(高清版)GB∕T 37505-2019 表面活性劑 分散劑中喹啉含量的測定

表面活性劑分散劑中喹啉含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T37505—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本標準起草單位：安陽市雙環(huán)助劑有限責任公司、紹興市質(zhì)量技術監(jiān)督檢測院、浙江皇馬科技股份有限公司。1GB/T37505—2019表面活性劑分散劑中喹啉含量的測定本標準規(guī)定了表面活性劑型分散劑中喹啉含量的測定方法。本標準適用于煤化工原料生產(chǎn)的各種表面活性劑型分散劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722—2006化學試劑氣相色譜法通則3原理將樣品分散溶解在水中，用乙酸乙酯萃取其中的喹啉，采用氣相色譜法或氣相色譜-質(zhì)譜法進行檢除非另有說明，均使用符合國家標準的分析純化學試劑。試驗用水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格。標準品質(zhì)量分數(shù)≥98%。稱取約0.025g喹啉標準品，精確至0.度約1000mg/L的標準儲備液。該溶液置于低于—18℃下避光保存，有效期3個月。液。標準工作溶液宜現(xiàn)用現(xiàn)配。2GB/T37505—2019配備氫火焰離子化(FID)檢測器，儀器靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的配備質(zhì)量選擇檢測器(MSD),EI離子源。頻率為40kHz。轉速3000r/min以上?？擅荛]的60mL棕色螺口瓶。規(guī)格為13mm×0.45μm。容量為20mL。潤濕分散。用移液管(見5.8)準確加入20mL乙酸乙酯(見4.2),振搖提取器0.5min使水相和有機相充分接觸，也可用超聲輔助萃取。靜置分層(若乳化嚴重分層較慢，可經(jīng)離心機3000r/min離心10min),取上清液經(jīng)有機相針式過濾器(見5.7)過濾后的樣液進行氣相色譜儀或氣質(zhì)聯(lián)用儀上機分析。3GB/T37505—2019——進樣口溫度：270℃;——升溫程序：90℃保持2min,10℃/min升溫至180℃,保持2min。上述色譜條件下喹啉的保留時間和氣相色譜圖參見附錄A。6.2.2標準曲線繪制根據(jù)需要，分別移取適量體積的喹啉標準儲備液，用乙酸乙酯稀釋，配制成所需濃度的標準工作溶液。按照色譜分析條件(見6.2.1)對標準溶液進行分析，記錄喹啉峰面積A,以峰面積A為縱坐標，以標準溶液濃度c為橫坐標繪制標準曲線，求出標準曲線方程。標準曲線方程如式(1)表示：A=ac+b式中：A——喹啉峰面積；c——喹啉濃度，單位為毫克每升(mg/L);a,b——標準曲線常數(shù)。每次儀器維修保養(yǎng)或者更換配件之后應重新繪制標準曲線，建議每次檢測樣液之前用已知濃度的喹啉標準溶液對曲線進行驗證，誤差超過5%應重新繪制標準曲線。干擾嚴重時，可采用GC-MS法進行進一步的分析確證。6.2.3樣品測定步驟按照色譜分析條件(見6.2.1)對處理好的樣液進行分析，記錄樣液中喹啉峰面積A。6.2.4結果計算樣品中的喹啉含量X按式(2)計算，單位為毫克每千克(mg/kg)。式中：A--—樣液中喹啉的峰面積；V——樣液體積，單位毫升(mL);a,b——標準曲線常數(shù)；m——樣品質(zhì)量，單位為克(g);F——稀釋倍數(shù)。計算結果按GB/T8170修約至整數(shù)。6.3氣相色譜-質(zhì)譜法(仲裁方法)6.3.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析條件由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。可根據(jù)儀器設備不同，4GB/T37505—2019選擇最佳分析條件。采用下列參數(shù)已被證明對測試是合適的，具體參數(shù)如下：——進樣口溫度：260℃;——升溫程序：80℃保持2min,10℃/min升溫至180℃,保持2min;——離子源溫度：230℃;——四級桿溫度：150℃;根據(jù)樣液濃度選擇濃度相近的標準工作溶液(見4.5),對標準工作溶液和樣液等體積穿插進樣，標準工作溶液和樣液中的喹啉響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)，待出峰完畢后，用色譜工作站進行結果處理。上述色譜條件下喹啉的保留時間和氣相色譜圖參見附錄B。根據(jù)樣液和標準工作溶液中色譜峰的保留時間和特征碎片離子及其豐度比(見表1)進行確證，相對豐度允許偏差最大不超過表2規(guī)定的范圍。用峰面積外標法進行定量。表1喹啉特征碎片離子及豐度比物質(zhì)名稱特征碎片離子(m/z)豐度比定量離子定性離子喹啉表2定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度20%～50%允許的相對偏差根據(jù)需要，分別移取適量體積的喹啉標準儲備液，用乙酸乙酯稀釋，配制成所需濃度的標準工作溶液。按照色譜分析條件(見6.3.1)對標準溶液進行分析，記錄喹啉定量離子的峰面積A,以峰面積A為標準曲線方程如式(3)表示：5GB/T37505—2019a,b——標準曲線常數(shù)。每次儀器維修保養(yǎng)或者更換配件之后應重新繪制標準曲線，建議每次檢測樣液之前用已知濃度的喹啉標準溶液對曲線進行驗證，誤差超過5%應重新繪制標準曲線。6.3.4樣品測定步驟按照色譜分析條件(見6.3.1)對處理好的樣液進行分析，記錄樣液中喹啉定量離子峰面積A。表面活性劑中喹啉含量按式(4)計算。表面活性劑中喹啉含量X按式(4)計算，單位為毫克每千克(mg/kg)。式中：A——樣液中喹啉定量離子的峰面積；a,b——標準曲線常數(shù)；計算結果按GB/T8170修約至整數(shù)?！?.1檢出限GC-FID的檢出限為20mg/kg,GC-MS的檢出限為5mg/kg。7.2回收率空白加標回收率范圍為85%～110%。7.3精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。8試驗報告試驗報告至少應包括以下內(nèi)容：a)樣品描述；b)本標準編號；c)采用的測試方法；d)試驗結果；e)任何偏離本標準的細節(jié)；g)其他需說明的事項。6GB/T37505—2019(資料性附錄)喹啉標準品的GC-FID色譜圖喹啉標準品的GC-FID色譜圖見圖A.1。響應化/pA圖A.1喹啉標準品的GC-FID色譜圖GB/T37505—2019(資料性附錄)喹啉標準品的GC-MS總離子流圖及質(zhì)譜圖喹啉標準品的GC-MS總離子流圖見圖B.1,喹啉標準品的質(zhì)譜圖見圖B.2。十度240000022000002000000l400000120000010000006000004000002000006.783喹啉時間/min圖B.1喹啉標準品的GC-MS總離子流圖豐度1000-0009500009000008500008000007500007000006500006000005500005000004500004000003500003000002500002000001500001000005000051.076.