HG∕T 4679-2014 中溫氧化鐵脫硫劑硫容試驗方法

I1件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗篩技術要求和檢驗第一部分：金屬絲編織網試驗篩GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產品采樣總則原料氣中的硫化氫與氫氣在中溫氧化鐵脫硫劑作用Fe?O?+H?+3H?S3FeS+4H4試驗裝置2圖1中溫氧化鐵脫硫劑硫容試驗裝置示意圖中溫氧化鐵脫硫劑硫容試驗裝置主要性能設計參數(shù)見表1。表1硫容試驗裝置主要性能設計參數(shù)611×1.5(石英玻璃管)最高使用溫度/℃正常情況下，試驗裝置的平行性、復現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測定1次，其測定方法按第5.1實驗室樣品按GB/T6678的規(guī)定取得。取適量實驗室樣品置于瓷研缽內研碎，用孔徑為0.85mm和1.18mm的試驗篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列)篩分。取粒度為0.85mm～1.18mm的試樣，按附錄A的規(guī)定測定其堆積密度。3HG/T4679—20145.3試料根據(jù)試樣的堆積密度，稱取2.0mL所對應質量的試樣，精確至0.01g,待用。6試驗步驟警告：本標準所涉及的原料氣和尾氣(含H?S、H?)對人體健康和安全具有中毒、易燃、易爆6.1原料氣和還原氣原料氣是由氫氮氣(氫氮比為3:1)和硫化氫(4g/m3~6g/m3)組成的混合氣體，硫化氫氣體濃度的測定按附錄B的規(guī)定；還原氣由氫氮氣(氫氮比為3:1)組成。將處理干凈的粒度為1.40mm～2.00mm的石英砂用緊堆法裝填至反應管內所確定的位置，在石英砂上面墊一層玻璃布，將脫硫劑試料(5.3)分次慢慢倒入反應管內，邊倒邊用木棒輕輕敲打反6.3硫容的測定6.3.1首先調節(jié)好濕式氣體流量計的水平，再擰開水位溢流孔的螺帽，向濕式氣體流量計內加入蒸6.3.2向反應器內通入還原氣進行還原，還原氣空速為1000h-1(空速相關的流量校正見附錄B),系統(tǒng)壓力為常壓。反應器按150℃/h的速率升溫至350℃,同時將水浴箱溫度調至30℃,恒溫保持30min后，將還原氣切換為原料氣，并將其空速調至2000h-1。當脫硫劑吸硫數(shù)小時后，開始按附錄C的規(guī)定測定尾氣中硫化氫的濃度。若硫化氫的濃度超過0.4mg/m3時，則認為脫硫劑已被硫穿硫容以硫(S)的質量分數(shù)w計，按公式(1)計算： 計算結果保留到小數(shù)點后2位。4(規(guī)范性附錄)將試樣分成若干份，依次加入10mL量筒內。每加一次，均需將量筒上下振動若干次，直至試稱量振實的10mL試樣(A.1)的質量，精確至0.01g.A.3堆積密度的計算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)計算：m10mL量筒和10mL試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);52——氣量調節(jié)考克圖B.1濕式氣體流量計流量校正裝置示意圖首先調節(jié)好濕式氣體流量計的水平；再擰開水位溢流孔的螺帽，向濕式氣體流量計內加入蒸餾氣體體積流量Q,數(shù)值以毫升每分鐘(mL/min)表示，按公式(B.1)計算：P?——標準狀態(tài)下的大氣壓的數(shù)值，單位為帕斯卡(Pa)(Po=101325);T——測定時室溫的熱力學溫度的數(shù)值，單位為開爾文(K);P——測定時的大氣壓的數(shù)值，單位為帕斯卡(Pa);6氣體中硫濃度的測定(汞量法)C.2原理氣體試樣中的硫化氫被氫氧化鈉溶液吸收后變?yōu)橐着c汞離子反應的硫離巴腙)為指示液，用汞離子標準滴定溶液直接滴定。滴定到終點時，在堿的作用下，微過量的汞離子C.3試劑稱取68.0mg(以氧化汞含量99.6%為基準計算)紅色氧化汞于100mL燒杯中，加入6mL硝吸取20.00mL汞離子標準滴定溶液(C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，吸取2.50mL汞離子標準滴定溶液(C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，C.4儀器在50mL錐形瓶中加入約10mL氫氧化鈉溶液(C.3.2),用橡膠塞塞緊并抽真空。用注射器直腙三氯甲烷指示液(C.3.6),用汞離子標準滴定溶液(C.3.4)滴定，至微紅色為終點。同時做空白試驗。在吸收管中加入約10mL氫氧化鈉溶液，使尾氣中的硫化氫被氫氧化鈉溶液完全吸收，尾氣的體積以濕式氣體流量計計量。將吸收液移至50mL錐形瓶中，加一滴雙硫腙三氯甲烷指示液，用汞離子標準滴定溶液(C.3.5)滴定，至微紅色為終點。同時做空白試驗。7C.6結果計算原料氣或尾氣中硫的濃度γ,數(shù)值以克每立方米(g/m3)表示，按公式(B.1)計算：c——汞離子標準滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為微摩爾每升(μmol/L);V?——汞離子標準滴定溶液耗用的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——汞離子標準滴定溶液空白試驗耗用的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M——硫離子(S2-)的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=32.066);V——氣體試樣的