金屬成分的測定-水中鉻的測定（理化檢驗技術）

延時符廣泛存在環(huán)境中，自然界中主要形成鉻鐵礦。鉻的化合物以三價和六價存在。天然水中的鉻含量一般很低，甚至不含鉻。鉻有多種化合物，鉻在水中主要以三價鉻（Cr3+）和六價鉻（Cr6+）形式存在。（一）概述延時符（二）測定意義三價鉻是人體必需的微量元素，適量三價鉻對生物體是有益的，但六價鉻對人體具有較強的毒性。六價鉻具有蓄積性，若長期飲用含鉻量較高的水，機體有發(fā)生慢性中毒的可能。受水中pH值、有機物、氧化還原物質、溫度及硬度等因素影響，Cr3+和Cr6+可以相互轉化，因此還應監(jiān)測總鉻含量。中華人民共和國國家標準《生活飲用水衛(wèi)生標準（GB5749-2006）》規(guī)定飲用水中Cr6+的含量不超過0.05mg/L。延時符（三）測定方法分光光度法（二苯碳酰二肼分光光度法）原子吸收法AAS只能測定總鉻延時符二苯碳酰二肼分光光度法原理在酸性溶液中，六價鉻可與二苯碳酰二肼作用，生成紫紅色絡合物，比色定量。（三）測定方法延時符二苯碳酰二肼分光光度法（三）測定方法管號01234567樣品Cr6+標準溶液0.000.501.002.004.006.008.0010.00—水樣處理液------50.00純水各加至50.0mL刻度硫酸溶液各加2.5mL二苯碳酰二肼丙酮溶液各加2.5ml，立即混勻，放置10min。于540nm波長處，用3cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。Cr6+的質量（μg）吸光度值（A）延時符二苯碳酰二肼分光光度法計算式中：

(Cr6+)——水樣中六價鉻的濃度，mg/L；m——從標準曲線上查得的樣品管中鉻的質量，μg；

V——水樣的體積，ml。延時符二苯碳酰二肼分光光度法方法說明所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。水樣含有難于破壞的有機物，可采用硝酸-高氯酸法進行消化。鉻與二苯碳酰二肼反應時，酸度對顯色反應有影響，溶液的氫離子濃度應控制在0.05～0.3mol/L，且以0.2mol/L時顯色最穩(wěn)定。溫度和放罝時間對顯色都有影響，15℃時顏色最穩(wěn)定，顯色后2～3min，顏色可達最深，且于5～15min保持穩(wěn)定。加入顯色劑后應立即搖勻，因顯色劑中的丙酮可將六價鉻還原，使結果偏低。（三）測定方法延時符二苯碳酰二肼分光光度法方法說明含有大量鐵的水樣，可用銅鐵試劑除去，同時也將銅、釩、鉬等除去。若水樣有顏色，可另取50ml水樣于燒杯中，加入2.5ml硫酸溶液，于電爐上煮沸2min，使水樣中的六價鉻還原為三價。溶液冷卻后轉入50ml比色管，加純水至刻度后再多加入2.5ml，然后按照六價鉻的測定方法測定水樣的空白吸光度值。用測得樣品溶液的吸光度值減去水樣空白吸光度后，再在標準曲線上查出樣品管中六價鉻的質量。對渾濁、色度較深的水樣，可用氫氧化鈉溶液調節(jié)溶液pH為7~8，以避免六價鉻轉化為三價鉻。水樣應在中性或弱堿性條件下保存且在取樣當天分析。（三）測定方法延時符總鉻測定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法原理在酸性溶液中，試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化為六價鉻。六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于540nm處進行分光光度測定。（三）測定方法延時符總鉻測定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法加高錳酸鉀的量，應使溶液在煮沸過程中保持紫紅色為最好。國標（GB/T7466-1987）中過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。也可用疊氮化鈉還原過量的高錳酸鉀的方法。樣品中含有少量Fe3+會干擾測定，可增加磷酸溶液的體積，以消除鐵離子的影響。（三）測定方法延時符總鉻測定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法在堿性條件下，高錳酸鉀可將三價鉻氧化為六價鉻，過量的高錳酸鉀用乙醇或鹽酸除去。加乙醇還原剩余高錳酸鉀時要待錐