HG∕T 4556-2013 環(huán)己醇脫氫催化劑

中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)己醇脫氫催化劑2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B均為規(guī)范性附錄。工1環(huán)己醇脫氫催化劑2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T2782化肥催化劑顆?？箟核榱Φ臏y(cè)定3要求環(huán)己醇脫氫催化劑的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1環(huán)已醇脫篁催化劑的技術(shù)要求中6×(3.0～3.5)活性(以環(huán)己醇轉(zhuǎn)化率計(jì))/%≥環(huán)已酮選擇性/%≥順粒徑向抗壓碎力平均值/(N/cm)≥4試驗(yàn)方法4.1粒徑的測(cè)定4.2活性及選擇性的測(cè)定4.2.1原理通過測(cè)定反應(yīng)前后環(huán)己醇和環(huán)已酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化(環(huán)己醇轉(zhuǎn)化率和環(huán)己酮選擇性)來(lái)鑒別催化劑2流程環(huán)己醇脫氫催化劑活性及選擇性試驗(yàn)裝置示意圖見圖1。主要性能環(huán)己醇脫氫催化劑的活性及選擇性試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)見表2。反應(yīng)器的等溫區(qū)長(zhǎng)度3/mm≥最高使用壓力/MPa最高使用溫度/℃平行性(極差值)/%≤復(fù)現(xiàn)性(極差值)/%≤正常情況下，試驗(yàn)裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測(cè)定一次，其測(cè)定方法按4.2.4和4.2.5的規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室樣品按5.3的規(guī)定取得。取適量實(shí)驗(yàn)室樣品用孔徑為2.8mm的試驗(yàn)篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列)篩去粉塵、碎試料試料的裝填在反應(yīng)器的反應(yīng)管底部墊一層不銹鋼篩板，將處理干凈的瓷環(huán)(p5mm×5mm)裝入反應(yīng)3實(shí)填充至測(cè)定等溫區(qū)時(shí)所確定的位置。再在瓷環(huán)上加一層不銹鋼篩板，將催化劑試料()分內(nèi)通入氮?dú)?，并穩(wěn)定在0.2MPa,關(guān)閉系統(tǒng)進(jìn)出口閥門，如在0.5h內(nèi)壓力下降小于0.02MPa,則視為使其熱端位于氣體入口催化劑床層內(nèi)5mm處。催化劑的升溫還原向反應(yīng)器內(nèi)通入還原氣，空速為1000h-1,系統(tǒng)壓力為常壓。還原氣的組分(以體積分?jǐn)?shù)計(jì)):氫氣為1.5%～2.5%,其余為氮?dú)?。按?的條件進(jìn)行升溫還原。230℃保持2h后提高氫體積分?jǐn)?shù)至5%～8%,如觀察不到明顯的溫升則認(rèn)為還原結(jié)束。反應(yīng)器溫度范圍升溫速率所需時(shí)間室溫～140443102活性及選擇性的測(cè)定方法還原結(jié)束后，切斷還原氣，系統(tǒng)改通原料環(huán)己醇，并以氮?dú)鉃檩d氣，原料與載氣的摩爾比為1:1。啟動(dòng)平流泵，將環(huán)己醇送人溫度約200℃的汽化器中完全汽化后進(jìn)入反應(yīng)器?？刂撇⒄{(diào)節(jié)其系統(tǒng)壓力為常壓、活性測(cè)定溫度為(230±1)℃、液空速為0.6h-1。打開分離器出口閥，將水排凈后關(guān)閉閥門。待試驗(yàn)條件穩(wěn)定2h后，每隔1h收集一次分離產(chǎn)物并進(jìn)行分析，當(dāng)連續(xù)三次環(huán)已醇轉(zhuǎn)化率的極差值≤1.5%和環(huán)己酮選擇性的極差值≤0.5%時(shí)，則可以結(jié)束試驗(yàn)。環(huán)己醇、環(huán)己酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定.1色譜操作條件汽化室溫度：170℃;.2樣品測(cè)定4.2.5結(jié)果計(jì)算4w?——原料中環(huán)已醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；w?——產(chǎn)物中環(huán)己醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示。取三次連續(xù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，三次測(cè)定結(jié)果的極差值應(yīng)≤1.5%。環(huán)己酮選擇性Y,按式(2)計(jì)算：w?——產(chǎn)物中環(huán)己酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；w?——原料中環(huán)己酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；w?——原料中環(huán)己醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；w?——產(chǎn)物中環(huán)己醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示。取三次連續(xù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，三次測(cè)定結(jié)果的極差值應(yīng)≤0.5%。4.3顆粒徑向抗壓碎力的測(cè)定按HG/T2782的規(guī)定，其中顆粒強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)量程為0N~500N,樣品測(cè)定顆粒數(shù)為40顆，顆粒徑向抗壓碎力測(cè)定結(jié)果的變異系數(shù)應(yīng)≤0.50。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1產(chǎn)品的質(zhì)量由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)檢驗(yàn)。產(chǎn)品未經(jīng)檢驗(yàn)合格不準(zhǔn)出廠。出廠產(chǎn)品應(yīng)5.2產(chǎn)品按檢驗(yàn)批檢驗(yàn)，每個(gè)檢驗(yàn)批量不超過10t。一個(gè)檢驗(yàn)批可由基本相同的材料、工藝、設(shè)備等條件下制造出來(lái)的若干個(gè)生產(chǎn)批構(gòu)成，但若干個(gè)生產(chǎn)批構(gòu)成一個(gè)檢驗(yàn)批的時(shí)間不得超過兩個(gè)月。5.3產(chǎn)品按GB/T6678的規(guī)定確定抽樣桶數(shù)(見表4)。從隨機(jī)選定的每個(gè)抽樣桶中抽出不少于50mL樣品，抽得樣品充分混合均勻后縮分成1L的樣量，然后以四分法分為試驗(yàn)樣和保留樣，并分別5.4如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的規(guī)定時(shí)，允許按5.3的規(guī)定重新抽樣進(jìn)行復(fù)檢，其中當(dāng)總桶數(shù)不超過22時(shí)，抽樣桶數(shù)為總桶數(shù)；當(dāng)總桶數(shù)大于22時(shí)，抽樣桶數(shù)為表4中相應(yīng)抽樣桶數(shù)的兩倍。復(fù)檢結(jié)果若仍有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的規(guī)定時(shí)，則判該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。5.5需方有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時(shí)，應(yīng)由有資質(zhì)的第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行仲裁。5表4抽樣桶數(shù)的確定總桶數(shù)總柄數(shù)抽樣桶數(shù)全部6.4運(yùn)輸裝卸時(shí)嚴(yán)禁摔滾和撞擊。在運(yùn)輸中應(yīng)有防雨設(shè)施。6反應(yīng)器等溫區(qū)長(zhǎng)度，單位為mm。等溫區(qū)內(nèi)的溫度差值應(yīng)不大于1℃。等溫區(qū)的長(zhǎng)度應(yīng)不小7(規(guī)范性附錄)催化劑堆積密度的測(cè)定B.1試樣的堆積將適量的試樣()分成若干份，依次加入250mL量筒內(nèi)；每加一次，均需將量筒上下振動(dòng)若B.2試樣的稱量B.3堆積密度的計(jì)算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按式(B.1)計(jì)算：m?——250mL量簡(jiǎn)和100mL試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m1