HSQB-JB56.07-2011 環(huán)戊烷發(fā)泡劑技術(shù)要求1

合肥榮事達三洋電器股份企業(yè)標準HSQB-JB56.07-2021 環(huán)戊烷發(fā)泡劑技術(shù)標準修訂頁編制/修訂原因說明：為了標準冰箱產(chǎn)品用環(huán)戊烷發(fā)泡劑的技術(shù)標準、試驗方法及檢驗規(guī)那么等，編制此標準。原章節(jié)號現(xiàn)章節(jié)號編制/修訂說明編制/修訂人/時間張振杰審核/日期：趙渝生會審/日期：會簽/日期：批準/日期：韋剛范圍本標準規(guī)定了冰箱產(chǎn)品環(huán)戊烷發(fā)泡劑的技術(shù)標準、試驗方法、檢驗規(guī)那么和標志、包裝、運輸、貯存等要求。本標準適用于冰箱產(chǎn)品聚氨酯發(fā)泡劑環(huán)戊烷。標準性引用文件以下文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。但凡注日期的引用文件，其隨后所有的修改單〔不包括訂正的內(nèi)容〕或修訂版均不適用本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB190危險貨物包裝標志GB/T191包裝儲運圖示標志GB6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)(eqvISO760:1978)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總那么GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通那么GB12463危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件GB15258危險化學品標簽編寫導(dǎo)那么SH/T0253輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測定法(電量法)質(zhì)技監(jiān)局鍋發(fā)「1999]154號文?壓力容器平安技術(shù)監(jiān)察規(guī)程?技術(shù)要求特征分子式：C5H10相對分子質(zhì)量：70.134〔按1999年國際相對原子質(zhì)量〕。性狀環(huán)戊烷應(yīng)為無色透明液體，無可見雜質(zhì)，無懸浮物，無異臭。冰箱、冰柜〔硬質(zhì)聚氨酯發(fā)泡〕用環(huán)戊烷的應(yīng)符合表1要求。表1序號工程指標1密度〔20℃，g/cm30～2環(huán)戊烷含量%〔m/m〕≥3正、異戊烷%〔m/m〕≤4正己烷ppm≤105異己烷%〔m/m〕≤6苯ppm≤17水ppm≤1508硫含量ug/mL≤2試驗方法試驗方法所用試劑，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。性狀取試樣約10ml于內(nèi)徑約15mm的試管內(nèi)，用枯燥的布擦干試管外壁附著的霜或濕氣，橫向透視觀察試樣顏色及有無雜質(zhì)和懸浮物。然后將該試樣慢慢加熱，使其稍有沸騰，檢查蒸氣有無異臭。環(huán)戊烷含量和其他C6及C6以下烴類含量的測定方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下通過毛細管色譜柱，使試樣中各組分別離，用火焰離子化檢測器(FID)檢測，用面積歸一化法計算環(huán)戊烷的含量和其他C6及C6以下烴類的含量。試劑和材料氮氣：體積分數(shù)大于%。氫氣：體積分數(shù)大于%?？諝猓航?jīng)硅膠或分子篩枯燥、凈化。儀器、設(shè)備氣相色譜儀：帶有火焰離子化檢測器(FID)，可進展毛細色譜柱分析。當試樣中苯的質(zhì)量分數(shù)為0.001%時，該氣相色譜儀產(chǎn)生的信噪比應(yīng)大于2。進樣器：1ul微量進樣器或自動進樣器。色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站。色譜分析條件推薦的色譜條件見表2。典型色譜圖和相對保存時間見附錄A中圖A1和表A1。其他能到達同等別離程度的色譜條件均可使用。表2推薦的色譜條件色譜柱專用于PONA分析的熔融石英毛細管柱〔50m××〕汽化室溫度/℃200檢測室溫度/℃270柱箱溫度/℃40進樣量/uL(液體)1載氣(N2)平均線速/(cm/s)27分流比1：150分析步驟待儀器操作條件穩(wěn)定后進液體試樣1uL，以面積歸一化法定量。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分數(shù)表示的環(huán)戊烷含量W1按式1計算：W1=100A/∑Ai…….……(1)式中：A——環(huán)戊烷的峰面積；∑Ai——各組分峰面積之和。以質(zhì)量分數(shù)表示的其他C6及C6以下烴類含量W2按式2計算：W2=100AC6/∑Ai…………(2)式中：AC6——除環(huán)戊烷、正己烷和苯以外的其他C6及C6以下烴類峰面積之和；∑Ai——各組分峰面積之和。其他C6及C6以下烴類質(zhì)量分數(shù)的報告結(jié)果準確至0.01%。取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次重復(fù)測定結(jié)果之差不得大于0.01%正己烷、苯含量的測定方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下通過毛細管色譜柱，使試樣中各組分別離，用火焰離子化檢測器(FID)檢測，外標法定量計算環(huán)戊烷中雜質(zhì)正己烷、苯的含量。本方法對苯的最低檢測濃度為ug/g。試劑和材料氮氣：體積分數(shù)大于99.995%。氫氣：體積分數(shù)大于99.995%?？諝猓航?jīng)硅膠或分子篩枯燥、凈化。苯：標準品，色譜純或質(zhì)量相當?shù)谋?。正己烷：標準品，色譜純或質(zhì)量相當?shù)恼和椤－h(huán)戊烷：質(zhì)量分數(shù)≥95%。儀器、設(shè)備氣相色譜儀：帶有火焰離子化檢測器(FID)，可進展毛細色譜柱分析。當試樣中苯的質(zhì)量分數(shù)為0.0001%時，該氣相色譜儀產(chǎn)生的信噪比應(yīng)大于2；進樣器：1uL微量進樣器或自動進樣器；色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站。色譜分析條件推薦的色譜條件見表3。典型色譜圖和相對保存時間見附錄B中圖B1和表Bl。其他能到達同等別離程度的色譜條件均可使用。表3推薦的色譜條件色譜柱專用于PONA分析的熔融石英毛細管柱〔50m××〕汽化室溫度/℃200檢測室溫度/℃270柱箱溫度/℃60進樣量/uL(液體)1載氣(N2)平均線速/(cm/s)26分流比1：50分析步驟標準樣品溶液的制備不含正己烷、苯的環(huán)戊烷：取500ml質(zhì)量分數(shù)不低于95%的環(huán)戊烷，水浴加熱重蒸兩次，每次蒸餾切割47℃～51℃標準樣品溶液的配制標準樣品溶液的儲藏液：含正己烷約%(質(zhì)量分數(shù))，含苯約%(質(zhì)量分數(shù))。用微量注射器先取苯約4g，加人到預(yù)先稱量的清潔、枯燥的50ml容量瓶中，稱量苯的質(zhì)量，準確至0.0002g；用微量注射器取正己烷約0.04g，加人到同一容量瓶中，稱量正己烷的質(zhì)量，準確至002g；用不含正己烷、苯的環(huán)戊烷稀釋至刻度，稱量加人的環(huán)戊烷質(zhì)量，準確至002g?；靹?，儲藏液中各標準樣品的質(zhì)量分數(shù)wsi按式3計算：wsi=msi*pi*100/m環(huán)+∑msi…………(3)式中：msi——標準樣品的質(zhì)量，g；pi——標準樣品的純度，%；m環(huán)——環(huán)戊烷的質(zhì)量，g。標準樣品溶液含正己烷的質(zhì)量分數(shù)約0.001%，含苯的質(zhì)量分數(shù)約0.0001%。吸取標準樣品溶液儲藏液于10ml清潔、枯燥的容量瓶中，用不含正己烷、苯的環(huán)戊烷稀釋至刻度。標準樣品溶液應(yīng)在使用前配制。測定待儀器操作條件穩(wěn)定后進1uL標準樣品溶液。在同樣的色譜操作條件下，準確吸取與做標準樣品溶液一樣體積的1uL試樣再次進樣分析，以外標法定量。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分數(shù)表示的正己烷或苯的含量W3按式4計算：W3=Ai*wsi/Asi…………(4)式中：Wsi——標準樣品溶液中正己烷或苯的質(zhì)量分數(shù)，%；Ai——試樣中正己烷或苯的峰面積；Asi——標準樣品溶液使用液中正己烷或苯的峰面積。取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次重復(fù)測定結(jié)果相對偏差不得大于30%。水分的測定按GB6283中“直接電量滴定法〞規(guī)定的方法進展。用注射器稱取試樣10g，準確至0.01g。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0.002%。硫含量的測定按SH/T0253規(guī)定的方法進展。有機硫標準溶液的制備有機硫標準溶液含硫約0.25mg/ml。稱取正-二丁基硫(優(yōu)級純)，準確至2g，置于于燥的100ml容量瓶中，用2,2,4一三甲基戊烷(優(yōu)級純)或環(huán)己烷(優(yōu)級純)稀釋至刻度。標準溶液中硫含量Cs(mg/mL)按式5進展計算：Cs=m××103/100=m×2.192…………(5)式中：m——正一二丁基硫的質(zhì)量，g；100——溶液體積，ml；——正-二丁基硫中硫的質(zhì)量分數(shù)。分析步驟儀器和設(shè)備的試驗條件見推薦的操作參數(shù)見表4。表4推薦的操作參數(shù)工程指標氣體流量/(ml/min)反響氣〔氧氣〕40載氣〔氮氣〕160燃燒爐溫度/℃預(yù)熱區(qū)500～700燃燒區(qū)800出口區(qū)700微庫侖儀工作電壓/mV120～160分析結(jié)果的表述以每毫升微克表示的硫含量C(ug/ml)按式6計算：C=ms×103/VF…………(5)式中：F——硫回收率，%；ms——微庫侖計滴定出硫的質(zhì)量，ug；V——試樣的體積，uL。檢驗規(guī)那么本標準規(guī)定的所有工程均為供給商出廠檢驗工程，應(yīng)由供給商提供每批次的質(zhì)量檢測報告。環(huán)戊烷以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批，桶裝產(chǎn)品以不大于20t為一批，罐裝產(chǎn)品以每一罐裝的產(chǎn)品量為一批。進貨檢驗負責檢查每批次供給商所提供的原料檢測單〔參數(shù)指標〕是否符合本標準要求。環(huán)戊烷的采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進展。采樣總體積不少于100ml，混合均勻后分別裝于兩個清潔、枯燥的100ml帶磨口的細口玻璃瓶中。貼上標簽并注明：產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期及采樣人姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶密封，保存?zhèn)洳椤z驗結(jié)果不符合本標準規(guī)定時，應(yīng)加倍取樣復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使有一項不符合本標準規(guī)定，那么整批產(chǎn)品為不合格。型式試驗有以下情況之一者應(yīng)進展型式試驗，型式試驗的工程為以上技術(shù)要求中所有工程。型式試驗要求全部工程合格。a〕新產(chǎn)品/新供方確認時；b〕間隔半年以上使用時；c〕連續(xù)供貨每年進展一次；d〕工藝、原材料有重大變動時；e〕進貨檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；f〕主管部門認為有必要時。標志、包裝、運輸、貯存標志環(huán)戊烷包裝容器上應(yīng)有結(jié)實清晰的標志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、物料編碼、生產(chǎn)日期、制造商、凈質(zhì)量、批號、本標準編號、GB190規(guī)定的“易燃液體〞標志和GB/T191規(guī)定的“怕曬〞標志；包裝容器上還應(yīng)有符合GB15258規(guī)定的平安標簽。包裝環(huán)戊烷應(yīng)裝人清潔、枯燥的200L小開口鍍鋅鋼桶，鍍鋅鋼桶應(yīng)符合GB12463中1運輸環(huán)戊烷采用移動式壓力容器運輸時所用容器應(yīng)符合國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)視局鍋爐壓力容器平安