(高清版)GB∕T 24583.2-2019 釩氮合金　氮含量的測(cè)定 惰性氣體熔融熱導(dǎo)法

ICS77.100代替GB/T24583.2—2009釩氮合金氮含量的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T24583.2—2019GB/T24583釩氮合金的分析方法共分為8個(gè)部分：———GB/T24583.1釩氮合金釩含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；——-GB/T24583.2釩氮合金氮含量的測(cè)定惰性氣體熔融熱導(dǎo)法； GB/T24583.3釩氮合金氮含量的測(cè)定蒸餾-中和滴定法；---GB/T24583.4釩氮合金碳含量的測(cè)定紅外線吸收法； GB/T24583.5釩氮合金磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法；—-——GB/T24583.6釩氮合金硫含量的測(cè)定紅外線吸收法； GB/T24583.7釩氮合金氧含量的測(cè)定紅外線吸收法；——GB/T24583.8釩氮合金硅、錳、磷、鋁含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本部分為GB/T24583的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T24583.2—2009《釩氮合金氮含量的測(cè)定惰性氣體熔融熱導(dǎo)法》。本部分與GB/T24583.2—2009相比，主要技術(shù)變化如下：--——將測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))修改為“8.00%～20.00%”(見第1章，2009年版的第1章);——將石墨坩堝由高溫石墨坩堝修改為適合儀器的高純石墨坩堝(見4.12,2009年版的4.9);-——修改了試樣的采取和制備方法(見第6章，2009年版的第6章);———修改了分析結(jié)果的確定和表示(見第8章，2009年版的第8章);——用實(shí)驗(yàn)室間精密度共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R代替了允許差(見第9章，2009年版的第9章)。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)生鐵和鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC318)歸口。本部分起草單位：攀鋼集團(tuán)有限公司、河鋼股份有限公司承德分公司、國(guó)家釩鈦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T24583.2—2019釩氮合金氮含量的測(cè)定惰性氣體熔融熱導(dǎo)法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安GB/T24583的本部分規(guī)定了惰性氣體熔融熱導(dǎo)法測(cè)定釩氮合金中的氮含量。本部分適用于釩氮合金中氮含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):8.00%～20.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T20567釩氮合金4.9稀土氧化銅。2GB/T24583.2—20194.12石墨坩堝，適合儀器的高純石墨坩堝。5儀器和設(shè)備5.1定氮儀包括一個(gè)電極爐、載氣凈化及分析氣流轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、氮熱導(dǎo)檢測(cè)器、電腦及軟件控制系統(tǒng)。其裝置連接圖如圖1所示。9867說明：7——石墨坩堝；11---一氧化碳轉(zhuǎn)化器；7——石墨坩堝；11---一氧化碳轉(zhuǎn)化器；13--—熱導(dǎo)池檢測(cè)器。2兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器；3——洗氣瓶；5——壓力調(diào)節(jié)器；6--——電極爐；5.1.1洗氣瓶，內(nèi)裝堿石棉(見4.2)、高氯酸鎂(見4.1)、玻璃棉(見4.3)。5.1.2干燥管，內(nèi)裝高氯酸鎂(見4.1)、玻璃棉(見4.3)。5.1.3一氧化碳轉(zhuǎn)化器，內(nèi)裝稀土氧化銅(見4.9)、石英棉(見4.4)。5.2.2動(dòng)力氣源包括動(dòng)力氣(氮?dú)饣驂嚎s空氣)、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分。3GB/T24583.2—20195.3高溫電極爐應(yīng)滿足試料熔融溫度的要求?？刂乒δ馨ㄑb卸坩堝和爐臺(tái)升降、吸塵器清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報(bào)警中斷、5.5測(cè)量系統(tǒng)主要由微處理機(jī)控制的電子天平(感量0.1mg)、熱導(dǎo)池檢測(cè)器及電子測(cè)量元件組成。6取樣和制樣按照GB/T20567的規(guī)定進(jìn)行試樣的采取和制備，試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。7分析步驟7.1測(cè)定次數(shù)對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定2次。7.2試料稱取0.05g試樣，精確至0.0001g。7.3分析準(zhǔn)備7.3.1按儀器使用說明書調(diào)試檢查儀器(主要進(jìn)行氣密性檢查),使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)。7.3.2選擇設(shè)置最佳分析條件。7.3.3用試樣及助熔劑按7.6進(jìn)行兩次試測(cè)，以確定儀器是否正常。7.4空白試驗(yàn)隨同試料至少進(jìn)行3次空白試驗(yàn)，氮空白值應(yīng)低于2μg。計(jì)算平均值，參考儀器說明書，將平均值作為空白輸入到定氮儀中，則儀器在測(cè)定試料時(shí)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行空白值的電子補(bǔ)償。7.5校正試驗(yàn)根據(jù)待測(cè)試樣的氮含量，建立相應(yīng)的分析曲線，并選擇至少2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(標(biāo)準(zhǔn)樣品氮含量范圍應(yīng)覆蓋待測(cè)樣品含氮量)。依次進(jìn)行校正和檢查，測(cè)定結(jié)果的波動(dòng)應(yīng)在再現(xiàn)性限范圍內(nèi)，以確認(rèn)系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)按儀器說明書調(diào)節(jié)系統(tǒng)的線性。7.6.1根據(jù)定氮儀使用的石墨坩堝型號(hào)，任選以下組合之一作為助熔劑：a)錫囊(見4.6)十鎳囊(見4.7);b)錫囊(見4.6)十鎳籃(見4.8);c)鎳囊(見4.7)+0.20g錫粒(見4.5)。7.6.2將試料(見7.2)裝入選定的錫囊(見4.6)或鎳囊(見4.7)內(nèi)，加入7.6.1選定的另一種助熔劑，小4GB/T24583.2—2019并讀取結(jié)果。8分析結(jié)果的表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。9精密度本部分的精密度數(shù)據(jù)是在2017年由7個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)水平的氮含量樣品進(jìn)行共同實(shí)驗(yàn)確定。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的氮含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定3次。共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R間分別存在函數(shù)關(guān)系，函數(shù)關(guān)系式計(jì)算結(jié)果見表1。各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)參見附錄B。氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R8.00～20.00R=0.0644+0.0230w10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)采用標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；d)樣品識(shí)別必要的詳細(xì)說明；e)分析結(jié)果；f)結(jié)果的測(cè)定次數(shù)；g)測(cè)定過程中存在的任何異常特性以及本部分中未規(guī)定而可能對(duì)試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。5GB/T24583.2—2019從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開始否X-Xrrin≤1.2r否Xmus-Xin≤1.3r是是是X?+X?_3 4否=中位值(X,X?,Xs,X2)圖A.1試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖6GB/T24583.2—2019(資料性附錄)共同精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)共同精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1精密度