GB 1253-2007 工作基準試劑 氯化鈉（正式版）

代替GB1253—1989工作基準試劑氯化鈉中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局IGB1253—2007本標準第4章、5.3.1、5.3.2為強制性的，本標準代替GB1253—1989《工作基準試劑(容量)氯化鈉》,與GB1253—1989相比主要變化如下：——標準名稱修改為《工作基準試劑氯化鈉》;——pH值、水不溶物、硫酸鹽、總氮量、磷酸鹽、鐵、以及重金屬七項改用化學試劑通用方法測定本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會(SAC/TC63/SC3)歸口。本標準負責起草單位：北京化學試劑研究所。本標準參加起草單位：廣東光華化學廠有限公司。本標準于1977年首次發(fā)布，于1989年第一次修訂。1GB1253—2007工作基準試劑氯化鈉相對分子質量：58.443(根據2003年國際相對原子質量)1范圍本標準適用于滴定分析用工作基準試劑——氯化鈉的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化學試劑總氮量測定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB/T9723—2007化學試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學試劑pH值測定通則(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9727化學試劑磷酸鹽測定通用方法(GB/T9727—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9728化學試劑硫酸鹽測定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9735化學試劑重金屬測定通用方法(GB/T9735—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9738化學試劑水不溶物測定通用方法(GB/T9738—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9739化學試劑鐵測定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10737工作基準試劑含量測定通則稱量電位滴定法GB15346化學試劑包裝及標志HG/T3484化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準HG/T3921化學試劑采樣及驗收規(guī)則氯化鈉的規(guī)格見表1。表1氯化鈉的規(guī)格工作基準含量(NaCl),w/%99.95～100.05pH值(50g/L,25℃)5.0～8.02GB1253—2007表1(續(xù))澄清度試驗，號水不溶物，w/%碘化物(I),w/%溴化物(Br),w/%硫酸鹽(SO?),w/%總氮量(N),w/%磷酸鹽(PO?),w/%六氰合鐵(Ⅱ)酸鹽[以Fe(CN);計],w/%鎂(Mg),w/%鉀(K),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%鋇(Ba),w/%重金屬(以Pb計),w/%5.1警告本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和健康措施。5.2一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗用水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質量分數。5.3含量按GB10737的規(guī)定測定。5.3.1硝酸銀標準滴定溶液滴定標準物質氯化鈉稱取0.15g于500℃~600℃灼燒至恒量的標準物質氯化鈉，精確至0.00001g。置于反應瓶中，加70mL水溶解，加10mL淀粉指示液(10g/L),用硫離子選擇電極(或銀電極)作指示電極，用217型雙鹽橋飽和甘汞電極(外鹽橋套管內裝飽和硝酸銨或硝酸鉀溶液)作參比電極。用硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO?)=0.1mol/L]滴定至終點。稱量硝酸銀標準滴定溶液，應精確至0.0001g。5.3.2含量的測定含量的測定同5.3.1,用樣品代替標準物質。氯化鈉的質量分數w,數值以“%”表示，按式(1)計算：式中：m?——標準物質氯化鈉質量的數值，單位為克(g);………………m?——滴定樣品時，硝酸銀標準滴定溶液質量的數值，單位為克(g);35.4pH值按GB/T9724的規(guī)定測定。5.5澄清度試驗稱取25g樣品，溶于100mL水中，其濁度5.6水不溶物5mL四氯化碳萃取兩次，并入比色管中(保留試樣水溶液)。有機層所呈紫色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取1g樣品及含0.1mg的碘(I)標準溶液和含0.5mg的溴(Br)標準溶液，5.8溴化物將5.7中分液漏斗中保留的試樣水溶液每次用5mL四氯化碳萃取兩次，棄去四氯化碳，于溶液中加35mL硫酸溶液(1+1)及10mL鉻酸溶液(100g/L),搖勻，放置5min。加10mL四氯化碳，振搖黃色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取5.7中保留的標準水溶液與5.8中試樣水溶液同時同樣處理。5.9硫酸鹽稱取1g樣品，溶于20mL水中，加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.01mg的硫酸鹽(SO?)標準溶液，與樣品同時同樣處理。5.10總氮量稱取2g樣品，溶于水，稀釋至140mL,按GB/T609的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不得深于標準比標準比色溶液的制備是取含0.01mg的氮(N)標準溶稱取1g樣品，溶于適量水中，加2滴飽和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黃色剛剛5.12六氰合鐵(Ⅱ)酸鹽放置2min。加1mL磷酸二氫鈉溶液(200g/L),搖勻，放置30min。溶液所呈藍色溶液。標準比色溶液的制備是取1g樣品及含0.0025mg的六氰合鐵(Ⅱ)酸鹽[Fe(CN)?]標準溶液，與樣品同時同樣處理。按GB/T9723—2007的規(guī)定測定。5.13.1儀器條件45.14.2測定方法同5.13.2。稱取10g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL,共四份。按GB/T稱取3g樣品，溶于15mL水中，用鹽酸溶液(15%)將溶液的