐形瓶中，加入約70～80ml新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水中，搖動(dòng)使其溶解，加入6～7滴酚酞指子劑溶液(10g／L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：C(NaOH)=式中：V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mlm——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g204.2——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g／mol鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(HCl)=0.5mol／L]將840ml鹽酸(HCl比重1.19)加水稀釋至20升充分搖勻，標(biāo)定后備用。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定從滴定管中準(zhǔn)確放出lOml已配制好的鹽酸溶液[C(HCl)=0.05mol／L]于200ml的錐形瓶中，加入約7O～80ml煮沸過的冷水和3～4滴酚酞指示劑(10g／L)，用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol／L]，滴定至微紅色。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：C(HCI)=式中：M——已知?dú)溲趸c的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)m110——從滴定管中放出的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)m1苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(C6H5COOH)=0.1mol／L]將苯甲酸(C6H5COOH)置于硅膠干燥器中干燥24小時(shí)后，稱取12.3g溶于1L無水乙醇中，搖勻，貯存在帶膠塞(裝有硅膠干燥管)的棕色玻璃瓶內(nèi)。苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣滴定度的標(biāo)定：取一定量碳酸鈣(CaCO3)置于鉑(或瓷)坩堝中，年950～1000℃下灼燒至恒量，從中稱取0.04～0.05氧化鈣，精確至0.0001g。置于150ml干燥的錐形瓶中，加入15m1甘油無水乙醇溶液裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈紅色取下錐形瓶，立即以苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(C6H5COOH)=0.1mol／L]滴定至釘色消失，再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱lOmin后不出現(xiàn)紅色為止。苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：TCaO=式中：V——摘定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積m1m——氧化鈣的質(zhì)量g氯化亞錫溶液[10g／lOOml]將40克氯化亞錫(SnCl2)溶于lOOml鹽酸溶液中(1+1)，加熱至全全部溶解。然后放入少許金屬錫粒，搖勻，貯于棕色瓶中。二