金精礦化學(xué)分析方法 第9部分：碳量的測定 編制說明

標(biāo)準(zhǔn)制修訂編制說明文件名稱：金精礦化學(xué)分析方法第9部分：碳量的測定1家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審修訂計劃的通知（國標(biāo)委發(fā)〔2023〕64號），立項《金全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織長春黃金研究院有限公司牽頭負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)驗證單位的2341）本標(biāo)準(zhǔn)的編制既參考國外最新和應(yīng)用最廣的技術(shù)方法，又考2）修訂的方法準(zhǔn)確可靠，標(biāo)準(zhǔn)的制修訂過程中一切結(jié)論的獲得3）方法具有一定普遍適用性，所用試劑價格合理，相關(guān)儀器設(shè)5定法的GB/T7739.9—2007《金精礦化學(xué)分析方法第9部分：碳量的測定》，該方法測定范圍0.105.00而黃金行業(yè)金精礦中本修訂標(biāo)準(zhǔn)對碳含量在0.5010％范圍的樣品進(jìn)行測定，滿方法1：試料在1200℃~1250℃髙溫氧氣流中燃燒，使碳轉(zhuǎn)62）試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷卻含量(%)7硫酸洗液，變色硅膠，后端無洗瓶，瓷管瓷舟均在1000℃的高溫RSD/%1234在測定碳的過程中終點顏色判斷不準(zhǔn)可能與標(biāo)準(zhǔn)吸收滴定溶液8RSD/%1234好9m（C）%RSD/%m（C）%RSD/%/%>0.50～1.00>1.00～5.00>5.00～10.00前端洗瓶：高錳酸鉀-氫氧化鈉溶液，濃硫酸洗液，變色硅膠，后端一級吸收瓶為30％過氧化氫，二級吸收瓶為活性二氧化錳（固液比m（C）%RSD/%結(jié)論：氧化銅加入量在0.2g左右時結(jié)果精密度良好，不加時反m（C）%RSD/%值溫度太低可能導(dǎo)致樣品燃燒不完全，試驗對象為金精礦5#，試測定條件：氧氣流量為0.15L/min～0.20L/min，氧化銅量為0.2g～0.3g，前端洗瓶：高錳酸鉀-氫氧化鈉溶液，濃硫酸洗液，變色硅膠，后端一級吸收瓶為30％過氧化氫，二級吸收瓶為活性二m（C）%RSD/%3溫度太高結(jié)果精密度不好，溫度為1200℃~1250℃時結(jié)果精密度良好，因此選擇溫度為1200℃~1250℃。本次試驗采用二級吸收的方式消除硫干擾，一級吸收瓶為30％的過10分鐘，當(dāng)反應(yīng)至出現(xiàn)與滴定前一致的穩(wěn)定藍(lán)色，且該藍(lán)色至少保m（C）%RSD/%值所以選擇一級30％過氧化氫，二級活性二氧化錳的吸收方式除去硫m（C）%RSD/%1234值序號測定值(%)(%)(%)1—2—3—4—5—6—7—1(%)2(%)3(%)4(%)(%)RSD(%)(%)按式（2）計算碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)mc：c——氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升）；）：m（C）%RSD/%m（C）%RSD/%碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%>0.02～0.50>0.50～2.00>2.00～5.00>5.00～10.00根據(jù)試驗過程統(tǒng)計碳含量最的樣品10％的金精礦樣品，且稱樣號否m（C）%RSD/%m（C）%RSD/%m（C）%RSD/%124m（C）%RSD/%1234值測定值(%)(%)(%)1—1—2 3 4—5—6—7 1(%)2(%)3(%)4(%)(%)RSD%(%)單位為%水平j(luò)單位為%水平j(luò)單位為%水平j(luò)值水平2統(tǒng)計值水平3統(tǒng)計值水平4統(tǒng)計值水平5統(tǒng)計值水平6統(tǒng)計值水平7統(tǒng)計值1234567（3）重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R的計算重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R計算結(jié)果見表29。水平j(luò)mjrR1234567單位為%水平j(luò)單位為%水平j(luò)單位為%水平j(luò)1234567（3）重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R的計算重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R計算結(jié)果見表35。表35復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R計算結(jié)果表水平j(luò)mjrR1234567定法的