HG∕T 4709-2014 3,3 -二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽

ICS71.100.01;87.060.103,3'-Dichlorobenzidine2014-12-31發(fā)布2015-06-01實施本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則本標準由全國染料標準化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口。本標準起草單位：沈陽化工研究院有限公司、鹽城市甌華化學(xué)工業(yè)有限—本標準主要起草人：楊杰民、趙敏、姬蘭琴、朱長青、—1警告：使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問1范圍相對分子質(zhì)量：326.05(按2009年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603—2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(neqISO)6353-1:1982)GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測定GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(modISO)3696:1987)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定化學(xué)品安全標簽編寫規(guī)定常用化學(xué)危險品貯存通則GB/T16483化學(xué)品安全技術(shù)說明書內(nèi)容和項目順序3要求3.3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量要求應(yīng)符合2一等品合格品白色至淺灰色粉末(2)純度/%≥(3)3.3'-二氯聯(lián)苯胺含量/%≥(5)酸值(以HCl計)/%≤根據(jù)GB12268—2012,3,3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽為第9類未另做規(guī)定的對環(huán)境有害的固態(tài)物質(zhì)，危險品編號UN:3077。吸入、攝入或經(jīng)皮吸收后對身體有害。本品受熱分解出有毒的氯和氮氧按GB/T16483,該產(chǎn)品出廠應(yīng)提供詳細的安全技術(shù)說明書。安全技術(shù)說明書應(yīng)包括如下內(nèi)容：以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)三部分的樣品，所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標簽，注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品批號、生產(chǎn)廠名稱、取樣日期、取樣地點。除非另有說明，僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定標定。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。6.33,3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽純度及鄰氯苯胺含量的測定采用高效液相色譜儀，用峰面積歸一法，以甲醇和磷酸二氫鈉水溶液(1g/L)為流動相分離3液相色譜儀：輸液泵流量范圍0.1mL/min～5.0mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為士1%;檢測器多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器。色譜柱：內(nèi)徑為4.6mm、長為150mm的不銹鋼柱，固定相為CigODS5μm。色譜工作站或積分儀。超聲波發(fā)生器。6.3.3試劑和溶液甲醇：色譜純。6.3.4色譜分析條件流動相：甲醇與磷酸二氫鈉溶液(1g/L)的體積比=65:35。流量：0.8mL/進樣量：5pL?？筛鶕?jù)裝置不同選擇最佳分析條件，流動相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進行脫氣。6.3.5試樣溶液的制備稱取約15mg待測樣品于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，于超聲波發(fā)生器中振蕩，待樣品充分溶解后稀釋至刻度，同時制備鄰氯苯胺已知樣的溶液。6.3.6測定步驟待儀器運行穩(wěn)定后，吸取試樣溶液注入進樣器，待組分流出完畢，用色譜工作站或積分儀進行結(jié)果處理(見圖1所示的色譜圖)。同時對鄰氯苯胺已知樣的溶液進行分析，以確認其保留時間。6.3.7結(jié)果計算3.3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽純度及鄰氯苯胺含量以w,計，數(shù)值用%表示，按公式(1)計算：A試樣溶液中3,3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽及鄰氯苯胺的峰面積；ZA試樣溶液中3,3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽及各有機雜質(zhì)的峰面積之和。計算結(jié)果保留到小數(shù)點后2位。3,3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽純度兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%,鄰氯苯胺兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.05%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。6.3.9色譜圖3.3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽色譜圖見圖1。2—對氯苯胺；6.43,3'-二氯聯(lián)苯胺含量的測定6.4.2試劑和溶液亞硝酸鈉標準滴定溶液：c(NaNO?)=0.1mol/L。按GB/T601和GB/T603配制與標定，但終點判斷使用淀粉碘化鉀試紙。稱取試樣約0.5g(精確至0.0002g),置于500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水、20mL鹽酸，加熱使其完全溶解。冷至室溫，加入10mL溴化鉀溶液。控制溫度為0℃~5℃,在攪拌下以0.1mol/L亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面下，近終點時再把滴定管提6.4.4結(jié)果計算3,3'-二氯聯(lián)苯胺含量以質(zhì)量分數(shù)w計，數(shù)值用%表示，按公式(2)計算：V——消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);5V?——空白試驗消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M——3.3'-二氯聯(lián)苯胺的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C??H??Cl?N?)=計算結(jié)果保留到小數(shù)點后2位。3.3'-二氯聯(lián)苯胺平行測定結(jié)果之差不大于0.3%(質(zhì)量分數(shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。6.5酸值(以HCI計)的測定6.5.1方法原理鹽酸與氫氧化鈉起中和反應(yīng)。6.5.2試劑和溶液氫氧化鈉標準滴定溶液：c6.5.3測定步驟稱取試樣2g(精確至0.0002g),置于500mL燒杯中，加入300mL蒸餾水，加熱并煮沸。迅速冷卻至室溫，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色即為終點。6.5.4結(jié)果計算酸值以質(zhì)量分數(shù)wi計，數(shù)值用%表示.按公式(3)計算： 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L):V消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M鹽酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾[M(HCl)=36.46];n試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。酸值平行測定結(jié)果之差不大于0.3%(質(zhì)量分數(shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。6.6加熱減量的測定6.6.1測定步驟稱樣量3g(精確至0.0002g)。其他按GB/T2386—2014中3.2烘干法進行。6.6.2允許差平行測定結(jié)果之差不大于0.05%(質(zhì)量分數(shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。7檢驗規(guī)則本標準第3章表1中規(guī)定的所有項目為出廠檢驗項目。7.2出廠檢驗3,3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗合格，附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的3.3'-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽都符合本標準的要求。7.3