HG∕T 3461-2012 化學(xué)試劑 一水合α-乳糖（α-乳糖）

ICS71.040.302012-11-07發(fā)布IHG/T3461—2012本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出——修改了性狀(見第3章，1999年版的第3章);mmol/g”(見第4章，1999年版的第4章)——鐵規(guī)格由“0.001%”提高到“0.0005%”(見第4章，1999年版的第4——完善了脂肪的測定方法(見5.12,1999年版的5.10)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。1HG/T3461—2012化學(xué)試劑一水合α-乳糖(α-乳糖)示性式：C12H?2O11·H?O結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：360.31(根據(jù)2007年國際相對原子質(zhì)量)本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑一水合α-乳糖的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T613化學(xué)試劑比旋光本領(lǐng)(比旋光度)測定通用方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9735—2008化學(xué)試劑重金屬測定通用方法GB/T9736-2008化學(xué)試劑酸度和堿度測定通用方法GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法GB/T9741—2008化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y定通用方法HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則HG/T4103—2009化學(xué)試劑有機(jī)氮化合物測定通用方法本試劑為白色結(jié)晶或粉末，溶于水，難溶于乙醇。120℃失去結(jié)晶水成無水物。一水合α-乳糖的規(guī)格見表1。2HG/T3461—2012表1一水合α-乳糖的規(guī)格比旋光本領(lǐng)αm(20℃,D)/{[(°)·m2]/kg}-52.2～—52.8澄清度試驗(yàn)/號水不溶物w/%≤0.005酸度(以H+計(jì))/(mmol/g)≤0.004干燥失重w/%≤0.5灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))w/%氮化合物(以N計(jì))w/%≤0.005鐵(以Fe計(jì))w/%≤0.0005重金屬(以Pb計(jì))w/%≤0.0005糊精和淀粉合格5試驗(yàn)方法本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。本章中除另有?guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.3比旋光本領(lǐng)稱取10g已于80℃±2℃的電烘箱中干燥3h的樣品，精確至0.0001g,溶于水，移入100mL容量瓶中，加0.4mL氨水溶液(10%),用水稀釋至近刻度，于20℃±0.5℃保溫15min,并稀釋至刻度，搖勻，按GB/T613的規(guī)定測定。5.4澄清度試驗(yàn)稱取10g樣品，溶于100mL沸水中，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的3號澄清度標(biāo)準(zhǔn)。5.5水不溶物稱取20g樣品，溶于100mL沸水中，在水浴上保溫1h后，按GB/T9738的規(guī)定測定。5.6酸度量取100mL無二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L),搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736—2008中5.1.2的規(guī)定計(jì)算。稱取2g樣品，精確至0.0001g,置于已在80℃±2℃的電烘箱中恒重的稱重瓶中，于80℃±2℃的電烘箱中干燥3h。干燥失重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：.……3HG/T3461—20125.8灼燒殘?jiān)Q取2g樣品，按GB/T9741—2008中4.2的規(guī)定測定，結(jié)果按第5章的規(guī)定計(jì)算。5.9氮化合物沿瓶壁慢慢加入90mL氫氧化鈉溶液(320g/L),密封，搖勻，按HG/T4103—2009中圖2所示裝好蒸餾裝置。蒸出75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氫氧化鈉溶液(320g/L)、2mL納氏試劑，稀釋至100mL,搖勻。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.05mg的氮(N)5.10鐵稱取1g樣品，溶于15mL水中，用鹽酸溶液(15%)將溶液的pH值調(diào)至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.005mg的鐵(Fe)標(biāo)5.11重金屬中5.1的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取1g樣品及含0.01mg的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)、同樣處理。5.12脂肪稱取10g樣品，置于具塞錐形瓶中，加50mL石油醚(30℃~60℃),在不時(shí)振搖下放置4h,用經(jīng)石油醚(30℃~60℃)潤濕的過濾器過濾，再用石油醚(30℃~60℃)洗滌兩次，每次20mL,合并濾液及洗液，置于已在105℃±2℃的電烘箱中恒重的蒸發(fā)皿中，自然蒸發(fā)后，于105℃±2℃的電烘箱中于燥30min。同時(shí)做空白試驗(yàn)。脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算：m?——-空白試驗(yàn)殘?jiān)|(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);5.13糊精和淀粉搖勻。溶液應(yīng)無紫紅色或藍(lán)