(高清版)GB∕T 10666-2019 次氯酸鈣（漂粉精）

ICS71.060.50代替GB/T10666—2008次氯酸鈣(漂粉精)國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T10666—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T10666—2008《次氯酸鈣(漂粉精)》,與GB/T10666—2008相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——取消了產(chǎn)品等級，產(chǎn)品分I、Ⅱ、Ⅲ型(見第3章，2008年版的第3章);--—修改了鈉法產(chǎn)品粒度粒徑范圍，刪除了鈣法產(chǎn)品粒度指標(見第3章，2008年版的第3章);——修改了批次和采樣規(guī)定(見第4章，2008年版的第4章);——增加了甲苯法測定水分的方法原理，修改和完善了操作條件(見5.4.1,2008年版的5.3.1);——增加了粒度測定的方法原理，修改了試驗篩篩孔尺寸(見5.6.1、5.6.2.2,2008年版的5.5.1);——修改了出廠檢驗項目(見6.1.2,2008年版的6.2);——刪除了標志標簽中危險化學(xué)品、安全標簽、安全技術(shù)說明書和質(zhì)量證明書內(nèi)容(見7.1,2008年版的7.1);——增加了不同溫度下水的密度(見附錄A)。本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本標準起草單位：江蘇索普(集團)有限公司、中石化江漢鹽化工湖北有限公司、湖北興發(fā)化工集團股份有限公司、錦西化工研究院有限公司。本標準于1989年首次發(fā)布，1995年第一次修訂，2008年第二次修訂。1GB/T10666—2019次氯酸鈣(漂粉精)警示——次氯酸鈣具有腐蝕性和氧化性。使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標準適用于次氯酸鈣(漂粉精)(以下簡稱產(chǎn)品)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB19109次氯酸鈣包裝要求3.2產(chǎn)品應(yīng)符合表1的物化性能要求。表1產(chǎn)品物化性能要求鈉法鈣法IⅡⅢIⅡⅢ有效氯(以Cl計)w/%≥65.062.065.060.0穩(wěn)定性檢驗有效氯損失/%———粒度(355μm～1.6mm)w/%≥2GB/T10666—20194采樣4.1以每天或每一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的產(chǎn)品(相同原料、同一工藝生產(chǎn))為一批。4.2活動蓋塑料桶、鋼桶、纖維板桶(包括紙板桶)、由塑料內(nèi)包裝和纖維板箱組成的組合包裝(包括瓦楞紙箱)或最大凈重為120kg的活動蓋塑料罐包裝的產(chǎn)品按GB/T6678確定采樣單元數(shù)。宜用GB/T6679中適宜的采樣探子自桶或罐的中心插入3/4深處采取有代表性的樣品。生產(chǎn)企業(yè)可在包裝線上采取有代表性的樣品進行檢驗。當(dāng)對產(chǎn)品質(zhì)量有異議時，應(yīng)按GB/T6678規(guī)定的采樣單元數(shù)采樣4.3將采取的樣品混勻，四分法縮分到不少于500g,將樣品裝于清潔、干燥帶塞的棕色瓶中。瓶上注5試驗方法5.1試驗規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品制備，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603之規(guī)定制備。5.2外觀自然光下目視觀察樣品。5.3有效氯的測定在酸性介質(zhì)中次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，藍色消失即為終點。反應(yīng)式如下：ClO-+2I+2H+—H?O+Cl-+I?I?+2S?O?2-—S?O?2-+2I-5.3.2試劑和溶液警示——硫酸具有強腐蝕性。5.3.2.1碘化鉀溶液：100g/L。稱取100g碘化鉀，溶于1000mL水中。5.3.2.2硫酸溶液：3+100。量取30mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，搖勻。5.3.2.3硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na?S?O?)=0.1mol/L。5.3.2.4可溶性淀粉溶液：10g/L。使用期為兩周。GB/T10666—20195.3.4試驗步驟5.3.4.1樣品溶液制備稱取約3.5g樣品(精確到0.0001g),置于研缽中，加少量水，充分研磨呈均勻乳液，然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用單標線吸量管移取25mL樣品溶液，置于帶塞的磨口錐形瓶中，加20mL碘化鉀溶液和10mL硫酸溶液，在暗處放置5min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淺黃色，加1mL淀粉指示液，溶液呈藍色，再繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。5.3.5試驗數(shù)據(jù)處理有效氯以氯(Cl)的質(zhì)量分數(shù)w?計，按式(1)計算：式中：V?——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);…c-——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m?——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.453)。5.3.6允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.3%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.4水分的測定5.4.1甲苯法(仲裁法)5.4.1.1方法原理樣品中水分和甲苯受熱共沸，利用甲苯與水互不相溶的性質(zhì)，水分被分離出來。5.4.1.2試劑甲苯。使用前脫水處理。5.4.1.3儀器設(shè)備5.4.1.3.1一般實驗室儀器。5.4.1.3.2水分測定裝置：水分測定器和甘油浴或可調(diào)溫電加熱套(精度±1℃,見圖1)。5.4.1.3.3水分測定器：500mL圓底燒瓶和計量管。其中，計量管體積10mL(0mL～0.3mL的分度值為0.03mL)。5.4.1.4試驗步驟稱取約100g樣品(精確到0.01g),置于干燥的500mL燒瓶(圖1中b)中，加200mL甲苯(以淹沒樣品為限)。將儀器按圖1裝好，其系統(tǒng)密閉，開啟冷凝器(圖1中d)的冷卻水。在甘油浴或可調(diào)溫34GB/T10666—2019電加熱套(圖1中a)中緩慢加熱，溫度保持在135℃~140℃,進行回流，并控制回流速度為2滴/s~4滴/s。當(dāng)計量管(圖1中c)中溶液的水層不再增高時，停止加熱，冷卻。待計量管(圖1中c)中甲苯與水的界面清晰后，記下水的體積V?。不同溫度下水的密度參照附錄A。圖1水分測定裝置示意圖5.4.1.5試驗數(shù)據(jù)處理水分以水(H?O)的質(zhì)量分數(shù)w?計，按式(2)計算：式中：…………p——室溫下水的密度的數(shù)值，單位為克每升(g/L);V?—-計量管中水的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m?———樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.4.1.6允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.2%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.4.2干燥法5.4.2.1方法原理將定量樣品平鋪規(guī)定尺寸的稱量瓶中，在規(guī)定溫度下加熱。稱量。55.4.2.2儀器設(shè)備5.4.2.2.1一般實驗室儀器。5.4.2.2.2紅外線快速干燥器或電加熱鼓風(fēng)干燥箱，可控制在105℃~115℃。5.4.2.3試驗步驟用稱量瓶稱取約5g樣品(精確到0.01g),置于快速干燥器紅外燈下正中部或干燥箱中，在105℃~115℃下烘干30min。冷卻至室溫，稱量。5.4.2.4試驗數(shù)據(jù)處理水分以水(H?O)的質(zhì)量分數(shù)w3表示，按式(3)計算：式中：…………m?——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);5.4.2.5允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.2%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.5穩(wěn)定性檢驗——有效氯損失的測定5.5.1方法原理在規(guī)定條件下加熱樣品，根據(jù)加熱后有效氯損失占加熱前有效氯的百分數(shù)計算有效氯損失。5.5.2試劑和溶液試劑和溶液同5.3.2。5.5.3儀器設(shè)備5.5.3.1蒸汽浴或具有同等功能的儀器(見圖2)。5.5.3.3溫度計，0℃~150℃,分度值0.1℃。5.5.4試驗步驟稱取約15g樣品(精確到0.1g),置于玻璃試管(圖2中b)中，玻璃試管頂部用帶有橡皮塞的空氣冷卻管塞緊，使空氣冷卻管下端距樣品表面5mm～10mm。再將玻璃試管放入沸騰水的蒸汽浴中，保持2h。之后將玻璃試管從蒸汽浴中取出，取下橡皮塞及空氣冷卻管，將玻璃試管頂部密封好，冷卻至室溫。把玻璃試管中的樣品移入研缽中研細，再按5.3測定其有效氯的含量w4。6單位為毫米dd蒸汽出口ba說明：a——蒸汽浴或具有同等功能的儀器；b———裝有被分析樣品的玻璃試管(2個);c——溫度計；d—-—空氣冷卻管。圖2測定有效氯損失裝置示意圖5.5.5試驗數(shù)據(jù)處理有效氯損失以有效氯損失的百分數(shù)X?計，按式(4)計算：式中：W?——加熱前有效氯質(zhì)量分數(shù)的算術(shù)平均值；W?———加熱后有效氯質(zhì)量分數(shù)的算術(shù)平均值?！?.5.6允許差加熱后有效氯平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.4%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.6粒度的測定5.6.1方法原理借助機械振搖，使樣品通過單個試驗篩或一組不同篩孔尺寸的試驗篩被篩分。5.6.2儀器設(shè)備5.6.2.1電動振篩機。7GB/T10666—20195.6.2.2試驗篩：篩面直徑200mm,高度50mm,篩孔尺寸為355pm和1.6mm,篩框和篩網(wǎng)為不銹鋼材質(zhì)，有篩底和篩蓋，應(yīng)符合GB/T6003.1規(guī)定。5.6.3試驗步驟將試驗篩上蓋、不同規(guī)格試驗篩從大到小的次序及底盤依次組裝。稱取約100g樣品(精確到0.1g),置于最上層的試驗篩中，將裝有被測樣品的試驗篩組安裝在電動振篩機上。啟動電動振篩機，振動5min。分別稱量最上層試驗篩的篩余物及底盤內(nèi)篩出物的質(zhì)量。5.6.4試驗數(shù)據(jù)處理粒度以粒度的質(zhì)量分數(shù)ws計，按式(5)計算：式中：m?——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——最上層試驗篩中篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——底盤中篩出物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。…………5.6.5允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于1%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。6檢驗規(guī)則6.1檢驗分類和檢驗項目6.1.1檢驗分類檢驗分類：出廠檢驗和型式檢驗。6.1.2出廠檢驗本標準規(guī)定的鈉法產(chǎn)品全部檢驗項目為出廠檢驗項目，鈣法產(chǎn)品外觀、有效氯和水分為出廠檢驗項6.1.3型式檢驗本標準規(guī)定的全部檢驗項目為型式檢驗項目。正常生產(chǎn)情況下，每3個月至少進行一次型式檢驗。有下述情況之一時，也應(yīng)進行型式檢驗：——關(guān)鍵生產(chǎn)工藝有改變；-—主要原料有變化；——停產(chǎn)后復(fù)產(chǎn)；——生產(chǎn)裝置出現(xiàn)重大波動調(diào)整后。6.2判定和復(fù)驗規(guī)則6.2.1判定規(guī)則6.2.1.1產(chǎn)品質(zhì)量指標按GB/T8170中規(guī)定的“修約值比較法”進行判定。6.2.1.2產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗部門按本標準規(guī)定進行檢驗，依據(jù)檢驗結(jié)果與標準要求對產(chǎn)品GB/T10666—2019按GB19109規(guī)定執(zhí)行。劑等與產(chǎn)品發(fā)生危險反應(yīng)的物品混裝運輸。89GB/T10666—2019(資料性附錄)不同溫度下水的密度不同溫度下水的密度見表A.1。表A.1不同溫度下水的密度p/(g/L)p/(g/L)p/(g/L)p/(g/L)0999.84099