鋁鐵合金化學(xué)分析方法 銅、錳、鉻、鎳、鈦、鋅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1T/HNNMIAXXXX-202X鋁鐵合金化學(xué)分析方法銅、錳、鉻、鎳、鈦、鋅含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件描述了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁鐵合金中Cu、Mn、Cr、Ni、Ti、Zn含量的方法。本文件適用于鋁鐵合金中Cu、Mn、Cr、Ni、Ti、Zn含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）見(jiàn)表1。表1元素測(cè)定范圍，%元素測(cè)定范圍，%Cu0.0003～0.015Ni0.0050～0.030Mn0.09～0.40Ti0.0010～0.030Cr0.03～0.30Zn0.0025～0.0302規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試料用鹽酸-硝酸混合酸分解后，以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響。5試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純以上試劑和滿足GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.1鹽酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。5.2硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。5.3混合酸：3份鹽酸（5.1）與1份硝酸（5.2）混合。5.4鋁（Al≥99.99%）。5.5過(guò)氧化氫（P=1.10g/mL）。2T/HNNMIAXXXX-202X5.6鋁基體溶液（20mg/mL稱取20.00g經(jīng)酸洗過(guò)的鋁（5.4）置于1000mL燒杯中，蓋上表面皿，分次加入總量為600mL鹽酸（5.1），待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解，然后加入數(shù)滴過(guò)氧化氫（5.5），煮沸數(shù)分鐘，冷卻，將溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.7多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cu、Mn、Cr、Ni、Ti、Zn）：100μg/mL，使用有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.8氬氣：純度≥99.999%。6儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，儀器應(yīng)滿足下列條件：6.1分光室具有抽真空或驅(qū)氣等功能，保證測(cè)試波長(zhǎng)在200nm以下元素測(cè)試信號(hào)穩(wěn)定。6.2儀器分辨率≤0.003nm（200nm）處。7樣品將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。8分析步驟8.1試料稱取0.25g樣品（7）（m0），精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)稱取與試料相同量的鋁（5.4），隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4分析試液的制備將稱取的試料(8.1)置于250mL錐形瓶中，加入25mL混合酸（5.3），待劇烈反應(yīng)停止后，于電熱板上低溫加熱，使試料分解完全，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL和10.00mL多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于一組100mL容量瓶中，分別加入8mL混合酸（5.3）,12.5mL鋁基體溶液（5.6），稀釋至刻度，混勻。8.6測(cè)定選擇儀器（6）合適的分析條件及各個(gè)元素的分析譜線（參見(jiàn)附錄A），將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.5）引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，在各元素選定的波長(zhǎng)處，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的強(qiáng)度。當(dāng)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)≥0.9995時(shí)，即可進(jìn)行分析溶液（8.4）的測(cè)定。9分析結(jié)果的計(jì)算各待測(cè)元素的含量以各待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)①x計(jì)，按式（1）計(jì)算，也可由計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出：0=×100%…………（1）0式中：P──自工作曲線上查得被測(cè)元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLT/HNNMIAXXXX-202Xp0──自工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中被測(cè)元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV──試液體積，單位為毫升（mLm0──試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后4位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況下不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2元素含量/%重復(fù)性限（r）/%元素含量/%重復(fù)性限（r）/%Cu0.00030.0001Ni0.0050.00060.00100.00020.0100.00140.00200.00050.0150.00210.00400.00090.0200.00290.00800.00170.0250.00370.0150.00320.0300.0044Mn0.090.005Ti0.0010.00040.150.0100.0030.00050.200.0140.0050.00060.250.0180.0100.00100.300.0220.0150.00130.350.0260.0200.00160.400.0300.0300.0023Cr0.030.003Zn0.00250.00070.050.0040.00500.00080.100.0060.0100.00100.150.0090.0150.00120.200.0110.0200.00140.250.0130.0250.00160.300.0150.0300.001810.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況下不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。T/HNNMIAXXXX-202X表3元素含量/%再現(xiàn)性限（R）/%元素含量/%再現(xiàn)性限（R）/%Cu0.00030.0001Ni0.0050.00070.00100.00030.0100.00150.00200.00050.0150.00220.00400.00110.0200.00300.00800.00210.0250.00380.0150.00400.0300.0045Mn0.090.006Ti0.0010.00050.150.0140.0030.00060.200.0200.0050.00070.250.0260.0100.00110.300.0320.0150.00140.350.0390.0200.00170.400.0450.0300.0024Cr0.030.004Zn0.00250.00080.050.0050.00500.00090.100.0070.0100.00110.150.0100.0150.00130.200.0120.0200.00150.250.0140.0250.00170.300.0160.0300.001911試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）本部分編號(hào)、名