《45%戊唑·咪鮮胺水乳劑》征求意見稿

1T/ACCEMXXXX—2024本文件規(guī)定了45%戊唑·咪鮮胺水乳劑的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和儲(chǔ)運(yùn)。本文件適用于45%戊唑·咪鮮胺水乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲(chǔ)穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T22230工業(yè)用液態(tài)化學(xué)品20℃時(shí)的密度測(cè)定GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法GB/T31737農(nóng)藥傾倒性測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求4.1外觀穩(wěn)定的液體，允許少量沉淀，輕微搖動(dòng)或攪動(dòng)應(yīng)是均勻的。4.2技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。2T/ACCEMXXXX—2024表1技術(shù)指標(biāo)洗滌后殘余物，%），），5試驗(yàn)方法警示：使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果判定按GB/T8170—2008中4.3.3進(jìn)行。5.2抽樣按GB/T1605—2001中“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)法確定抽樣的包裝件數(shù)，最終抽樣量不少于500mL。5.3鑒別試驗(yàn)本鑒別試驗(yàn)可與有效成分戊唑醇和咪鮮胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中戊唑醇、咪鮮胺色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。5.4外觀在自然光下，于白色襯底的燒杯中目測(cè)外觀。5.5戊唑醇、咪鮮胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)（質(zhì)量濃度）5.5.1方法提要試樣用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+水為流動(dòng)相，使用以C18柱和紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的戊唑醇、咪鮮胺進(jìn)行反相高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。3T/ACCEMXXXX—20245.5.2試劑和溶液5.5.2.1甲醇：色譜級(jí)。5.5.2.2乙腈：色譜級(jí)。5.5.2.3水：新蒸二次蒸餾水。5.5.2.4戊唑醇標(biāo)樣：已知含量≥99.0%。5.5.2.5咪鮮胺標(biāo)樣：已知含量≥98.0%。5.5.3儀器5.5.3.1液相色譜儀：具有紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器。5.5.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。5.5.3.3色譜柱：4.6mm×150mm（i.d.）不銹鋼柱，內(nèi)裝C18、5μm填充物（或具有相同柱效的其他反相色譜柱）。5.5.3.4超聲波清洗器。5.5.3.5過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45μm。5.5.3.6微量進(jìn)樣器：100μL。5.5.4色譜柱操作條件5.5.4.1流動(dòng)相：甲醇+乙腈+水=42+42+16（V/V/V）。5.5.4.2流量：1.0mL/min。5.5.4.3柱溫：室溫（溫差變化應(yīng)不大于2℃)。5.5.4.4檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm。5.5.4.5進(jìn)樣體積：20μL。5.5.4.6保留時(shí)間：戊唑醇約3.7min，咪鮮胺約4.4min。5.5.4.7上述液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的高效液相色譜圖見圖1、圖2。4T/ACCEMXXXX—2024圖1戊唑醇、咪鮮胺標(biāo)樣色譜圖圖2戊唑醇、咪鮮胺試樣色譜圖5.5.5測(cè)定步驟5.5.5.1標(biāo)樣溶液配制稱取戊唑醇標(biāo)樣0.04g（精確至0.0002g）和咪鮮胺標(biāo)樣0.08g（精確至0.0002g置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。5.5.5.2試樣溶液配制5T/ACCEMXXXX—2024稱取含咪鮮胺0.08g的試樣（精確至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度搖勻。用0.45μm孔徑濾膜過(guò)濾。5.5.5.3測(cè)定在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的峰面積相對(duì)變化小于1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。5.5.6結(jié)果計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣溶液前后兩針標(biāo)樣溶液中戊唑醇、咪鮮胺的峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中戊唑醇（或咪鮮胺）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1按公式（1），質(zhì)量濃度X2按公式（2）計(jì)算：式中：A1——標(biāo)樣溶液中戊唑醇（或咪鮮胺）峰面積的平均值；A2——試樣溶液中戊唑醇（或咪鮮胺）峰面積的平均值；m1——戊唑醇（或咪鮮胺）標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（gm2——試樣的質(zhì)量，單位為克（gP1——標(biāo)樣中戊唑醇（或咪鮮胺）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；ρ——試樣的密度，單位為克每毫升（g/mL按GB/T22230進(jìn)行測(cè)定）。5.5.7允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.5%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.62,4,6-三氯苯酚含量5.6.1方法提要試樣用甲醇溶解，以乙腈+水為流動(dòng)相，使用以C18柱和紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的2，4，6-三氯苯酚進(jìn)行反相高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。5.6.2試劑和溶液5.6.2.1乙腈：色譜級(jí)。5.6.2.2水：新蒸二次蒸餾水。5.6.2.32，4，6-三氯苯酚標(biāo)樣：已知含量≥99.0%。5.6.3儀器5.6.3.1液相色譜儀：具有紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器。5.6.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。5.6.3.3色譜柱：250mm×4.6mm（i.d.）不銹鋼柱，內(nèi)裝C18、5μm填充物（或具有相同柱效的其他反相色譜柱）。6T/ACCEMXXXX—20245.6.3.4超聲波清洗器。5.6.3.5過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45μm。5.6.4色譜柱操作條件5.6.4.1流動(dòng)相：乙腈+水=55+45（V/V）。5.6.4.2流量：1.0mL/min。5.6.4.3柱溫：室溫（溫差變化應(yīng)不大于2℃)。5.6.4.4檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm。5.6.4.5進(jìn)樣體積：5μL。5.6.4.6保留時(shí)間：2,4,6-三氯苯酚約8.8min。5.6.4.7上述液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的高效液相色譜圖見圖3、圖4。圖32,4,6-三氯苯酚標(biāo)樣色譜圖圖42,4,6-三氯苯酚試樣色譜圖7T/ACCEMXXXX—20245.6.5測(cè)定步驟5.6.5.1標(biāo)樣溶液配制準(zhǔn)確稱取2,4,6-三氯苯酚0.01g標(biāo)樣（精確至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度搖勻、備用。5.6.5.2試樣溶液配制準(zhǔn)確稱取含2,4,6-三氯苯酚0.01g的樣品（精確至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻、備用。5.6.5.3測(cè)定在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的峰面積相對(duì)變化小于1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。5.6.6計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣溶液前后兩針標(biāo)樣溶液中2,4,6-三氯苯酚的峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中2,4,6-三氯苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X3按公式（3）計(jì)算：式中：A3——標(biāo)樣溶液中2,4,6-三氯苯酚峰面積的平均值；A4——試樣溶液中2,4,6-三氯苯酚峰面積的平均值；m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（gm1——2,4,6-三氯苯酚標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（gP2——標(biāo)樣中2,4,6-三氯苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%。5.6.7允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.5%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.7傾倒性按GB/T31737的規(guī)定進(jìn)行。5.8pH值按GB/T1601的規(guī)定進(jìn)行。5.9持久起泡性按GB/T28137的規(guī)定進(jìn)行。5.10乳液穩(wěn)定性試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603的規(guī)定進(jìn)行。5.11低溫穩(wěn)定性8T/ACCEMXXXX—2024按GB/T19137—2003中2.1的規(guī)定進(jìn)行。5.12熱儲(chǔ)穩(wěn)定性按GB/T19136—2021中4.1.1的規(guī)定進(jìn)行，熱儲(chǔ)時(shí)，樣品應(yīng)密封儲(chǔ)存，熱儲(chǔ)前后質(zhì)量變化率應(yīng)不大于1.0%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章技術(shù)要求中戊唑醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)、戊唑醇質(zhì)量濃度、咪鮮胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)、咪鮮胺質(zhì)量濃度、2,4,6-三氯苯酚含量、傾倒性、pH值、持久起泡性、乳液穩(wěn)定性。6.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月至少進(jìn)行1次。有下述情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。6.3判定規(guī)則按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件的要求。按第5章的檢驗(yàn)方法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，任一項(xiàng)目不符合第4章的技術(shù)要求判為該批次產(chǎn)品不合格。7驗(yàn)收和質(zhì)量保證7.1驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。7.2質(zhì)量保證期在規(guī)定的儲(chǔ)運(yùn)條件下，產(chǎn)品的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合本文件的要求。8標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和儲(chǔ)運(yùn)8.1