GB 1253-2007 工作基準(zhǔn)試劑 氯化鈉（正式版）

代替GB1253—1989工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局IGB1253—2007本標(biāo)準(zhǔn)第4章、5.3.1、5.3.2為強(qiáng)制性的，本標(biāo)準(zhǔn)代替GB1253—1989《工作基準(zhǔn)試劑(容量)氯化鈉》,與GB1253—1989相比主要變化如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉》;——pH值、水不溶物、硫酸鹽、總氮量、磷酸鹽、鐵、以及重金屬七項(xiàng)改用化學(xué)試劑通用方法測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：廣東光華化學(xué)廠有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)于1977年首次發(fā)布，于1989年第一次修訂。1GB1253—2007工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉相對(duì)分子質(zhì)量：58.443(根據(jù)2003年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于滴定分析用工作基準(zhǔn)試劑——氯化鈉的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化學(xué)試劑總氮量測(cè)定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9727化學(xué)試劑磷酸鹽測(cè)定通用方法(GB/T9727—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9735化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法(GB/T9735—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法(GB/T9738—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10737工作基準(zhǔn)試劑含量測(cè)定通則稱量電位滴定法GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則氯化鈉的規(guī)格見表1。表1氯化鈉的規(guī)格工作基準(zhǔn)含量(NaCl),w/%99.95～100.05pH值(50g/L,25℃)5.0～8.02GB1253—2007表1(續(xù))澄清度試驗(yàn)，號(hào)水不溶物，w/%碘化物(I),w/%溴化物(Br),w/%硫酸鹽(SO?),w/%總氮量(N),w/%磷酸鹽(PO?),w/%六氰合鐵(Ⅱ)酸鹽[以Fe(CN);計(jì)],w/%鎂(Mg),w/%鉀(K),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%鋇(Ba),w/%重金屬(以Pb計(jì)),w/%5.1警告本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.3含量按GB10737的規(guī)定測(cè)定。5.3.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉稱取0.15g于500℃~600℃灼燒至恒量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉，精確至0.00001g。置于反應(yīng)瓶中，加70mL水溶解，加10mL淀粉指示液(10g/L),用硫離子選擇電極(或銀電極)作指示電極，用217型雙鹽橋飽和甘汞電極(外鹽橋套管內(nèi)裝飽和硝酸銨或硝酸鉀溶液)作參比電極。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO?)=0.1mol/L]滴定至終點(diǎn)。稱量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，應(yīng)精確至0.0001g。5.3.2含量的測(cè)定含量的測(cè)定同5.3.1,用樣品代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以“%”表示，按式(1)計(jì)算：式中：m?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氯化鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);………………m?——滴定樣品時(shí)，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);35.4pH值按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定。5.5澄清度試驗(yàn)稱取25g樣品，溶于100mL水中，其濁度5.6水不溶物5mL四氯化碳萃取兩次，并入比色管中(保留試樣水溶液)。有機(jī)層所呈紫色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取1g樣品及含0.1mg的碘(I)標(biāo)準(zhǔn)溶液和含0.5mg的溴(Br)標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.8溴化物將5.7中分液漏斗中保留的試樣水溶液每次用5mL四氯化碳萃取兩次，棄去四氯化碳，于溶液中加35mL硫酸溶液(1+1)及10mL鉻酸溶液(100g/L),搖勻，放置5min。加10mL四氯化碳，振搖黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取5.7中保留的標(biāo)準(zhǔn)水溶液與5.8中試樣水溶液同時(shí)同樣處理。5.9硫酸鹽稱取1g樣品，溶于20mL水中，加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.10總氮量稱取2g樣品，溶于水，稀釋至140mL,按GB/T609的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg的氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶稱取1g樣品，溶于適量水中，加2滴飽和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黃色剛剛5.12六氰合鐵(Ⅱ)酸鹽放置2min。加1mL磷酸二氫鈉溶液(200g/L),搖勻，放置30min。溶液所呈藍(lán)色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取1g樣品及含0.0025mg的六氰合鐵(Ⅱ)酸鹽[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—2007的規(guī)定測(cè)定。5.13.1儀器條件45.14.2測(cè)定方法同5.13.2。稱取10g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL,共四份。按GB/T稱取3g樣品，溶于15mL水中，用鹽酸溶液(15%)將溶液的