原子熒光分析法課件

原子熒光光譜法Atomicfluorescencespectrometry,AFS原子熒光光譜法定義——是一種通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生熒光的發(fā)射強度，來測定待測元素含量的一種發(fā)射光譜分析方法。特點1）靈敏度高，檢出限較低。采用高強度光源可進一步降低檢出限；2）譜線干擾少；可以做成非色散AFS；3）校正曲線范圍寬(3-5個數(shù)量級)；4）易制成多道儀器---多元素同時測定；5）熒光猝滅效應(yīng)、復(fù)雜基體效應(yīng)等可使測定靈敏度降低；6）散射光干擾；7）可測量的元素不多，應(yīng)用不廣泛（主要因為AES和AAS的廣泛應(yīng)用，與它們相比，AFS沒有明顯的優(yōu)勢）原子熒光的產(chǎn)生熒光是一種光致發(fā)光現(xiàn)象，將試樣溶液通過火焰原子化器或無火焰原子化器時，試樣溶液中許多金屬元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子而成為原子蒸氣。如有光源發(fā)出的強射線照射到原子蒸氣上，金屬原子吸收特征波長光的能量，從基態(tài)激發(fā)到高一級能態(tài)，激發(fā)的金屬原子在由激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時發(fā)出了與激發(fā)光波長相等的熒光。共振熒光——與激發(fā)光的波長相同的熒光。原子熒光分析中最常用的一種熒光。原子熒光定量分析的依據(jù)各種元素的原子所發(fā)射熒光的波長各不相同，這是各種元素原子的特征。在原子濃度很低時，所發(fā)射的熒光強度和單位體積原子蒸氣中該元素基態(tài)原子數(shù)目成正比，如將激發(fā)光強度和原子化條件保持一定，可由熒光強度測出試樣溶液中該元素的含量，這是熒光定量分析的依據(jù)。熒光強度IF原子熒光分光光度計原子熒光分析所用的儀器和原子吸收分析一些部件相同為避免激發(fā)光源發(fā)射的輻射對原子熒光檢測信號的影響，原子熒光光度計的光源、原子化器、分光系統(tǒng)不在一條直線上，而是排成一定的角度，如直角。原子熒光分光光度計采用火焰及非火焰原子化器（石墨爐）實現(xiàn)原子化，但火焰會產(chǎn)生熒光淬滅。熒光淬滅——在原子熒光發(fā)射過程中，受激原子和其他粒子碰撞，將部分能量變成熱運動或其他形式的能量而損失。熒光淬滅會使熒光的量子效率降低，從而降低測定靈敏度。空氣-乙炔火焰具有較強的淬滅作用，宜使用惰性氣體Ar作霧化氣體的氫-氧火焰?；蛞訦e為保護氣體（代替N2）的石墨爐原子化器。原子熒光分光光度計光源：由于熒光強度與激發(fā)光的強度成正比，為了提高測定的靈敏度，應(yīng)采用發(fā)射高強度輻射線的激發(fā)光源，如高強度空心陰極燈、無極放電燈、ICP、激光等。原子化器：與原子吸收光度計相同。但所用的火焰與AAS的不同，主要是因為在通常的AAS火焰中，熒光猝滅嚴(yán)重，必須用Ar稀釋的火焰。當(dāng)用氫化物發(fā)生法時，直接使用Ar氣氛下的石英加熱方法進行原子化。分光系統(tǒng)：非色散型用濾光器（因熒光光譜簡單）；色散型熒光儀用光柵檢測器：色散型熒光儀用光電倍增管光源與檢測器成900C：防止激發(fā)光源發(fā)射的輻射對原子熒光信號測定的影響。原子熒光光譜法測定砷、硒、銻、鉍水樣經(jīng)消解處理后，加入硫脲，將砷、銻、鉍還原成三價，硒還原成四價；加入硼氫化鉀溶液，三價砷、銻、鉍和四價硒生成氫化物用氬氣導(dǎo)入電熱石英管原子化器，在氬、氫火焰中原子化，產(chǎn)生的原子蒸氣分別吸收相應(yīng)元素空心陰極燈發(fā)射的特征光后，被激發(fā)發(fā)射原子熒光，熒光強度與樣品中金屬含量成正比從而定量分析。

冷原子熒光法測汞將水樣中的汞離子還原為基態(tài)汞原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光后，被激發(fā)而發(fā)射特征共振熒光，在一定測量條件下和較低濃度范圍內(nèi)，熒光強度與汞濃度成正比。適合地面水、生活污水、工業(yè)廢水思考題從工作原理、儀器設(shè)備上對原子吸收法及原子熒光法作比較。人有了知識，就會具備各種分析能力，明辨是非的能力。所以我們要勤懇讀書，廣泛閱讀，古人說“書中自有黃金屋?！蓖ㄟ^閱讀科技書籍，我們能豐富知識，培養(yǎng)邏輯思維能力；通過閱讀文學(xué)作