藥物分析的基礎(chǔ)知識(shí)

關(guān)于藥物分析的基礎(chǔ)知識(shí)2

藥品，指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥、用法和用量的物質(zhì)，包括藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料及其制劑，抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清制品和診斷藥品等?！端幤饭芾矸ā返谝话倭愣l藥品是一種特殊商品第2頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月3《藥品管理法》第三十二條規(guī)定藥品必須符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)第3頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月4《藥品管理法》第十二條藥品生產(chǎn)企業(yè)必須對(duì)其生產(chǎn)的藥品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)；不符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)或者不按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門制定的中藥飲片炮制的，不得出廠。第4頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月5第一節(jié)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其制訂的原則（一）藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1.法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)第5頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月6國(guó)家藥品監(jiān)督管理局藥品標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)藥典國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中國(guó)藥典局頒標(biāo)準(zhǔn)第6頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月7*是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)*是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

具有法律效應(yīng)第7頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月8（1）地方藥品標(biāo)準(zhǔn)（2）臨床試驗(yàn)用藥品標(biāo)準(zhǔn)（3）暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)（4）藥廠內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)（5）醫(yī)院自制藥品標(biāo)準(zhǔn)2.其他藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)第8頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月91.堅(jiān)持質(zhì)量第一（二）藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂原則安全、有效2.有針對(duì)性注意各個(gè)環(huán)節(jié)3.方法先進(jìn)準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速4.限度規(guī)定要恰當(dāng)?shù)?頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月10二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容名稱性狀鑒別檢查含量測(cè)定類別貯藏第10頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月11（一）名稱化學(xué)名英文名漢語(yǔ)拼音名中文名科學(xué)、明確、簡(jiǎn)短中國(guó)藥品通用名稱（CADN）國(guó)際非專利藥品名（INN）中藥材中文名、漢語(yǔ)拼音名、拉丁名中藥制劑中文名、漢語(yǔ)拼音名第11頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月12中文名應(yīng)盡量與英文名對(duì)應(yīng)音譯Morphine嗎啡Chloroquinum氯喹音意合譯意譯√Adrenalin腎上腺素第12頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月13Cefalexin頭孢氨芐Cefoperazone頭孢哌酮Cefradine頭孢拉定結(jié)構(gòu)相似、藥理作用相同的藥物采用統(tǒng)一詞干以示區(qū)別頭孢菌素類

cef-頭孢-第13頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月14盡量避免采用以下方式命名*藥理學(xué)、解剖學(xué)、生理學(xué)、病理學(xué)、治療學(xué)*代號(hào)、數(shù)字第14頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月15（二）性狀相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)等真?zhèn)渭兌?.物理常數(shù)2.溶解度1.外觀、嗅、味第15頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月16溶質(zhì)1g(ml)

溶劑體積（ml）極易溶解

＜1 易溶

1～＜

10 溶解

10～＜

30 略溶

30～＜

100 微溶

100～＜

1000極微溶解

1000～＜

10000幾乎不溶或不溶

10000ml中不能完全溶解第16頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月17（三）鑒別判斷已知物的真?zhèn)?.生物學(xué)法2.物理化學(xué)法1.化學(xué)法顏色、↓、↑、衍生物mpUV、IRTLC、HPLC微生物、動(dòng)物常見(jiàn)鑒別反應(yīng)收載在《中國(guó)藥典》附錄常見(jiàn)金屬離子、酸根、官能團(tuán)“一般鑒別試驗(yàn)”第17頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月18

化學(xué)鑒別法操作簡(jiǎn)便、快速，實(shí)驗(yàn)成本低，應(yīng)用廣，但專屬性比儀器分析法差第18頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月19UV法對(duì)照品對(duì)照對(duì)照?qǐng)D譜規(guī)定吸收波長(zhǎng)規(guī)定吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)吸收度規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收系數(shù)規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度比值第19頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月20

紫外光譜法操作簡(jiǎn)便、快速；但由于分子中不是每個(gè)基團(tuán)都有紫外吸收，波長(zhǎng)范圍較窄，光譜較簡(jiǎn)單、平坦，曲線形狀的變化不大，用作鑒別的專屬性遠(yuǎn)不如紅外光譜法紫外光譜相同的物質(zhì)不一定是同一種物質(zhì)第20頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月21IR法ChP要求按指定條件繪制供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜，與《藥品紅外光譜集》中的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比，如果峰位、峰形、相對(duì)強(qiáng)度都一致時(shí)，即為同一種藥物第21頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月22

紅外光譜法是有機(jī)藥物分子的振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，分子中每個(gè)基團(tuán)一般都有相應(yīng)的吸收峰，且特征性強(qiáng)。藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，具有專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，是驗(yàn)證已知藥物的有效方法第22頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月23色譜法

利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，具有不同的色譜行為（Rf或tR）進(jìn)行鑒別第23頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月24

薄層色譜法具有專屬性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、實(shí)驗(yàn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。在鑒別試驗(yàn)中，薄層色譜法是色譜法中應(yīng)用最廣的一種方法第24頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月25（四）檢查1.有效性2.均一性3.純度要求4.安全性檢查藥物純度第25頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月261.

有效性

與藥物療效有關(guān)，在其它測(cè)定

項(xiàng)目中不能進(jìn)行控制的項(xiàng)目（1）影響個(gè)別藥物生物利用度條目（粒度細(xì)度、晶型、異構(gòu)體）第26頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月27（2）有反映主要質(zhì)量指標(biāo)的條目

（制酸力、穩(wěn)定度）（3）有控制物理性能的條目（黏度、吸著力、平均分子量）（4）類似于含量測(cè)定的條目

（含氟量、乙炔基、含氮量）第27頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月282.均一性含量均勻度

溶出度或釋放度

重量差異3.純度要求雜質(zhì)檢查第28頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月294.安全性熱源檢查

細(xì)菌內(nèi)毒素檢查

異常毒性檢查

降壓物質(zhì)檢查

過(guò)敏性物質(zhì)

無(wú)菌檢查主要用于抗生素和生化藥品的質(zhì)量控制第29頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月30（五）含量測(cè)定化學(xué)分析法儀器分析法酶化學(xué)分析法生物學(xué)分析法含量測(cè)定效價(jià)測(cè)定檢查藥物純度第30頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月31用化學(xué)或儀器法測(cè)定，以%表示重量法容量法UV、Vis、FR、AAS、IR、GC、TLC、HPLC原料藥精密度高準(zhǔn)確度好靈敏度高專屬性好1.含量測(cè)定制劑、中成藥第31頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月322.效價(jià)測(cè)定用生物學(xué)方法或酶化學(xué)方法測(cè)定,以效價(jià)（IU）表示微生物檢定法生物檢定法與臨床效果相關(guān)性好靈敏度高、專屬性好常用于抗生素類、生化藥物和生物制品的測(cè)定第32頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月33（七）類別（八）貯藏

藥品包裝和貯存的基本要求 第33頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月3495：126.中國(guó)藥典收載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢查項(xiàng)下包括

A.外觀的檢查

B.安全性的檢查

C.純度的檢查

D.有效性的檢查

E.物理常數(shù)的檢查

第34頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月3595：132.藥典中常采用生物測(cè)定法測(cè)定含量的藥物是

A.維生素類藥

B.生物堿類藥

C.抗生素類藥

D.生物化學(xué)品類藥

E.甾體激素類藥

第35頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月3696：[111-115]

A.應(yīng)該測(cè)定片劑中的主藥

B.應(yīng)該測(cè)定降解物

C.A和B均應(yīng)測(cè)D.A和B均不測(cè)

111.含量測(cè)定112.穩(wěn)定性考查

113.雜質(zhì)檢查114.干燥失重

115.溶出度測(cè)定ACBDA第36頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月3798：132.紫外分光光度法鑒別藥物，常用的測(cè)定參數(shù)有

A.λmax

B.λmax

處的

C.Aλ1/Aλ2

D.E.T第37頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月3899：139.原料藥含量測(cè)定方法一般考慮采用

A.紫外分光光度法

B.準(zhǔn)確度高的方法

C.專屬性強(qiáng)的方法

D.容量分析法

E.高效液相色譜法

第38頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月3999m：136.物理常數(shù)是指

A.熔點(diǎn)

B.比旋度

C.相對(duì)密度

D.晶型

E.吸收系數(shù)第39頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月4001：132.屬于法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的有

A.中國(guó)藥典

B.局頒標(biāo)準(zhǔn)

C.臨床試驗(yàn)用藥品標(biāo)準(zhǔn)

D.藥廠內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)

E.醫(yī)院自制藥品標(biāo)準(zhǔn)第40頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月41例1.中國(guó)藥典（2000年版）二部收載的藥物名稱包括

A.中文名稱

B.拉丁文

C.化學(xué)名稱

D.英文名稱

E.漢語(yǔ)拼音名稱第41頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月42例2、在藥典標(biāo)準(zhǔn)中，同時(shí)具有鑒別和純度檢查意義的項(xiàng)目是

A.熔點(diǎn)

B.吸收系數(shù)

C.色譜法的tR

D.比旋度

E.氯化物檢查第42頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月43例3.我國(guó)規(guī)定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有

A.藥檢所制訂標(biāo)準(zhǔn)

B.廠方標(biāo)準(zhǔn)

C.局頒標(biāo)準(zhǔn)

D.地方標(biāo)準(zhǔn)

E.中國(guó)藥典第43頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月44例4.規(guī)范化的化學(xué)藥品命名法允許

A.以數(shù)字編號(hào)命名

B.以發(fā)明者命名

C.以化學(xué)名稱命名

D.以藥效命名

E.以譯音命名第44頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月45例5.藥物的純度由以下指標(biāo)說(shuō)明

A.雜質(zhì)含量

B.光譜特征

C.理化常數(shù)

D.性狀

E.含量第45頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月46例6.中國(guó)藥典（2000年版）收載的藥

物名稱包括

A.漢語(yǔ)拼音名稱

B.中文名稱

C.西文名稱

D.化學(xué)名稱

E.英文名稱第46頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月47例7.中國(guó)藥典（2000年版）規(guī)定藥

物有效性項(xiàng)目包括

A.吸著力與平均分子量

B.含氟量與粒度檢測(cè)

C.晶型和異構(gòu)體檢查

D.制酸力檢查

E.氯化物檢查第47頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月48例8.藥物的鑒別試驗(yàn)是證明

A.未知藥物的真?zhèn)?/p>

B.已知藥物的真?zhèn)?/p>

C.已知藥物的療效

D.藥物的純度

E.藥物的穩(wěn)定性第48頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月49例9.藥物的鑒別是為了確認(rèn)藥物的

真?zhèn)?，其方法?/p>

A.雜質(zhì)鑒別

B.理化常數(shù)鑒別

C.色譜鑒別

D.光譜鑒別

E.化學(xué)鑒別第49頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月50例10.藥品檢驗(yàn)工作中，藥品含量

或效價(jià)測(cè)定方法是

A.容量分析法

B.重量法

C.紫外分光光度法

D.氣相色譜法

E.高效液相色譜法第50頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月51第二節(jié)藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序

取樣檢驗(yàn)(性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定)

記錄和報(bào)告

第51頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月52（一）取樣科學(xué)性、真實(shí)性、代表性原則均勻、合理取樣量（X為樣品總件數(shù)）當(dāng)X≤300

隨機(jī)取樣當(dāng)X＞300

隨機(jī)取樣當(dāng)X≤3

每件取第52頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月53（二）檢驗(yàn)性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定

判斷一個(gè)藥物質(zhì)量是否符合要求，必須從藥物的性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查與含量測(cè)定全面考慮第53頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月54（三）記錄與報(bào)告

真實(shí)、完整、簡(jiǎn)明、具體

1.供試品情況名稱、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、來(lái)源、包裝、取樣日期等第54頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月552.檢驗(yàn)情況

檢驗(yàn)依據(jù)、日期、檢驗(yàn)內(nèi)容、

操作步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、測(cè)定

數(shù)據(jù)、計(jì)算公式、測(cè)定結(jié)果、

檢驗(yàn)結(jié)論等第55頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月563.簽名蓋章原始記錄（檢驗(yàn)人、復(fù)核人）檢驗(yàn)報(bào)告（檢驗(yàn)人、復(fù)核人、負(fù)責(zé)人、單位公章）第56頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月57若有寫(xiě)錯(cuò)，只可劃線修改并簽名9.6543-8.12701.52720.10313張杰2消耗22.31ml張杰0張杰第57頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月58二、計(jì)量?jī)x器認(rèn)證要求

（一）計(jì)量器具能直接或間接測(cè)出被測(cè)對(duì)象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第58頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月59（二）計(jì)量檢定

為評(píng)定計(jì)量器具的計(jì)量性能，

確定其是否合格所進(jìn)行的全部工作（三）計(jì)量認(rèn)證政府計(jì)量行政部門對(duì)有關(guān)技術(shù)機(jī)構(gòu)計(jì)量檢定、測(cè)試能力和可靠性

進(jìn)行的考核和證明第59頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月60（四）強(qiáng)制檢定國(guó)家對(duì)社會(huì)公用的和單位最高級(jí)別的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具及用于貿(mào)易結(jié)算、安全保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的重要計(jì)量器具實(shí)行強(qiáng)制檢定第60頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月61藥學(xué)方面需行強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具有天平砝碼容量器分光光度計(jì)酸度計(jì)火焰光度計(jì)比色計(jì)秤酒精計(jì)密度計(jì)壓力表流量計(jì)計(jì)量罐定量包裝機(jī)粉塵測(cè)量?jī)x有害氣體分析儀水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)儀等第61頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月6295：135.出具“藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)”必須有

A.送檢人簽字

B.部門負(fù)責(zé)人簽字

C.復(fù)核者簽字

D.檢驗(yàn)者簽字

E.單位公章第62頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月6399：140.檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有以下內(nèi)容

A.供試品名稱

B.外觀性狀

C.取樣日期

D.送檢人簽章

E.復(fù)核人簽章第63頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月64例1.判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮下列哪幾項(xiàng)的檢驗(yàn)結(jié)果

A.取樣

B.檢查

C.鑒別

D.含量測(cè)定

E.物理常數(shù)第64頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月65例2.藥品檢驗(yàn)工作的基本程序?yàn)?/p>

A.鑒別、檢查、寫(xiě)出報(bào)告

B.檢查、鑒別、含量測(cè)定、寫(xiě)出報(bào)告

C.含量測(cè)定、檢查、寫(xiě)出報(bào)告

D.取樣、含量測(cè)定、檢查

E.取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫(xiě)出報(bào)告第65頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月66例3.如取樣量按包裝件數(shù)進(jìn)行取樣的話，樣品件數(shù)為X時(shí)，取樣原則為

A.X≤3時(shí)，每件取樣

B.X≤300時(shí)，按件隨機(jī)取樣

C.X＞300時(shí)，按件隨機(jī)取樣

D.X≤400時(shí)，隨機(jī)取樣

E.隨機(jī)取樣第66頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月67例4.取樣的基本原則就是

A.少量

B.多次

C.均勻

D.合理

E.快速第67頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月68例5.進(jìn)行藥品檢驗(yàn)時(shí)，要從大量樣品中取出少量樣品，應(yīng)考慮取樣的

A.多樣性

B.真實(shí)性

C.代表性

D.科學(xué)性

E.可靠性第68頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月69第三節(jié)藥物分析中的統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí)一、誤差

測(cè)量值與真實(shí)值之差

反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度誤差越小，準(zhǔn)確度越高

第69頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月70

名稱 定義 偶然誤差無(wú)固定方向大小，不重復(fù)出現(xiàn)系統(tǒng)誤差有固定方向和大小，重復(fù)出現(xiàn)真實(shí)值 可接近而不可達(dá)到的理論值%、×10-6有正、負(fù)相對(duì)誤差絕對(duì)誤差測(cè)量值-真實(shí)值,有正負(fù)和單位第70頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月71誤差名稱產(chǎn)生原因 糾正辦法操作誤差操作不規(guī)范 可作對(duì)照試驗(yàn)儀器誤差儀器或容器 校正儀器或使

不準(zhǔn)用固定儀器試劑誤差試劑不純 作空白試驗(yàn)方法誤差分析方法不 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品,

完善可知誤差大小第71頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月7297：82.減少分析測(cè)定中偶然誤差的方法為

A.進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)

B.進(jìn)行空白試驗(yàn)

C.進(jìn)行儀器校準(zhǔn)

D.進(jìn)行分析結(jié)果校正

E.增加平行試驗(yàn)次數(shù)第72頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月73例1.消除系統(tǒng)誤差的方法為

A.做回收試驗(yàn)

B.做預(yù)試驗(yàn)

C.做對(duì)照試驗(yàn)

D.做空白試驗(yàn)

E.校正所用儀器第73頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月74例2.提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性的方法是

A.對(duì)照試驗(yàn)

B.空白試驗(yàn)

C.校正儀器

D.增加平行測(cè)定次數(shù)

E.回收試驗(yàn)第74頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月75二、有效數(shù)字（一）有效數(shù)字定義

1.常量分析要達(dá)到千分之一的準(zhǔn)確度，需保留四位有效數(shù)字，只允許最末一位欠準(zhǔn)（±1）0.3056g±0.0001g25.10ml±0.01ml第75頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月762.0在數(shù)字前面是定位用的無(wú)效數(shù)字,

其余位置都是有效數(shù)字0.2030g0.2030g3.單位改變時(shí)，有效數(shù)的位數(shù)不能變0.2030g4.用冪或%表示時(shí)，有效位數(shù)不能變203.0mg2.030×102mg四位有效數(shù)字1.020g/ml102.0%（g/100ml)第76頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月775.pH、lgK等對(duì)數(shù)數(shù)值，只有小數(shù)點(diǎn)

后的位數(shù)為有效數(shù)字6.首位為8或9的數(shù)，多算一位有效數(shù)pH8.02兩位有效數(shù)字101.0%99.8%log3.15兩位有效數(shù)字第77頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月78（二）有效數(shù)字修約規(guī)則1、四舍六入五成雙0.150150.15025若5后還有數(shù)，則5進(jìn)位0.150250010.15020.15020.1503（5后無(wú)數(shù)）0.150240.15020.150260.1503第78頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月792.不能多次修約

3.運(yùn)算中可多保留一位未經(jīng)修約的有效數(shù)，最后才修約至規(guī)定位數(shù)0.1233490.123349870.12330.123340.1233第79頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月804.作統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)時(shí)，S值等應(yīng)多留1～2位數(shù)字參加運(yùn)算

修約標(biāo)準(zhǔn)偏差值或其他表示不確定度時(shí)，只要所需位數(shù)后面還有數(shù)字，不論大小，都進(jìn)位S=0.213S=0.22S=0.3第80頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月8195：[101-105]

修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留一位

A.23.2B.23.3C.23.5D.23.8E.23.9

修約前數(shù)字為

101.23.3421102.23.8621103.23.2500104.23.7500105.23.5404BEADC第81頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月8298：[101-105]

修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位

A.1.24B.1.23C.1.21D.1.22E.1.20

修約前數(shù)字為

101.1.2349102.1.2351103.1.2050104.1.2051105.1.2245BAECD第82頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月8399：[96-100]

修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位

A.22.44B.22.43C.22.42D.22.40E.22.45

以下各題修約前的數(shù)字各為96.22.444997.22.445198.22.405099.22.4150100.22.4259AEDCB第83頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月8401：[91-95]

修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位

A.25.24B.25.23C.25.21D.25.22E.25.2091.25.234992.25.235193.25.205094.25.205195.25.2245BAECD第84頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月8501：131.屬于系統(tǒng)誤差的有

A.試劑不純?cè)斐傻恼`差

B.操作者判斷滴定終點(diǎn)顏色偏深造成的誤差

C.溫度變化造成的誤差

D.滴定管刻度不準(zhǔn)造成的誤差

E.天平砝碼不準(zhǔn)造成的誤差第85頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月86例1.在滴定分析中，從滴定管上讀取的滴定溶液的體積應(yīng)為

A.0.2mlB.8.250mlC.15.8mlD.25.00mlE.20.000ml第86頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月87例2.用25ml移液管移取25ml溶液，應(yīng)記成

A、25mlB、25.0mlC、25.00mlD、25.000mlE、25±1ml第87頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月88（三）有效數(shù)字運(yùn)算法則1.加減法按最少小數(shù)位數(shù)保留

2.乘除法按最少有效位數(shù)保留19.6543-8.1211.534.2518-4.250.00第88頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月89例1.以下三個(gè)數(shù)字0.5362、0.0014、

0.25之和應(yīng)為

A、0.7876B、0.8C、0.79D、0.788E、0.787第89頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月90三、相關(guān)與回歸（一）相關(guān)

兩個(gè)變量之間有否確定的關(guān)系

相關(guān)系數(shù)（r）表示兩個(gè)變量之間的線性關(guān)系第90頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月91不少情況下，兩個(gè)變量成比例關(guān)系稱樣量——

消耗滴定液體積供試液濃度——

吸收度進(jìn)樣量——

色譜峰面積相關(guān)系數(shù)可以用來(lái)表示測(cè)定值的點(diǎn)偏離直線的程度第91頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月920＜｜r｜＜1r＞

0.99表示線性關(guān)系好0.95＜

r＜

0.99表示一條良好直線0.90＜

r＜

0.95表示一條平滑直線

r=

0表示各點(diǎn)雜亂無(wú)章第92頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月93（二）回歸

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算兩個(gè)變量之

間的定量關(guān)系線性方程式

y＝a+bx

線性回歸根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法計(jì)算y＝a+bx中的a和

b及相關(guān)系數(shù)r

第93頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月94第94頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月95第四節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證一、目的證明所采用的分析方法適合相應(yīng)的檢驗(yàn)要求

第95頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月96（一）起草新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)（二）改變生產(chǎn)工藝時(shí)改變制劑處方修訂原分析方法時(shí)二、用途第96頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月97三、需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)雜質(zhì)檢查含量測(cè)定溶出量的測(cè)試（溶出度、釋放度）第97頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月98四、驗(yàn)證指標(biāo)準(zhǔn)確度精密度專屬性檢測(cè)限定量限線性范圍耐用性重復(fù)性中間精密度重現(xiàn)性第98頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月99（一）準(zhǔn)確度該法測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度第99頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月100（二）精密度

同一均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的接近程度標(biāo)準(zhǔn)差（SD）

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）變異系數(shù)（CV）第100頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月101第101頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月102*重復(fù)性同人、儀器、時(shí)間*中間精密度同室，但不同人、儀器時(shí)間

*重現(xiàn)性不同地方協(xié)同檢驗(yàn)第102頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月103只有精密度和準(zhǔn)確度都高的結(jié)果才可靠第103頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月104（三）專屬性（選擇性）

在有其他成分（雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在時(shí)，該分析方法對(duì)待測(cè)組分準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力第104頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月105（四）檢測(cè)限

樣品中待測(cè)組分能被檢測(cè)出的最低量非儀器分析法能觀察到實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的最低濃度為檢測(cè)限第105頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月106儀器分析法檢測(cè)限（D）靈敏度（S）噪音（N）或

把低濃度樣品信號(hào)與空白樣品信號(hào)進(jìn)行比較，按信噪比（S/N）3:1或2:1時(shí)的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量為檢測(cè)限第106頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月107（五）定量限

樣品中被測(cè)組分能被定量測(cè)定的最低量（應(yīng)達(dá)到一定的準(zhǔn)確度和精密度）第107頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月108非儀器分析法

將測(cè)定結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確度和精密度儀器分析法按信噪比10:1時(shí)的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量為定量限第108頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月109（六）線性

是指在一定范圍內(nèi)，樣品濃度與檢測(cè)結(jié)果的線性關(guān)系線性回歸y＝a+bx

相關(guān)系數(shù)r

第109頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月110（七）范圍

指在達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，該方法適用的高低濃度或量的區(qū)間適宜檢測(cè)范圍原料或制劑測(cè)試濃度的80%~120%含量均勻度70%~130%溶出量80%~120%第110頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月111（八）耐用性（粗放性）

指測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度

是衡量實(shí)驗(yàn)室和工作人員之間在正常情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性的尺度第111頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月112鑒別僅需專屬性、耐用性檢測(cè)限

定量限含量與溶出度測(cè)定僅不需2、定量?jī)H不需檢測(cè)限專屬性檢測(cè)限耐用性1、限量?jī)H需雜質(zhì)檢查第112頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月113定量限量耐用性范圍線性定量限檢測(cè)限專屬性精密度+++－－++++－－－++－－++++－++++－－－－+－－準(zhǔn)確度含量測(cè)定雜質(zhì)測(cè)定鑒別

項(xiàng)目?jī)?nèi)容第113頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月11495：[106—110]應(yīng)要求的效能指標(biāo)

A.檢測(cè)限B.定量限

C.兩者均要求D.兩者均不要求

106.含量測(cè)定方法評(píng)估

107.雜質(zhì)限量檢查

108.雜質(zhì)定量測(cè)定

109.溶出度測(cè)定

110.中間體含量測(cè)定DABDD第114頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月11596：138.在藥物分析中，精密度是表示該法的

A.測(cè)量值與真值接近程度

B.一組測(cè)量值彼此符合程度

C.正確性

D.重現(xiàn)性

E.專屬性第115頁(yè),共127頁(yè)，星期六，2024年，5月1169