ZetasizerNano系列培訓(xùn)課程市公開課一等獎省賽課微課金獎?wù)n件

ZetasizerNano系列:

培訓(xùn)課程

寧輝博士DTS產(chǎn)品技術(shù)教授E-mail:hui.ning@第1頁Contents動態(tài)光散射測量原理Nano系列優(yōu)化測量位置由相關(guān)曲線得到粒徑信息–預(yù)算法則樣品要求樣品制備數(shù)據(jù)解釋Zeta電位測量原理樣品制備樣品測試測試中選擇數(shù)據(jù)解釋第2頁動態(tài)光散射

DynamicLightScattering測試原理MeasurementPrinciple第3頁Nano光學(xué)結(jié)構(gòu)第4頁動態(tài)光散射及布朗運(yùn)動微小粒子在懸浮溶液中隨意運(yùn)動布朗運(yùn)動速度依賴于離子大小媒體粘度第5頁動態(tài)光散射動態(tài)光散射測量依賴于時間散射光強(qiáng)波動。由動態(tài)光散射能夠得到粒子擴(kuò)散速度信息,進(jìn)而從Stokes-Einstein方程得到流體力學(xué)半徑hydrodynamicdiameter(DH)k：波爾茲曼常數(shù),T：絕對溫度,

：粘度kT3DHD=第6頁散射光強(qiáng)波動散射光強(qiáng)依賴于粒子大小散射光強(qiáng)信息被傳輸?shù)焦庾酉嚓P(guān)器相關(guān)器連續(xù)加和處理從廣散射信號中得到很短時間波動信息進(jìn)而得到相關(guān)曲線Time(s)Intensity(kcps)SmallParticlesTime(s)Intensity(kcps)LargeParticles第7頁相關(guān)性:

小粒子，光強(qiáng)波動比較快TimeIntensity第8頁相關(guān)性:

小粒子，光強(qiáng)波動比較快TimeIntensity0TimeCorrelationCoefficient10

=0第9頁相關(guān)性:

小粒子，光強(qiáng)波動比較快TimeIntensity01Time10

=1CorrelationCoefficient第10頁相關(guān)性:

小粒子，光強(qiáng)波動比較快TimeIntensityTime10012

=2CorrelationCoefficient第11頁

=3相關(guān)性:

小粒子，光強(qiáng)波動比較快TimeIntensityTime100123CorrelationCoefficient第12頁相關(guān)性:

小粒子，光強(qiáng)波動比較快TimeIntensityTime100

=

123CorrelationCoefficient第13頁相關(guān)方程（曲線）衰減過程與粒子尺寸分布相關(guān)基線初始斜率依賴于粒子大小截距第14頁相關(guān)方程（曲線）相關(guān)方程能夠用衰減指數(shù)方程來解析這里B是在無限長時間基數(shù),A是相關(guān)曲線戒距,q是矢量因子(4π

n/λo)sin(θ/2)，n是折光指數(shù),λo

是激光波長，θ

是測量角度,D是擴(kuò)散系數(shù)，

是衰減時間常數(shù)

第15頁動態(tài)光散射由相關(guān)曲線得到粒徑信息:運(yùn)算法則

第16頁由相關(guān)曲線得到粒徑信息相關(guān)曲線包含粒子擴(kuò)散速度信息-擴(kuò)散系數(shù)。有了粒子擴(kuò)散系數(shù)，經(jīng)過Stokes-Einstein方程，我們就能搞得到粒子大小-流體力學(xué)半徑用適當(dāng)運(yùn)算法則解析相關(guān)方程就能夠得到擴(kuò)散系數(shù)兩種主要方法是累積距法得到平均粒子尺寸和分布系數(shù)（PDI）分布分析得到粒子實(shí)際尺寸和分布第17頁累積距法ISO13321(1996)定義了應(yīng)用于動態(tài)光散射技術(shù)累積距法這種方法給出了平均粒子尺寸(z-average)和一個粒子分布系數(shù)(polydispersityindex)這個分析方法只需要分散劑折光指數(shù)和粘度第18頁累積距法ISO13321闡述用三次方多項(xiàng)式擬和相關(guān)方程Ln[G1]=a+bt+ct2這里

t是衰減時間bαz-均擴(kuò)散系數(shù)2c/b2為分布系數(shù)第19頁z-均直徑z-均直徑(ZD)定義:

累積距法得到粒子平均尺寸對應(yīng)于不一樣尺寸粒子散射光強(qiáng)貢獻(xiàn)

這里“平均”概念特指用于光散射試驗(yàn)中這種算法得到平均尺寸對于大締合物及灰塵非常敏感第20頁分布系數(shù) 分布系數(shù)定義(PDI):

有累積距法得到分布系數(shù)是一個無綱量值，代表粒子尺寸分布寬度在ZetasizerNano軟件中他范圍是0到1假如PDI大于1，這說明樣品尺寸分布非常寬，可能不適適用動態(tài)光散射方法來測量第21頁分布系數(shù) IfaGaussiansizedistributionisassumed,thePDIwouldberelatedtothestandarddeviation()accordingtoPolydispersityIndex(PDI)=RelativevariancePolydispersity(Pd)=Standarddeviation()orwidth%Polydispersity(%Pd)=Coefficientofvariation=PDI0.5x100PDI=

2ZD2第22頁分布系數(shù) 分布系數(shù)值Comments<0.05單分散體系，如一些乳液標(biāo)樣。<0.08近單分散體系，但動態(tài)光散射只能用一個單指數(shù)衰減方法來分析，不能提供更高分辨率。0.08to0.7適中分散度體系。運(yùn)算法則最正確適用范圍。>0.7尺寸分布非常寬體系。第23頁分布系數(shù) 也能夠用多指出模型來分析相關(guān)（曲線）方程，由此能夠得到擴(kuò)散系數(shù)分布，進(jìn)而得到粒子尺寸ThesizedistributioncalculatedbytheNanosoftwareisderivedfromanon-negativeleastsquares(NNLS)analysis第24頁對于分布分析對于相同光散射數(shù)據(jù)，能夠有幾個不一樣分析結(jié)果為了適應(yīng)不一樣樣品類型,兩種NNLS分析模型被應(yīng)用到一起軟件中GeneralPurposeMultipleNarrowModes

這兩種算法差異在于所得到分布曲線平滑程度第25頁對于分布分析generalpurpose

算法適合用于大部分分布情況未知樣品multiplenarrowmode算法適合用于分布情況不連續(xù)樣品第26頁ZetasizerNano軟件中尺寸分布分析由DLS而得基本尺寸分布，是一個依據(jù)光強(qiáng)貢獻(xiàn)率，并使用(NNLS)分析方法得到分布尺寸分布被表示為一個散射光相對光強(qiáng)對于對應(yīng)粒子尺寸曲線默認(rèn)地，在尺寸分布中最多能夠出現(xiàn)70個等級第27頁ZetasizerNano軟件中尺寸分布分析第28頁光強(qiáng)粒度分布從動態(tài)光散射得到最初結(jié)果結(jié)果基于粒子散射光強(qiáng)度對于大粒子和灰塵十分敏感分析樣品特征僅僅需要媒體粘度和折光指數(shù)第29頁體積粒度分布使用光強(qiáng)分布數(shù)據(jù)應(yīng)用Mietheory演算而來等同于質(zhì)量粒度分布換算過程需要粒子光學(xué)性質(zhì)粒子折光指數(shù)粒子對光吸收率第30頁數(shù)量粒度分布使用光強(qiáng)分布數(shù)據(jù)應(yīng)用Mietheory演算而來換算過程需要粒子光學(xué)性質(zhì)粒子折光指數(shù)粒子對光吸收率第31頁動態(tài)光散射DLS粒子尺度分布光強(qiáng)分布，體積分布和數(shù)量分布之間相互轉(zhuǎn)換基于以下前提:全部粒子都是球型全部粒子都是均勻，且密度相同光學(xué)性質(zhì)已知（折光指數(shù)，吸收率）動態(tài)光散射DLS技術(shù)往往高估分布峰寬度，這個影響能夠從體積分布和數(shù)量分布相互轉(zhuǎn)換過程中表達(dá)體積和數(shù)量分布中，峰平均值和分布寬度只能用來預(yù)計(jì)成份相對量。第32頁動態(tài)光散射DLS粒子尺度分布假如光強(qiáng)分布是一個相對平滑峰，那么光強(qiáng)分布和轉(zhuǎn)化得到體積分布以及數(shù)量分布將會比較相同假如光強(qiáng)分布中有一條非常顯著尾巴，或是多于一個分布峰，那么轉(zhuǎn)化得到體積和數(shù)量分布將會非常不一樣，而且會更真實(shí)地展現(xiàn)尾巴和其它峰總來說d(intensity)>d(volume)>d(number)第33頁光強(qiáng)，體積和數(shù)量分布:例子Peak1Peak2Mean(nm)%Mean(nm)%Intensity23186.365.813.7Volume23250.361.849.7Number1842.658.297.460nm和220nm聚苯乙烯乳液標(biāo)樣1:1體積混合z-均直徑=168nm分散指數(shù)=0.215第34頁體積和數(shù)量分布:

提議提議在匯報(bào)個分布峰所對應(yīng)尺寸時，使用光強(qiáng)分布曲線結(jié)果在匯報(bào)各個峰相對數(shù)量時，使用體積或者是數(shù)量分布PeakDI(nm)%Int%Wt159216722207933第35頁動態(tài)光散射

DynamicLightScatteringNano系列中優(yōu)化測量位置

第36頁Nano光路系統(tǒng)第37頁非侵入背側(cè)光散射概況

(NonInvasiveBackScatter(NIBS)Overview)在NanoS和NanoZS系列中，光散射檢測角度為173o

，所以成為背側(cè)光散射光學(xué)系統(tǒng)不接觸樣品，所以稱為非侵入性第38頁NIBS光學(xué)系統(tǒng)(1)NIBS所觀察到樣品散射體積為在90o

（ZetasizerNanoS90）條件下8倍，所以能夠得到更多散射光強(qiáng)，儀器也愈加靈敏更高靈敏度使儀器能夠檢測低濃度下小尺寸粒子第39頁NIBS光學(xué)系統(tǒng)(2)激光不需要穿過整個樣品，所以降低了屢次光散射效應(yīng)。能夠檢測較高濃度樣品屢次光散射指一個粒子散射光，被另外一個或一個以上粒子再次散射，然后被檢測器檢測到屢次光散射效應(yīng)通常降低粒子表觀尺寸，以及光子相干曲線截距第40頁NIBS光學(xué)系統(tǒng)(3)污染物，如灰塵粒子，得散射光通常在較小角度有比較大散射光強(qiáng)

所以背側(cè)光散射可有效降低灰塵影響第41頁NIBS:可調(diào)整檢測位置

檢測器激光凸透鏡樣品池高濃度溶液減小散射光體積降低屢次散射影響檢測器激光凸透鏡樣品池小粒子/稀溶液較大散射提體積第42頁檢測位置(1)在NanoS或者ZS系列中,可由一個能夠移動凸透鏡(0to6.5mm)來調(diào)整樣品檢測位置這么儀器能夠被應(yīng)用在一個比較寬范圍第43頁檢測位置(2)樣品池中心第44頁光路中自動衰減器(1)自動衰減器起到調(diào)整光學(xué)強(qiáng)度作用，使得粒子散射光在一個儀器能夠檢測范圍之內(nèi)ZetasizerNano自動水衰減器有11個光學(xué)衰減鏡片涵蓋100%到0.0003%透射率透射率指抵達(dá)樣品激光強(qiáng)度占光源激光強(qiáng)度百分比在測量粒子大小過程中，自動衰減器會自動調(diào)整透射光強(qiáng)度，直到檢測器檢測到光強(qiáng)小于500kcps

第45頁光路中自動衰減器(1)衰減器編號衰減率(%正常)透射率(%正常)199.99970.0003299.9970.003399.990.01499.970.03599.90.1699.70.37991897399010107030110100第46頁TheCellPositioningFactor(CPF)最正確測試位置能夠由比較截距數(shù)值和樣品池位置因子（cellpositioningfactor/CPF）而得到CPF能夠結(jié)合光子相干函數(shù)截距，平均光強(qiáng)和衰減率得到在大部分應(yīng)用過程中，得到最大CPF值測試位置意味著最大截距值（即最低屢次光散射）第47頁測試程序:

NanoS/ZS當(dāng)使用一個默認(rèn)設(shè)置開始一個手動測試或者一個標(biāo)準(zhǔn)操作過程（standard

operationprocess/SOP),測試將會按照以下程序進(jìn)行第48頁測試程序:

NanoS/ZS(1)移動到4.65mm調(diào)整衰減器使得檢測到光強(qiáng)小于500kcps相關(guān)運(yùn)算10秒鐘計(jì)算CPF

和intercept移動到0.85mm調(diào)整衰減器使得檢測到光強(qiáng)小于500kcps相關(guān)運(yùn)算10秒鐘計(jì)算CPF

和interceptpt第49頁測試程序:

NanoS/ZS(2)比較在0.85and4.65mm處CPFandintercept

值計(jì)算測試時間在4.65mm測試測試位置向樣品池邊緣優(yōu)化

(1.25,1.05,0.65和0.45mm)在優(yōu)化位置測試判斷樣品是否光學(xué)潔凈（意味著沒有屢次光散射）?計(jì)算測試時間YesNo第50頁測試程序:

NanoS90/ZS90對于S90或者ZS90儀器,測試位置固定在4.65mm所以，測試程序僅僅包含優(yōu)化衰減器位置及測試時間第51頁測試時間測試時間由樣品散射光強(qiáng)度決定散射光越弱測試時間越長每個測試都被分成一系列10秒鐘子測試以降低灰塵對測試影響儀器默認(rèn)50%平均光強(qiáng)最小子測試為有效測試，被用來進(jìn)行數(shù)據(jù)分析第52頁動態(tài)光散射

DynamicLightScattering樣品要求第53頁樣品要求樣品應(yīng)該很好分散在液體媒體中理想條件下，分散劑應(yīng)具備以下條件:透明和溶質(zhì)粒子有不一樣折光指數(shù)應(yīng)和溶質(zhì)粒子相匹配(也就是：不會造成溶脹,解析或者締合掌握準(zhǔn)確折光指數(shù)和粘度，誤差小于0.5%潔凈且能夠被過濾InternationalStandardISO13321(1996)第54頁動態(tài)光散射對粒子尺寸下限依賴于：粒子相對于溶劑產(chǎn)生剩下光散射強(qiáng)度折光指數(shù)樣品濃度儀器敏感度激光強(qiáng)度和波長檢測器敏感度儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)Thelowersizelimitistypically2nm第55頁動態(tài)光散射對粒子尺寸上限D(zhuǎn)LS測量粒子無規(guī)則熱運(yùn)動/布朗運(yùn)動（Brownianmotion）若粒子不進(jìn)行無規(guī)則運(yùn)動，則儀器無法應(yīng)用粒子尺寸上限定義于沉淀行為開始所以上限取決于樣品–應(yīng)考慮粒子和分散劑密度使用更高粘度分散劑去阻止或者降低粒子沉淀速度沒有任何優(yōu)勢，因?yàn)椴祭蔬\(yùn)動速度將會被等同降低第56頁尺寸限制總結(jié)NanoS90/ZS90NanoS/ZSLowerSizeLimit(nm)10.6UpperSizeLimit(nm)30006000第57頁樣品濃度總結(jié)從動態(tài)光散射得到樣品尺寸應(yīng)該不依賴于濃度(ISO13321)每種樣品都有其理想測試濃度范圍假如濃度太低，可能散射光強(qiáng)不足以進(jìn)行試驗(yàn)這種情況不太可能出現(xiàn)在NanoS/NanoZS系列中，除非在一些極端條件下假如樣品濃度太高，試驗(yàn)結(jié)果可能會依賴于濃度為了得到正確尺寸信息，可能會需要在不一樣濃度下檢測樣品尺寸第58頁樣品濃度下限依賴于：粒子相對于溶劑產(chǎn)生剩下光散射強(qiáng)度折光指數(shù)樣品濃度儀器敏感度激光強(qiáng)度和波長檢測器敏感度儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)Thelowersizelimitistypically2nm第59頁樣品濃度上限對于高濃度樣品，由動態(tài)光散射測得表觀尺寸可能會受到不一樣原因影響多重光散射

–

檢測到散射光經(jīng)過多個粒子散射擴(kuò)散受限–

其它粒子存在使得自由擴(kuò)散受到限制聚集效應(yīng)

–

依賴于濃度聚集效應(yīng)應(yīng)電力作用

–

帶電粒子雙電層相互重合，因而粒子間有不可忽略相互作用。這種相互作用將影響平移擴(kuò)散第60頁樣品濃度上限可測量濃度表觀z-Average直徑(nm)樣品濃度低高屢次光散射NanoS90NanoS可測量濃度屢次光散射第61頁推薦樣品濃度粒子尺寸最小推薦濃度最大推薦濃度NanoS90/ZS90NanoS/ZSNanoS90/ZS90NanoS/ZS<10nm5mg/ml0.5mg/mlOnlylimitedbythesamplematerialinteraction(gelation,aggregation)Onlylimitedbythesamplematerialinteraction(gelation,aggregation)10nmto100nm1mg/ml0.1mg/ml0.1%w/v5%w/v(assumingadensityof1gcm-3)100nmto1μm0.1mg/ml0.01mg/ml0.01%w/v1%w/v(assumingadensityof1gcm-3)>1μm1mg/ml0.1mg/ml0.1%w/v1%w/v(assumingadensityof1gcm-3)第62頁動態(tài)光散射

DynamicLightScattering樣品池裝載，樣品制備和儀器校準(zhǔn)第63頁注入溶液只用潔凈樣品池！遲緩注入溶液以防止氣泡使用滴液管，同時傾斜樣品池

假如使用注射管濾膜過濾樣品，請放棄開始幾滴溶液以防止在濾膜下面灰塵進(jìn)入樣品池用蓋子將樣品池封住第64頁將樣品池放入儀器第65頁樣品制備:

稀釋假如樣品濃度很高，則需要將溶液稀釋稀釋樣品時須注意確保保持樣品原來性質(zhì)，如吸附在粒子表面物質(zhì)和原溶液之間化學(xué)/物理平衡稀釋溶液應(yīng)和原來樣品溶液保持相同性質(zhì)假如樣品很多，稀釋液能夠由過濾或者離心原來樣品溶液除去溶質(zhì)而得到假如樣品和少，稀釋液應(yīng)盡可能按原溶液性質(zhì)制備第66頁樣品制備:

過濾灰塵是光散射試驗(yàn)最主要問題之一，灰塵存在可能造成測試失敗為了防止灰塵影響，樣品溶液在測試之前應(yīng)該被適當(dāng)過濾商業(yè)化注射管過濾膜網(wǎng)眼尺寸通常從1μm到20nm第67頁校準(zhǔn)動態(tài)光散射Dynamiclightscattering是一個絕對測試，所以不需要校準(zhǔn)然而光學(xué)儀器如光路，有時會因環(huán)境（如溫度，外力）改變而改變，應(yīng)該定時校準(zhǔn)校準(zhǔn)頻率以用戶使用方式和需求而定校準(zhǔn)可由檢測標(biāo)樣（聚苯乙烯乳液）來完成第68頁校準(zhǔn)馬爾文企業(yè)推薦DukeScientificCorporation()聚苯乙烯乳液為標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)起源于NIST–theNationalInstituteofStandardsandTechnology()聚苯乙烯乳液標(biāo)樣(typically200nm)隨機(jī)附送作為標(biāo)準(zhǔn)樣品第69頁制備校準(zhǔn)用聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品確保裝標(biāo)樣容器頸部及口部沒有干化乳液粉末放棄開始幾滴乳液，之后將一滴乳液加入盛有40ml10mMNaCl溶液燒杯將溶液過濾，注入一個潔凈樣品池將樣品池蓋上蓋子，放入儀器第70頁DukeScientific聚乙烯標(biāo)樣DukeScientific乳液標(biāo)樣尺寸是由透射電鏡transmissionelectronmicroscopy檢測認(rèn)證而得由動態(tài)光散射測得結(jié)果(流體力學(xué)尺寸)被統(tǒng)計(jì)在隨機(jī)附送說明書中，不過沒有經(jīng)過認(rèn)證得到z-均尺寸應(yīng)該和說明書中尺寸一致，誤差范圍應(yīng)該在2%之內(nèi)分散度（polydispersityindex）小于0.05第71頁動態(tài)光散射數(shù)據(jù)處理ZetasizerNano系列第72頁數(shù)據(jù)處理試驗(yàn)得到原始數(shù)據(jù)對于之后計(jì)算分布運(yùn)算過程非常主要原始數(shù)據(jù)質(zhì)量越好，所得結(jié)果重復(fù)性越好為了有利于更加好解釋試驗(yàn)數(shù)據(jù)，馬爾文提議觀看不一樣匯報(bào)頁，并將試驗(yàn)參數(shù)加入DTS軟件中默認(rèn)選項(xiàng)中，顯示在匯報(bào)中第73頁數(shù)據(jù)處理匯報(bào)教授提議匯報(bào)（ExpertAdviceReport）尺寸質(zhì)量匯報(bào)（SizeQualityReport）相關(guān)曲線報(bào)（CorrelogramReport）累計(jì)距擬和匯報(bào)（CumulantsFitReport）多指數(shù)擬和匯報(bào)（MultimodalFitReport）第74頁DataInterpretation參數(shù)平均光強(qiáng)（MeanCountRate）截距（MeasuredIntercept）檢測位置（Measurementposition）累積距擬和誤差（Cumulantsfiterror）多指數(shù)擬和誤差（Multimodalfiterror）衰減率（Attenuator）原始光強(qiáng)（DerivedCountRate？？？）匯報(bào)教授提議匯報(bào)（ExpertAdviceReport）尺寸質(zhì)量匯報(bào)（SizeQualityReport）相關(guān)曲線報(bào)（CorrelogramReport）累積距擬和匯報(bào)（CumulantsFitReport）多指數(shù)擬和匯報(bào)（MultimodalFitReport）第75頁光強(qiáng)重復(fù)性同一個樣品重復(fù)最少三次測試-光強(qiáng)誤差應(yīng)該在百分之幾之內(nèi)在連續(xù)測試過程中光強(qiáng)增強(qiáng)意味著:粒子聚集在連續(xù)測試過程中光強(qiáng)減弱意味著:粒子沉淀粒子溶解在連續(xù)測試過程中光強(qiáng)無規(guī)則改變意味著:粒子不穩(wěn)定(聚集或分離)第76頁z-均直徑重復(fù)性屢次z-均直徑測試結(jié)果誤差應(yīng)在1%-2%之內(nèi)z-均直徑增加意味著:粒子聚集溫度不穩(wěn)定(粘度隨時間改變)z-均直徑下降意味著:粒子沉淀粒子溶解溫度不穩(wěn)定(粘度隨時間改變)第77頁數(shù)據(jù)分析:相關(guān)曲線圖相關(guān)曲線圖顯示在特定時間段下每個通道得相干性，其中包含樣品信息曲線形狀能夠顯示一些可能出現(xiàn)顯著問題應(yīng)檢驗(yàn)相關(guān)曲線中噪音情況噪音可由不一樣原因造成-光強(qiáng)太弱，樣品不穩(wěn)定，或者一些外部原因如散射光和其它雜散光源相互干涉第78頁數(shù)據(jù)分析:相關(guān)曲線圖小粒子中等分散指數(shù)存在大粒子/締合(基線不平)第79頁數(shù)據(jù)分析:相關(guān)曲線圖大粒子高分散指數(shù)很大粒子/締合物(基線不平)截距>1.0(numberfluctuations???causingbaselinedefinitionproblems)第80頁數(shù)據(jù)分析:相關(guān)曲線圖雙峰分布高分布指數(shù)無大粒子/締合物(基線平)第81頁累積距/分布擬和匯報(bào)累積距和分布擬和匯報(bào)分別顯示這兩種擬和方法質(zhì)量，從中我們能夠看出（1）z-均直徑和分散度（2）光強(qiáng)分布是否可信認(rèn)為擬和誤差小于0.005為很好結(jié)果第82頁累積距/分布擬和匯報(bào)雙分布樣品相關(guān)曲線和光強(qiáng)分布尺寸質(zhì)量匯報(bào)給出對于累積距法擬和誤差說明測得z-均直徑(301nm)并不可靠第83頁累積距/分布擬和匯報(bào)因?yàn)殡p分布累積距擬和結(jié)果很不好，然而分布擬和結(jié)果非常好所以，盡管這個測試z-均半徑不可靠，不過光強(qiáng)尺寸分布是很準(zhǔn)確地CumulantsfitDistributionfit第84頁尺寸分布重復(fù)性尺寸分布結(jié)果由NNLS方法分析而來，對于這些結(jié)果應(yīng)該檢驗(yàn)分布峰位置和包含面積重復(fù)性假如分布沒有重復(fù)性，馬爾文提議重新測量，并將測試時間延長第85頁提取測試標(biāo)準(zhǔn)操作過程(SOP)DTS軟件中含有提取任何結(jié)果SOP功效，這是一個非常有利工具，使得我們能夠查看數(shù)據(jù)質(zhì)量能夠從測試電腦中提取測試中報(bào)錯信息(比如：與樣品類型不匹配測試位置，手動設(shè)置超時測量時間第86頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)對于任何選擇測試紀(jì)錄，尺寸質(zhì)量匯報(bào)包含12個步檢測步驟假如任意一步檢測結(jié)果在一個特定范圍之外，一個警告信息和一個可能原因提議將會出現(xiàn)假如全部檢測都經(jīng)過，會出現(xiàn)一條“ResultMeetsQualityCriteria”信息第87頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述警告信息警告信息可能原因能夠采取方法1研究軟件使用適合低尺寸分析程度檢驗(yàn)分布分析中結(jié)果z-averageissmallerthanlowersizeanalysislimit在分布分析過程中應(yīng)用錯誤低尺寸分析程度在研究軟件中編輯低尺寸分析設(shè)置2研究軟件使用適合高尺寸分析程度檢驗(yàn)分布分析中結(jié)果z-averageislargerthanuppersizeanalysislimit在分布分析過程中應(yīng)用錯誤高尺寸分析程度在研究軟件中編輯高尺寸分析設(shè)置3檢測適當(dāng)顯示尺寸下限z-averageissmallerthanlowerdisplaylimit使用錯誤顯示尺寸下限編輯顯示尺寸下限4檢測適當(dāng)顯示尺寸上限z-averageislargertheupperdisplaylimit使用錯誤顯示尺寸上限編輯顯示尺寸上限第88頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述警告信息警告信息可能原因能夠采取方法5檢測分散系數(shù)數(shù)值(分散系數(shù)>1?)

Polydispersityindexisveryhigh樣品分散度很大，可能不適合DLS測試DLS技術(shù)可能不適適用于此樣品樣品中有灰塵或是大締合物經(jīng)過過濾和離心除去灰塵大締合物錯誤測試位置(只應(yīng)用于NanoS/ZS)優(yōu)化測試位置第89頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述警告信息警告信息可能原因能夠采取方法6檢驗(yàn)相關(guān)曲線截距(截距<0.1或>1.0?)Correlationfunctioninterceptoutofrange樣品濃度太高(屢次散射)稀釋樣品樣品濃度太低增加樣品濃度重新檢測樣品熒光使用窄波長濾波片使用不一樣波長激光樣品吸收光強(qiáng)使用不一樣波長激光錯誤測試位置(只應(yīng)用于NanoS/ZS)優(yōu)化測試位置樣品中有非常大粒子(基線不回零)，可能不適適用于動態(tài)光散射方法經(jīng)過過濾和離心除去灰塵大締合物第90頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述WarningMessagePossibleReasonsForWarningMessagePossibleActions6檢驗(yàn)相關(guān)曲線截距(截距<0.1或>1.0?)CorrelationfunctioninterceptoutofrangeSampleconcentrationtoohigh(multiplescattering)Dilutesampleandre-measureSampleconcentrationtoolowIncreasesampleconcentrationandre-measureSamplefluorescenceUsenarrowbandfilteroptionUserdifferentlaserwavelengthSampleabsorbance(colouredsample)UserdifferentlaserwavelengthWrongmeasurementpositionselected(NanoS/ZSonly)AllowinstrumenttoseekforoptimummeasurementpositionSamplecontainsverylargeparticles(baselinedefinitionproblems)andmaynotbesuitableforDLSmeasurementsRemovelargeparticles/aggregates/dustbyfiltrationorcentrifugation發(fā)射熒光樣品相關(guān)曲線注意到截距值為0.011在Nano系列中可使用窄波長濾波片來提升信號質(zhì)量假如以上方法不能顯著提升信號質(zhì)量，那么就要使用不一樣波長激光作為光源第91頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述WarningMessagePossibleReasonsForWarningMessagePossibleActions6檢驗(yàn)相關(guān)曲線截距(截距<0.1或>1.0?)CorrelationfunctioninterceptoutofrangeSampleconcentrationtoohigh(multiplescattering)Dilutesampleandre-measureSampleconcentrationtoolowIncreasesampleconcentrationandre-measureSamplefluorescenceUsenarrowbandfilteroptionUserdifferentlaserwavelengthSampleabsorbance(colouredsample)UserdifferentlaserwavelengthWrongmeasurementpositionselected(NanoS/ZSonly)AllowinstrumenttoseekforoptimummeasurementpositionSamplecontainsverylargeparticles(baselinedefinitionproblems)andmaynotbesuitableforDLSmeasurementsRemovelargeparticles/aggregates/dustbyfiltrationorcentrifugation由一個有很大，且沉淀粒子溶液測得相關(guān)曲線。數(shù)量波動引發(fā)相干效應(yīng)。大粒子存在造成了基線定義問題，而且造成截距值大于1.0第92頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述警告信息警告信息可能原因能夠采取方法7研究軟件檢驗(yàn)相關(guān)曲線前幾個點(diǎn)針對與多指數(shù)模型選擇(第一個相關(guān)測試點(diǎn)>3而且z-均直徑<5nm?)Checkfirstcorrelationpointselectionformultimodalanalysis僅應(yīng)用于研究模式軟件。檢測相關(guān)曲線前幾個點(diǎn)選擇是否適合粒子池村分布范圍編輯在分布分析中第一個點(diǎn)時間位置，重新分析原始數(shù)據(jù)第93頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述警告信息警告信息可能原因能夠采取方法8檢測在范圍內(nèi)值(<90%?)Theinrangefigureislow大粒子或者粒子沉淀經(jīng)過過濾和離心除去灰塵大締合物樣品產(chǎn)生熒光使用窄波長濾波片使用不一樣波長激光樣品吸收照射光使用不一樣波長激光第94頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述WarningMessagePossibleReasonsForWarningMessagePossibleActions8檢測在范圍內(nèi)值(<90%?)TheinrangefigureislowPresenceoflargeorsedimentingparticlesRemovelargeparticles/aggregates/dustbyfiltrationorcentrifugationSamplefluorescenceUsenarrowbandfilteroptionUserdifferentlaserwavelengthSampleabsorbance(colouredsample)Userdifferentlaserwavelength由一個有很大，且沉淀粒子溶液測得相關(guān)曲線。數(shù)量波動引發(fā)相干效應(yīng)樣品不適合DLS測試，除非經(jīng)過過濾離心將大尺寸粒子除去第95頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述警告信息警告信息可能原因能夠采取方法9a檢驗(yàn)平均光強(qiáng)(平均光強(qiáng)<20kcps?)Countrateisoutofrange衰減器沒有設(shè)置為自動狀態(tài)設(shè)置為自動狀態(tài)樣品濃度太低增加濃度，重新測量、樣品吸收入射光光強(qiáng)使用不一樣波長光源樣品在測試過程中不穩(wěn)定樣品不適適用于DLS技術(shù)9b檢驗(yàn)平均光強(qiáng)(平均光強(qiáng)>1000kcps?)Countrateisoutofrange衰減器沒有設(shè)置為自動狀態(tài)設(shè)置為自動狀態(tài)樣品中有大粒子/締合物/灰塵經(jīng)過過濾和離心除去灰塵大締合物樣品在測試過程中不穩(wěn)定樣品不適適用于DLS技術(shù)第96頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述警告信息警告信息可能原因能夠采取方法10檢測是否積累了足夠數(shù)據(jù)(累積光子數(shù)<10000K?)Insufficientsignalcollected將測試時間沒有設(shè)為自動設(shè)為自動衰減器沒有設(shè)為自動設(shè)為自動數(shù)據(jù)過濾器沒有設(shè)為默認(rèn)值

(50%)–

僅應(yīng)用于研究軟件r在研究軟件中設(shè)置過濾指數(shù)第97頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述警告信息警告信息可能原因能夠采取方法11檢測累積距擬和誤差(誤差>0.005?)

Cumulantfiterrorhigh相關(guān)曲線質(zhì)量不好樣品不適合

DLS技術(shù)樣品分布太寬樣品更適合分布分析在研究軟件中對于累積距擬和方法不恰當(dāng)設(shè)置編輯設(shè)置12檢測分布擬和誤差(誤差>0.005?)Multimodalfiterrorhigh相關(guān)曲線質(zhì)量不好樣品不適合

DLS技術(shù)樣品分布太寬樣品不適合

DLS技術(shù)在研究軟件中對于分布擬和方法不恰當(dāng)設(shè)置編輯設(shè)置第98頁尺寸質(zhì)量匯報(bào)檢測步驟檢測描述警告信息PossibleReasonsForWarningMessagePossibleActions11檢測累積距擬和誤差(誤差>0.005?)

CumulantfiterrorhighDataqualitytoopoorforcumulantanalysisSamplemaynotbesuitableforDLStechniqueSampletoopolydisperseforcumulantanalysisSamplemoresuitablefordistributionanalysisInappropriatecumulantanalysissettingsinresearchsoftwareEditcumulantsettingsinresearchsoftware12檢測分布擬和誤差(誤差>0.005?)MultimodalfiterrorhighDataqualitytoopoorfordistributionanalysisSamplemaynotbesuitableforDLStechniqueSampletoopolydispersefordistributionanalysisSamplemaynotbesuitableforDLStechniqueInappropriatedistributionanalysissettingsinresearchsoftwareEditdistributionsettingsinresearchsoftware因?yàn)闃悠范喾稚⑿?，累積距擬和結(jié)果很差，然而分布擬和結(jié)果很好所以，盡管這個測試z-均半徑不可靠，不過光強(qiáng)尺寸分布是很準(zhǔn)確地CumulantsfitDistributionfit第99頁Nano軟件中數(shù)據(jù)分析ZetasizerNano軟件提供不一樣匯報(bào)類型，（如尺寸質(zhì)量，電位質(zhì)量等等）和參數(shù)（如擬和誤差）來幫助用戶解釋數(shù)據(jù)和結(jié)果尺寸質(zhì)量匯報(bào)對于任何一個被選擇測試結(jié)果都有12個檢測步驟電位質(zhì)量匯報(bào)對于任何一個被選擇測試結(jié)果都有6個檢測步驟However,theseareforpostmeasurementanalysis第100頁Nano軟件中教授咨詢系統(tǒng)教授咨詢系統(tǒng)提供現(xiàn)時和過去數(shù)據(jù)質(zhì)量和結(jié)果信息現(xiàn)時測試

單一測試數(shù)據(jù)質(zhì)量是否重復(fù)試驗(yàn)信息過去測試測試質(zhì)量信息Informationonvariabilityintheresultsfromchangesinthesampleorwherethefirstmeasurementisdifferenttotheothers第101頁教授模式教授模式在軟件中位置在測試過程中ExpertAdviceTab

存在于測試顯示窗口對于過去測試結(jié)果，可選中后點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵過去測試教授提議匯報(bào)在workspace中第102頁教授模式教授模式在軟件中位置在測試過程中ExpertAdviceTab存在于測試顯示窗口對于過去測試結(jié)果，可選中后點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵過去測試教授提議匯報(bào)在workspace中第103頁教授模式教授模式在軟件中位置在測試過程中ExpertAdviceTab

存在于測試顯示窗口對于過去測試結(jié)果，可選中后點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵過去測試教授提議匯報(bào)在workspace中第104頁教授模式教授模式在軟件中位置在測試過程中ExpertAdviceTab

存在于測試顯示窗口對于過去測試結(jié)果，可選中后點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵過去測試教授提議匯報(bào)在workspace中第105頁ExpertTab

(vialivemeasurementwindow)TheExpertTabisalivereportofthequalityofthedatabeinggeneratedforbothasinglemeasurementandaseriesofrepeatmeasurementsThesinglemeasurementsusethesamecriteriausedinthequalityreports,withthedifferencebeingthatthecommentscanbeviewedduringthemeasurement第106頁ExpertTab

(vialivemeasurementwindow)Duringaseriesofrepeatmeasurements,thesystemwilllookfortrendsCommentsaregivenaboutvariabilityintheresultsfromchangesinthesampleasaresultof,forexample,aggregationordissolution,orwherethefirstmeasurementisdifferentbecausethesamplehasnothadtimetothermallyequilibrate第107頁教授系統(tǒng)

(postmeasurement)Toenabletheexpertsystem,choose3ormorerecordsandeitherRightmouseclickontherecords,orSelectView,ExpertSystemThiswilldisplaytheexpertsystemstipsdialogueindictingthequalityofthemeasurementAdvicewillbegiventorectifyapoormeasurement第108頁教授系統(tǒng)

(過去測試)SymbolMeaningPossibleTipDescriptionAcceptablemeasurementFirstmeasurementisrepresentativeofremainderPoorMeasurementMeansizeistrendingby19%Countratevariessignificantly–samplenotstableorcleanCountrateandsizearebothdecreasing–samplemaybesedimentingordissolving提議類型例子包含第109頁Zeta電位

ZetaPotential

電泳光散射

ElectrophoreticLightScattering(ELS)

激光多普勒電泳

LaserDopplerElectrophoresis(LDE)

理論概述第110頁膠粒分散體系（colloidaldispersion）穩(wěn)定性膠粒分散體系穩(wěn)定性取決于粒子間短程吸引力（范德華力）和遠(yuǎn)程排斥力（靜電力）之和膠粒分散體系能夠經(jīng)過不一樣機(jī)制失去穩(wěn)定性穩(wěn)定體系絮凝凝聚沉淀凝聚絮凝沉淀相分離第111頁分散體系穩(wěn)定性膠粒分散體系穩(wěn)定性取決于粒子間短程吸引力（范德華力）和遠(yuǎn)程排斥力（靜電力）之和膠粒分散體系能夠經(jīng)過不一樣機(jī)制失去穩(wěn)定性第112頁分散體系穩(wěn)定性膠粒分散體系穩(wěn)定性取決于粒子間短程吸引力（范德華力）和遠(yuǎn)程排斥力（靜電力）之和膠粒分散體系能夠經(jīng)過不一樣機(jī)制失去穩(wěn)定性第113頁維持分散體系穩(wěn)定性粒子穩(wěn)定存在于溶液中主要基于以下兩種機(jī)制:（位阻效應(yīng)）STERICSimple,butlimitedoptionsIrreversibleAnextracomponent靜電力排斥（ELECTROSTATIC）Easytomeasurethecontrollingparameter(zetapotential)ReversibleMayonlyrequirechangeinpHorionconcentration第114頁水溶液中表面電荷產(chǎn)生大部分水溶液中膠體系統(tǒng)帶一定量電荷電荷產(chǎn)生機(jī)制有很多取決于粒子材料和媒體性質(zhì)表面基團(tuán)離子化粒子表面有失去離子趨勢離子表面能夠吸收離子或者粒子性表面活性劑表面電荷造成在粒子周圍抗衡離子濃度增加第115頁Zeta電位(ZetaPotential)第116頁Zeta電位(ZetaPotential)第117頁Zeta電位(ZetaPotential)Zeta電位是在滑移層電勢(剪切流體動力學(xué)平面)第118頁什么是Zeta電位?Zeta電位同時依賴于粒子表面和分散劑化學(xué)性質(zhì)對于靜電力穩(wěn)定分散體系，通常是Zeta電位越高，體系越穩(wěn)定體系穩(wěn)定是否通常以Zeta電位是否大于

30mV為標(biāo)準(zhǔn)Zeta電位是粒子間靜電力相互作用標(biāo)尺，能夠被用來預(yù)測分散體系穩(wěn)定性以及存放時間第119頁影響Zeta電位原因影響Zeta電位原因有：

pH改變,電導(dǎo)率(濃度，鹽類型)組成成份濃度改變(如高分子，表面活性劑)第120頁Zeta電位和pH9234567811011121314pHZetaPotential(mV)0+30-30等電點(diǎn)（IEP）第121頁Zeta電位和

非特定離子吸收（Non-SpecificIonAdsorption）非特定離子吸收

對等電點(diǎn)沒有影響非特定離子吸收能夠改變粒子Zeta電位如氧化鋁和KNO3第122頁Zeta電位和

特定離子吸收SpecificIonAdsorption特定離子吸收造成等電點(diǎn)改變甚至很低濃度特定吸收離子存在能夠極大改變粒子zeta電位在一些情況下，特定吸收離子甚至能夠翻轉(zhuǎn)電荷符號如氧化鋁和LiNO3第123頁電動力學(xué)效應(yīng)粒子表面帶有電荷一個主要特征是他們會對一個存在電場做出反應(yīng)這個效應(yīng)被籠統(tǒng)地稱作電動力學(xué)效應(yīng)依賴于運(yùn)動方式，存在有有四種不一樣效應(yīng)第124頁電動力學(xué)效應(yīng)電泳（Electrophoresis）:在施加電場下，帶電粒子相對于液體媒體運(yùn)動電滲（Electroosmosis）:在施加電場下，液體媒體相對于帶有靜止電荷表面運(yùn)動流動勢能（Streamingpotential）:

當(dāng)液體在外力下流過一個帶有靜止電荷表面所產(chǎn)生電場沉淀勢能（Sedimentationpotential）:

當(dāng)一個帶電電荷在靜止液體中移動所產(chǎn)生電場第125頁測量Zeta電位電泳是在施加電場下，帶電粒子相對于液體媒體運(yùn)動帶電粒子以特定速度運(yùn)動，運(yùn)動速度取決于:電場強(qiáng)度媒體介電常數(shù)媒體粘度Zeta電位+-

第126頁電泳ZETA電勢和電泳淌度相關(guān)UE（ELECTROPHORETICMOBILITY）

依據(jù)HENRY方程UE=2ezf(k

a)3hz：zeta電勢UE

：電泳淌度e：介電常數(shù)H：粘度f(k

a)：Henrys方程第127頁Henrys方程F(ka)K是Debyelength得到數(shù)。Debyelength表征雙電層厚度a是粒子半徑ka是粒子半徑對雙電層厚度百分比第128頁非極性溶劑Henrys方程F(ka)Huckel

近似F(ka)=1.0Smoluchowski

近似F(ka)=1.5a1/K極性溶劑a1/K第129頁激光多普勒電泳

LaserDopplerElectrophoresis一束激光經(jīng)過毛細(xì)管樣品池中電場中樣品。樣品在外加電場作用下進(jìn)行電泳運(yùn)動，所以由運(yùn)動粒子發(fā)出散射光會有頻率移動頻率移動

f等于:

：粒子速度

：繼光波長

q

：散射角度

f=2sin(/2)/第130頁粒子速度V=0散射光與入射光有相同頻率F1F1粒子速度V>0v散射光品率高于入射光F2F1用激光多普勒電泳測量Zeta電位第131頁用激光多普勒電泳測量Zeta電位因?yàn)楣膺h(yuǎn)頻率很高(1014Hz),頻率移動只能經(jīng)過光學(xué)混拍來測得這種技術(shù)是經(jīng)過檢測從一個光源分出兩束光程幾乎相同激光相干性其中一束光必須經(jīng)過樣品體系(這束光被稱為散射光)另一束光(稱為參考光)不經(jīng)過樣品體系散射光和參考光在檢測器處相干，引發(fā)光強(qiáng)波動第132頁光強(qiáng)波動是怎樣被引發(fā)?第133頁光強(qiáng)波動是怎樣被引發(fā)?F1參考光

F1第134頁光強(qiáng)波動是怎樣被引發(fā)?F1F2參考光

F1和散射光

F2第135頁光強(qiáng)波動是怎樣被引發(fā)?F1F2將兩束光結(jié)合參考光

F1和散射光

F2第136頁光強(qiáng)波動是怎樣被引發(fā)?F2F1參考光

F1和散射光

F2第137頁光強(qiáng)波動是怎樣被引發(fā)?F2F1參考光

F1和散射光

F2F1

=

-fF2第138頁光強(qiáng)波動是怎樣被引發(fā)?F2F1參考光

F1和散射光

F2這兩束光在A

相干加強(qiáng)，在

B

相干減弱BAAF1

=

-fF2第139頁光強(qiáng)波動是怎樣被引發(fā)?F2F1參考光

F1和散射光

F2這兩束光在A

相干加強(qiáng)，在

B

相干減弱BAA相干結(jié)果產(chǎn)生一個頻率小得多調(diào)制光源，這束光頻率等于參考光和散射光頻率差F1

=

-fF2第140頁檢測器檢測是光強(qiáng)隨時間波動，進(jìn)而得到拍頻拍頻被聚焦到檢測器處第141頁檢測多普勒平移方向多普勒平移方向由比較拍頻大小和一個參考頻率大小參考頻率由調(diào)制在參考光源光路上一面反光鏡生成粒子在施加電場中移動將會造成區(qū)分于調(diào)制頻率頻率(320Hz)移動這么我們得到zeta電位明確符號第142頁Nano光學(xué)結(jié)構(gòu)參考光不經(jīng)過樣品池衰減鏡片調(diào)整入射光光強(qiáng)這么儀器能夠檢測很寬濃度范圍內(nèi)樣品第143頁電滲(Electroosmosis)ElectrophoresisinaClosedCapillaryCell第144頁防止電滲:

高頻電場反轉(zhuǎn)-FastFieldReversal(FFR)電動力學(xué)理論分析顯示當(dāng)施加一個電場于一個毛細(xì)管樣品池上，帶電粒子到達(dá)最終速度所需時間要比電滲建立起來時間最少快一個數(shù)量級M.Minor,A.J.vanderLinde,H.P.vanLeeuwenandJ.Lyklema(1997)JColloidandInterfaceScience189,370-375第145頁混合模式測試-MixedModeMeasurement(M3)混合模式測試是一個專利方法，使得測試能夠在毛細(xì)管中任何一點(diǎn)進(jìn)行這個模式中包含高頻電場反轉(zhuǎn)(FFR)和低頻電場反轉(zhuǎn)(SFR)FFR測試了在電滲開始之前帶電粒子真實(shí)電泳運(yùn)動速度SFR改進(jìn)了測試分辨率，提供電勢分布信息相分析光散射PhaseAnalysisLightScattering（PALS）被用于檢測在FFR模式下粒子移動性第146頁ZetasizerNano系列中Zeta電勢測試:M3PALS相分析光散射-PhaseAnalysisLightScattering非常準(zhǔn)確檢測頻率移動>100timesthatobtainedbystandardFTatleastinthepresenceofexperimentalnoiseandparticlerandommotions(Brownianandnon-randomthermaldrift)粒子移動性由比較檢測到拍頻和在FFR中參考頻率相位而得參考頻率320Hz有調(diào)制器產(chǎn)生第147頁P(yáng)haseAnalysisLightScatteringPhaseDifferenceDemonstration第148頁Zeta電位（ZetaPotential）樣品制備和儀器校正第149頁zeta電位試驗(yàn)中樣品測試Zeta電位測試中對樣品要求不像尺寸測試對樣品要求那樣嚴(yán)格，樣品能夠看上去不很透明可測濃度上限依賴于粒子尺寸和光學(xué)性質(zhì)粒子尺寸越大，需要樣品濃度越稀粒子和分散劑折光指數(shù)差越大，需要樣品濃度越稀第150頁zeta電位試驗(yàn)中樣品測試當(dāng)溶液需要稀釋時候，稀釋方式對于最終止果測量非常主要對于有效測試，稀釋溶液很主要！不考慮分散劑性質(zhì)（鹽度，粘度……）測試是沒有意義！Zeta電勢對分散體系組成依賴性和對粒子性質(zhì)依賴性一樣主要第151頁zeta電位試驗(yàn)中樣品測試在稀釋溶液過程中應(yīng)該保持粒子表面性質(zhì)你有稀釋溶液嗎？過濾或者離心一些原溶液，取上清夜作為稀釋溶液讓樣品自然沉淀，使用上層溶液測試(zeta電位不依賴于粒子尺寸)盡可能使稀釋溶液性質(zhì)靠近原溶液，應(yīng)考慮以下原因pH離子強(qiáng)度其它成份濃度第152頁樣品濃度要求激光必須能夠穿過樣品，因?yàn)樯⑸涔鈱⒃谙蚯敖嵌缺粰z測到所以，標(biāo)準(zhǔn)上講，對于Zeta電位測試樣品應(yīng)該具備光學(xué)上清澈最高和最低樣品濃度依賴于以下原因:粒子尺寸粒子尺寸分散度粒子光學(xué)性質(zhì)第153頁最低樣品濃度為了進(jìn)行測試，樣品散射光應(yīng)該有一定過剩強(qiáng)度所以，最低樣品濃度依賴于相對折光指數(shù)(溶質(zhì)粒子和分散劑折光指數(shù)差)和粒子尺寸粒子尺寸越大，散射光越強(qiáng)，所以濃度下限越低假如散射光強(qiáng)低于10kcps,測試過程中Expertadvice將會提議增加溶液濃度第154頁最高樣品濃度這個問題不太輕易回答我們應(yīng)該考慮到很多原因，如樣品尺寸，分散度，光學(xué)性質(zhì)Zeta電位測試中，激光必須穿過樣品，因?yàn)樯⑸涔庠谙蚯敖嵌缺粰z測到假如樣品濃度太高，被檢測到粒子散射激光強(qiáng)度會有很大衰減為了抵消這些影響，儀器中衰減鏡片位置將被調(diào)整到一個比較高指數(shù)，也就是比較高透射率第155頁檢驗(yàn)正確儀器操作Zeta電位儀器本身不用校正不過能夠經(jīng)過檢測標(biāo)樣zeta電位來驗(yàn)證儀器是否工作正常第156頁Zeta電位標(biāo)準(zhǔn)樣品

DTS1050這個乳液被用來驗(yàn)證一起操作是否正確其電勢值為-50mV(±5mV)樣品即可測量不需要在制備不用考慮制樣過程帶來影響第157頁推薦測試前清洗過程對于毛細(xì)管樣品池

用乙醇或者甲醇清洗樣品池用去離子水清洗樣品池用你樣品清洗樣品池將樣品注入樣品池請注意，僅僅在第一次使用樣品池之前用乙醇清洗樣品池，在之后測試過程中不需要再用乙醇清洗第158頁插入樣品池白色透明毛細(xì)管樣品池不一樣插入方向?qū)⒃斐蓹z測器檢測到差異很大散射光強(qiáng)大部分情況下，散射光強(qiáng)不一樣不會造成不一樣檢測結(jié)果然而，當(dāng)被測樣品散射性很差時，試驗(yàn)可能無法進(jìn)行第159頁Zeta電位/ZetaPotentialVersion5.00軟件中檢測規(guī)程第160頁建立測試:

測試（measurement）自動模式（automatic）時間取決于子測試（

subruns）數(shù)量。子測試最少為10次最多能夠進(jìn)行100次。子測試詳細(xì)次數(shù)將在后面討論也能夠選擇手動設(shè)置（manual

）測試時間來要求子測試數(shù)量第161頁建立測試:

數(shù)據(jù)處理（DataProcessing）軟件提供三種分析模式自動模式-Automode常規(guī)模式-GeneralPurpose單項(xiàng)模式-Monomodal軟件中還有一個選擇能夠載入由Malvern工作人員提供分析設(shè)置第162頁自動模式-AutoMode1檢測散射光水平，使用適當(dāng)衰減鏡片使得散射光強(qiáng)度為參考光源強(qiáng)度1/10假如樣品散射光強(qiáng)度低于10kcps,將會顯示教授提議-Expertadvice，適當(dāng)增加樣品濃度第163頁自動模式-AutoMode2測試樣品導(dǎo)電率-conductivity施加在樣品上電壓將會視導(dǎo)電率而定，詳細(xì)信息請參看右表增加導(dǎo)電率將會使得施加電壓下降，從而延長樣品池和樣品壽命Conductivity(mS/cm)VoltageSelected(V)<51505to3050>3010第164頁自動模式-AutoMode3選擇分析模式GeneralPurpose

將會給出zeta電位分布,Monomodal

只能給出平均zeta電位值GeneralPurpose

模式下會施加長時間穩(wěn)定電場，但這種模式將降低樣品池和樣品壽命假如導(dǎo)電率大于5mS/cm將默認(rèn)使用Monomodal

模式第165頁自動模式-AutoMode4這個條件能夠用Configure改變，從而手動設(shè)置分析模式第166頁自動模式-AutoMode5經(jīng)過10個子測試后，軟件將會檢測測試質(zhì)量，測試質(zhì)量是一個基于信躁比參數(shù)一旦質(zhì)量因子大于1,軟件認(rèn)為測試結(jié)果能夠接收而且可靠第167頁自動模式-AutoMode6深入軟件將會監(jiān)測zeta電位平均值，只有當(dāng)下一次測試結(jié)果與前面結(jié)果誤差在1%

以內(nèi)，軟件將停頓測試假如這個條件沒有到達(dá)，測試將繼續(xù)進(jìn)行直到結(jié)果間誤差小于1%或者測試將進(jìn)行到最大設(shè)置值(默認(rèn)為100次子測試)第168頁Zeta電位

檢測規(guī)程-MeasurementProtocol當(dāng)ZetasizerNano進(jìn)行一個zeta電位測試時，參考光源光強(qiáng)將被統(tǒng)計(jì)到日志頁中

(通常

到2800kcps)入射光源強(qiáng)度將被衰減鏡片調(diào)整到參考光源1/10ZetasizerNano中衰減鏡片有11各選擇位置，涵蓋100%到0.0003%

衰減率第169頁Zeta電位

檢測規(guī)程-MeasurementProtocol衰減鏡片編號與透射率關(guān)系在下一頁中顯示透射率指進(jìn)入到樣品中光強(qiáng)占總光強(qiáng)比率假如樣品散射小于10kcps,測試將顯示教授提議-Expertadvice，適當(dāng)增加樣品濃度第170頁Nano系列:衰減鏡片AttenuatorIndexTransmission(%Nominal)10.000320.00330.0140.0350.160.37183910103011100第171頁Zeta電位（ZetaPotential）常規(guī)模式-GeneralPurpose單項(xiàng)模式-Monomodal第172頁DisposableZetaCell常規(guī)模式-GeneralPurpose=FFR+SFR=M3第173頁常規(guī)模式（GeneralPurpose）

相曲線第174頁常規(guī)模式（GeneralPurpose）

相曲線FFRPALSonlytoobtainmean(Ep)第175頁常規(guī)模式（GeneralPurpose）

相曲線FFRPALSonlytoobtainmean(Ep)SFRPALStoobtainmean(Eo+Ep)

+FTtoobtaindistribution(width)第176頁電壓&電流曲線第177頁電壓&電流曲線FFR第178頁電壓&電流曲線FFRSFR第179頁頻率曲線:GeneralPurpose第180頁一次性Zeta樣品池

DisposableZetaCell單項(xiàng)模式-Monomodal=FFR第181頁單項(xiàng)模式Monomodal

相曲線第182頁單項(xiàng)模式Monomodal

相曲線PALSonlytoobtainmean(Ep)–nodistributionorwidthFFRonly第183頁電壓&電流曲線:Monomodal第184頁電壓&電流曲線:MonomodalFFRonly第185頁頻率曲線:Monomodal第186頁Zeta電位（ZetaPotential）數(shù)據(jù)解釋DataInterpretation第187頁數(shù)據(jù)解釋匯報(bào)-REPORTSZetaQualityReportExpertAdviceReportPhasePlotReportVoltage/CurrentReportFrequencyReport參數(shù)-PARAMETERSConductivityAttenuator第188頁Zeta質(zhì)量匯報(bào)Zeta質(zhì)量匯報(bào)對任何一個試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行六項(xiàng)測試假如任意一項(xiàng)測試結(jié)果在特定范圍之外，將會出現(xiàn)一個警告信息和一個能夠造成這個警告信息可能原因假如全部測試都經(jīng)過了將會顯示“ResultMeetsQualityCriteria”第189頁Zeta質(zhì)量匯報(bào)測試項(xiàng)測試描述警告信息可能原因可采取方法1檢測相曲線質(zhì)量Checkthequalityofthephaseplotdata

相數(shù)據(jù)不好-信躁比太低Phasedatapoor–signaltonoiseratiolow

樣品濃度過低增加子測試數(shù)量增加樣品濃度，重新測試樣品濃度過高增加子測試數(shù)量稀釋樣品，重新測試

高導(dǎo)電率造成樣品變質(zhì)/電極退化

用

Monomodal模式測試手動降低電壓

第190頁相曲線-phaseplot相曲線統(tǒng)計(jì)了拍頻和參考頻率之間隨時間改變相差Zeta電位平均值由測試過程中FFR部分測定第191頁相曲線-phaseplot

:

常規(guī)模式-GeneralPurpose:質(zhì)量很好第192頁相曲線-phaseplot

:

常規(guī)模式-GeneralPurpose:質(zhì)量較差第193頁相曲線-phaseplot

:

單項(xiàng)模式-Monomodal:質(zhì)量很好第194頁相曲線-phaseplot

:

單項(xiàng)模式-Monomodal:質(zhì)量較差第195頁Zeta質(zhì)量匯報(bào)測試項(xiàng)測試描述警告信息可能原因可采取方法2檢測分布曲線質(zhì)量CheckthequalityofthedistributionplotdataDistributiondatapoor樣品濃度太低增加子測試數(shù)量增加樣品濃度，重新測試樣品濃度太高增加子測試數(shù)量