膠原蛋白及其水解物 編制說明

11、任務(wù)來源近年來，隨著科學(xué)的飛速發(fā)展，人們對(duì)膠原蛋白的研究和了解不斷深入，它的功能不斷被發(fā)現(xiàn)，其應(yīng)用也越來越廣泛，由于其特有的性能，膠原蛋白在各個(gè)領(lǐng)域中起到了不可取代的作用。國(guó)內(nèi)尚無關(guān)于膠原蛋白的標(biāo)準(zhǔn)，無法對(duì)膠原蛋白綜合技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)，阻礙了膠原蛋白的發(fā)展，限制了其應(yīng)用領(lǐng)域的拓寬及對(duì)市場(chǎng)的監(jiān)督。為更好地規(guī)范、指導(dǎo)、推動(dòng)國(guó)內(nèi)膠原蛋白行業(yè)發(fā)展的研究、生產(chǎn)、應(yīng)用和市場(chǎng)的規(guī)范，保障生產(chǎn)企業(yè)和用戶的合法利益，需要制定該產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。在中國(guó)輕工聯(lián)合會(huì)及中國(guó)日化協(xié)會(huì)明膠分會(huì)的領(lǐng)導(dǎo)和支持下，國(guó)家輕工業(yè)三膠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心（北京）根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)《關(guān)于下達(dá)2009年第二批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委綜合[2009]93號(hào)下達(dá)了制訂《膠原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)(項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)20091837-Q-607)。2、主要工作過程科學(xué)技術(shù)的發(fā)展帶動(dòng)了膠原蛋白的應(yīng)用，使其功能不斷被發(fā)現(xiàn)，應(yīng)用領(lǐng)域被擴(kuò)大，特別是在醫(yī)藥、保健、化妝品等直接影響人身安全的方面起到了重要的作用，因此急需有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)滿足研究、生產(chǎn)和規(guī)范市場(chǎng)需要。2006年，中國(guó)日用化工協(xié)會(huì)明膠分會(huì)的“十一五”規(guī)劃中已經(jīng)提出加強(qiáng)三膠行業(yè)相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)工作，隨后在協(xié)會(huì)的領(lǐng)導(dǎo)下，國(guó)家輕工業(yè)三膠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心（北京）召開了全國(guó)三膠產(chǎn)品質(zhì)量研討會(huì)，與會(huì)代表一致認(rèn)為《膠原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)的制訂對(duì)于行業(yè)發(fā)展具有重大意義，應(yīng)盡快開展相關(guān)工作。2009年開展了標(biāo)準(zhǔn)的調(diào)研和申請(qǐng)的準(zhǔn)備工作，并提出了《膠原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)制定的申請(qǐng)。2009年12月，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)了關(guān)于《膠原蛋白》制定計(jì)劃的通知。2010年1月開始，國(guó)家輕工業(yè)三膠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心（北京）組織進(jìn)行了文獻(xiàn)調(diào)研，查閱了國(guó)內(nèi)外明膠相關(guān)檢測(cè)方法參考文獻(xiàn)，收集了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，并對(duì)其進(jìn)行了綜合分析，確定了基本方向。2010年3月開始，在文獻(xiàn)和調(diào)研的基礎(chǔ)上，編制形成了《膠原蛋白》草案。2010年4月開始，行業(yè)內(nèi)就關(guān)心的明膠質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行了比對(duì)研究，共有十個(gè)企業(yè)參加。2010年5月開始，《膠原蛋白》草案中的一些檢測(cè)分析方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究，考察了其檢測(cè)的準(zhǔn)確性、精度和可操作性。2010年11月在上述工作的基礎(chǔ)上，完成了《膠原蛋白》征求意見稿，并開始籌劃標(biāo)準(zhǔn)研討及征求意見會(huì)。2010年12月，中國(guó)日用化工協(xié)會(huì)明膠分會(huì)、國(guó)家輕工業(yè)三膠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心（北京）召開了標(biāo)準(zhǔn)制定工作研討會(huì)，進(jìn)一步完善了標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃、制定小組的進(jìn)一步任務(wù)。2011年1月，召開了《膠原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)制定工作小組研討會(huì)，進(jìn)一步討論了標(biāo)準(zhǔn)制定工作、研究工作，通過征求各單位意見，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了進(jìn)一步完善和修改。會(huì)后標(biāo)準(zhǔn)制訂小組進(jìn)行了總結(jié)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步的修改和編輯。在此基礎(chǔ)上對(duì)各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行了進(jìn)一步的研究驗(yàn)證。2011年3月，在以上工作的基礎(chǔ)上，完成了《膠原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)送審初稿。2011年4月初，完成了《膠原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)送審稿。3、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作主要參加單位和工作組成員有：國(guó)家輕工業(yè)三膠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心（北京）、北京華達(dá)杰瑞生物技術(shù)有限公司、羅賽洛（廣東）明膠有限公司、上海阿敏生物技術(shù)有限公司、煙臺(tái)新時(shí)代健康產(chǎn)業(yè)有限公司、海南海洋生物技術(shù)國(guó)家工程研究中心、廣東中大南海海洋生物技術(shù)工程中心有限公司。主要工作包括：（1）查閱資料，并匯總分析；征求意見及調(diào)研工作。（2）研究實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和比對(duì)。（3）起草《膠原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)稿。（4）召開會(huì)議，進(jìn)行討論，研究總結(jié)。1、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的論據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制原則：堅(jiān)持市場(chǎng)導(dǎo)向原則，鼓勵(lì)企業(yè)參與制定標(biāo)準(zhǔn)，提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性；堅(jiān)持國(guó)際化原則，積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，加快與國(guó)際接軌的步伐；堅(jiān)持科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)脑瓌t，系統(tǒng)深入研究檢測(cè)方法的科學(xué)性。主要內(nèi)容的論據(jù)：（1）按GB/T1.1—2009規(guī)定編寫。（2）國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)。（3）根據(jù)國(guó)內(nèi)明膠生產(chǎn)廠家意見及生產(chǎn)和應(yīng)用實(shí)際情況。（4）研究得到的結(jié)果，確定了技術(shù)指標(biāo)及試驗(yàn)方法。2、解決的主要問題（1）解決了目前國(guó)內(nèi)沒有膠原蛋白質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的問題，為膠原蛋白行業(yè)提供了統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范和檢測(cè)方法，為規(guī)范國(guó)內(nèi)膠原蛋白市場(chǎng)提供依據(jù)。（2）規(guī)范了行業(yè)的術(shù)語和基本概念，為明膠行業(yè)與其用戶交流提供了科學(xué)依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù)主要來自以下兩個(gè)方面：（1）參加起草單位在生產(chǎn)中積累和收集行業(yè)相關(guān)產(chǎn)品的數(shù)據(jù)；3（2）標(biāo)準(zhǔn)起草單位為制定標(biāo)準(zhǔn)而進(jìn)行的試驗(yàn)驗(yàn)證。（3）與第三方檢測(cè)情況的比對(duì)研究結(jié)果本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)驗(yàn)證方法和條件均按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。具體的研究結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見附錄。本標(biāo)準(zhǔn)未涉及到任何相關(guān)專利。目前國(guó)內(nèi)共有膠原蛋白生產(chǎn)企業(yè)幾十家，年產(chǎn)膠原蛋白類產(chǎn)品約幾萬多噸?！赌z原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)的制定并應(yīng)用，將進(jìn)一步規(guī)范膠原蛋白的生產(chǎn)和應(yīng)用，保證相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量安全。我國(guó)是畜牧業(yè)大國(guó)，據(jù)明膠協(xié)會(huì)不完全統(tǒng)計(jì)，我國(guó)每年的牛屠宰量約為5000萬頭，豬屠宰量約為6.5億頭，如果能充分有效的利用，可生產(chǎn)得到約幾十萬噸此類產(chǎn)品，這不但是資源得到有效的利用，同時(shí)通過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范企業(yè)行為和市場(chǎng)行為，促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量的提高，可創(chuàng)造出高附加值和多功能的產(chǎn)品。這不僅可帶來良好的社會(huì)效益，同時(shí)會(huì)創(chuàng)造出可觀的經(jīng)濟(jì)效益。外關(guān)鍵指標(biāo)對(duì)比分析或與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)本標(biāo)準(zhǔn)未直接采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別《膠原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)的制定參考了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（主要為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中食品的檢測(cè)方法結(jié)合目前國(guó)內(nèi)的實(shí)際情況，本標(biāo)準(zhǔn)采用了科學(xué)、可行的試驗(yàn)方法?！赌z原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)符合現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章。無重大分歧。膠原蛋白產(chǎn)品質(zhì)量會(huì)直接影響到消費(fèi)者的利益和人身的安全，建議為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。為進(jìn)一步貫徹《膠原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)，要求相關(guān)生產(chǎn)單位與用戶的質(zhì)量管理部門理解《膠原蛋白》標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容及其意義；質(zhì)量檢測(cè)部門的人員，能夠掌握檢測(cè)方法。具體貫徹標(biāo)準(zhǔn)的措施如下：（1）以協(xié)會(huì)為依托，建立標(biāo)準(zhǔn)貫徹團(tuán)隊(duì)，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的貫徹。組織學(xué)習(xí)，召開研討會(huì)使質(zhì)量管理和檢測(cè)人員理解標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。（2）以高等院校和科研部門為依托，對(duì)檢驗(yàn)人員進(jìn)行檢測(cè)方法和技能培訓(xùn)，以促進(jìn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的貫徹和執(zhí)行。在過渡期間，一部分指標(biāo)生產(chǎn)單位和用戶可以檢測(cè)，不能檢測(cè)可委托有能力的檢測(cè)單位進(jìn)行協(xié)助。建議實(shí)施日期為公布日期6個(gè)月后。本標(biāo)準(zhǔn)為新制定標(biāo)準(zhǔn)。無（一）水分水分測(cè)試結(jié)果及分析如附表1至附表6所示。附表1膠原蛋白（樣品一）水分測(cè)試結(jié)果附表2膠原蛋白（樣品一）水分測(cè)試結(jié)果分析2、樣品二附表3膠原蛋白（樣品二）水分測(cè)試結(jié)果附表4膠原蛋白（樣品二）水分測(cè)試結(jié)果分析3、樣品三附表5膠原蛋白（樣品三）水分測(cè)試結(jié)果附表6膠原蛋白（樣品三）水分測(cè)試結(jié)果分析結(jié)論：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定樣品的水分在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.4%。綜合以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)，當(dāng)樣品為0.9g～1.1g，試驗(yàn)溫度在（105±2）℃范圍內(nèi)時(shí)，同一樣品兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不大于0.4%，符合標(biāo)準(zhǔn)精密度要求，即該方法可行。（二）羥脯氨酸所用主要試驗(yàn)儀器為可見分光光度計(jì)。試驗(yàn)結(jié)果及分析如附表7所示。附表7膠原蛋白羥脯氨酸含量測(cè)試結(jié)果及分析試驗(yàn)值/%精密度結(jié)果/%1在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不12231（三）蛋白質(zhì)所用主要試驗(yàn)儀器為凱氏定氮儀。試驗(yàn)結(jié)果及分析如附表8所示。附表8膠原蛋白蛋白質(zhì)含量測(cè)試結(jié)果及分析試驗(yàn)值/%精密度結(jié)果/%1在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不12231（四）透射比所用主要試驗(yàn)儀器為紫外可見光柵分光光度計(jì)。試驗(yàn)結(jié)果及分析如附表9至附表11所示。附表9膠原蛋白（樣品一）透射比測(cè)試結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果/%2、樣品二附表10膠原蛋白（樣品二）透射比測(cè)試結(jié)果3、數(shù)據(jù)分析附表11膠原蛋白（樣品二）透射比測(cè)試結(jié)果分析樣品一結(jié)論：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定樣品的透射比在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于1%。綜合以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)，當(dāng)樣品濃度為6.67%，樣品溫度為35℃~55℃,培養(yǎng)時(shí)間16h～18h范圍時(shí)，檢測(cè)結(jié)果的最大差值小于1%，符合標(biāo)準(zhǔn)精密度要求，即該方法可行。（五）灰分所用主要試驗(yàn)儀器為箱式電爐。試驗(yàn)結(jié)果及分析如附表12、13所示。附表12膠原蛋白灰分測(cè)試結(jié)果樣品一樣品一樣品一附表13膠原蛋白灰分測(cè)試結(jié)果分析樣品一結(jié)論：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定樣品的灰分在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.2%。根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，樣品在各個(gè)試驗(yàn)溫度下，其平行樣品之間的差值均不大于0.2%。當(dāng)試驗(yàn)溫度為500℃時(shí)，樣品的檢測(cè)結(jié)果較550℃和600℃條件下的結(jié)果偏大。綜合以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)，試驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)精密度要求，該方法可行。8（六）二氧化硫試驗(yàn)結(jié)果及分析如附表14所示。附表14膠原蛋白二氧化硫含量測(cè)試結(jié)果及分析試驗(yàn)值/%精密度結(jié)果/%1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大23結(jié)論：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定樣品的二氧化硫在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于1mg/kg。綜合以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)，同一樣品在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果絕對(duì)差值均小于1mg/kg，符合標(biāo)準(zhǔn)精密度要求，即該方法可行。（七）過氧化物試驗(yàn)結(jié)果及分析如附表15所示。附表15膠原蛋白過氧化物含量測(cè)試結(jié)果及分析1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大23結(jié)論：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定樣品的過氧化物在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于1mg/kg。綜合以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)，同一樣品在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果絕對(duì)差值均小于1mg/kg，符合標(biāo)準(zhǔn)精密度要求，即該方法可行。（八）水不溶物試驗(yàn)結(jié)果及分析如附表16所示。附表16膠原蛋白水不溶物含量測(cè)試結(jié)果及分析1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大23結(jié)論：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定樣品的水不溶物在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.02%。綜合以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)，同一樣品在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果絕對(duì)差值均小于0.02%，符合標(biāo)準(zhǔn)精密度要求，即該方法可行。（九）鉻所用主要儀器為原子吸收分光光度計(jì)。試驗(yàn)結(jié)果及分析如附表17所示。附表17膠原蛋白鉻含量測(cè)試結(jié)果及分析1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不62537（十）砷試驗(yàn)結(jié)果及分析如附表18所示。附表18膠原蛋白砷含量測(cè)試結(jié)果及分析123（十一）重金屬（以Pb計(jì)）試驗(yàn)結(jié)果及分析如