GB∕T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡膠 皂和有機(jī)酸含量的測(cè)定

GB/T

8657—20140 1ICS83.40GB/T

8657—20140 1G34中

華

人

民

共

和

國(guó)

國(guó)

家

標(biāo)

準(zhǔn)代替

GB/T8657—2000

-

皂和有機(jī)酸含量的測(cè)定- e t c

iStyrenebutadinerubber- e t c

iI 2(I 2中

國(guó)

國(guó)

家

中

國(guó)

國(guó)

家

標(biāo)

準(zhǔn)

化

管

理

委

員

會(huì)

發(fā)

布-

- -

-用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的

GB/T15340代替了ISO1795;刪除了ISO385;刪除了ISO648;刪除了ISO1042;刪除了ISO4799;用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的

GB/T15340代替了ISO1795;刪除了ISO385;刪除了ISO648;刪除了ISO1042;刪除了ISO4799;增加了

GB/T601。 本標(biāo)準(zhǔn)按照

GB/T1.—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替

GB/T8657—2000《苯乙烯-丁二烯生膠 皂和有機(jī)酸含量的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)與

GB/T8657—2000的技術(shù)差異如下:———修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱;———增加了警告;———修改了范圍(見第1章);———?jiǎng)h除了采用固定pH

值判定滴定終點(diǎn)的方法及相關(guān)內(nèi)容(見2000年版的第3章、第4章、第5、3、 2章

7.

第、3、 2、 、2———增加了采用電位突躍判定滴定終點(diǎn)的方法及相關(guān)內(nèi)容(見第3章、第5章

7.3、第8章、 、2附錄

A);———增加附錄B(資料性附錄)“松香測(cè)試試驗(yàn)”。2本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO7781:008《苯乙烯-丁二烯生膠 皂和有機(jī)酸含量的測(cè)定》2(英文版)。2本標(biāo)準(zhǔn)與ISO7781:008的技術(shù)差異如下:2———關(guān)于規(guī)范性引用文件,本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整,以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件,調(diào)整的情況集中反映在第2章“規(guī)范性引用文件”中,具體調(diào)整如下:●●●●●●———?jiǎng)h除了使用索式萃取器制備試液的方法。———?jiǎng)h除了采用固定pH

值判定滴定終點(diǎn)的方法及相關(guān)內(nèi)容。、———增加了采用電位突躍判定滴定終點(diǎn)的方法及相關(guān)內(nèi)容(見第3章、第5章

7.3、第8章和規(guī)范、性附錄

A)。———增加了允許差(見第9章)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工集團(tuán)公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)合成橡膠分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35/SC6)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、申華化學(xué)工業(yè)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:耿占杰、范國(guó)寧、翟月勤、吳毅、薛慧峰、姚曉暉、王芳、李曉銀、李叔萍、魏玉麗、王學(xué)麗、笪敏峰。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次發(fā)布情況為:GB/T8657—2014-皂和有機(jī)酸含量的測(cè)定警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)熟悉正規(guī)實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)程。本標(biāo)準(zhǔn)無意涉及因使用本標(biāo)準(zhǔn)可能出現(xiàn)的所有安全問題。制定相應(yīng)的安全和健康制度并確保符合國(guó)家法規(guī)是使用者的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的某些分析方法可能會(huì)涉及使用物質(zhì)或生成物質(zhì)或產(chǎn)生廢物,這些可能造成當(dāng)?shù)氐沫h(huán)境危害。在試驗(yàn)之后應(yīng)參考適當(dāng)?shù)陌踩僮魑募M(jìn)行處理。1

范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定苯乙烯-丁二烯生橡膠中皂和有機(jī)酸含量的兩種方法:A

法為指示劑法,B法為自動(dòng)電位滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于乳液聚合型苯乙烯-丁二烯生橡膠。對(duì)于使用芳烴填充油和(或)對(duì)苯二胺類防老劑的苯乙烯-丁二烯生橡膠,宜采用B法。2

規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601

化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備I 2 IGB/T15340

天然、合成生膠取樣及其制樣方法I 2 I3

方法概要將樣品制備成條狀,用溶劑萃取出橡膠中的皂和有機(jī)酸,然后通過酸堿滴定測(cè)定皂和有機(jī)酸含量。A法采用指示劑法,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定以測(cè)定皂含量,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定以測(cè)定有機(jī)酸含量。B法采用電位滴定法,通過電位突躍點(diǎn)判定滴定等當(dāng)點(diǎn)。采用返滴定方法,加過量酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定以測(cè)定皂和有機(jī)酸含量。4

試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。14. 萃取劑111 4.12c2 1c34.. 乙醇-甲苯共沸液(ETA):11 4.12c2 1c34.. 乙醇-甲苯-水混合液:將95mL的ETA(1.)與5mL的蒸餾水混合。4. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:(HCl)=0.5mol/L,按

GB/T601配制。4. 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:(NaOH)=0.mol/L,按

GB/T601配制。 4 344. 百里酚藍(lán)指示劑:將0.6g的百里酚藍(lán)溶于6.5mL的0.2mol/L氫氧化鈉溶液(由 4 34到)中,并用蒸餾水稀釋至50mL。1GB/T8657—20145

儀器15. 天平:精度為112 434 25 16 27 28 19 21 1152 434 25 16 27 28 19 21 115. 廣口錐形瓶:00mL~500mL。5. 回流冷凝器:球形或蛇形冷凝器。5. 容量瓶:50mL。5. 移液管:00mL。5.移液管:

mL。5. 錐形瓶:50mL。5. 滴定管:

mL。5.0

滴定管:5mL。5.1

燒杯:50mL。15.2

自動(dòng)電位滴定儀:帶有非水電極,具有磁力攪拌功能、動(dòng)態(tài)pH

滴定模式、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和1曲線評(píng)估功能。6

試樣制備按

GB/T15340規(guī)定的方法制備試樣,并剪成長(zhǎng)不超過10mm,寬不超過5mm

的細(xì)條。稱取約2g試樣,精確至17

分析步驟17. 試液的制備1(3) (4.將一張圓形濾紙放入廣口錐形瓶

5.

底部,并加入100(3) (4.(1. (4.2:-

4.1),,-(1. (4.2(4) (2)(5)(5)將制備好的試樣逐一放入廣口錐形瓶?jī)?nèi),每次加入后旋轉(zhuǎn)廣口錐形瓶,使萃取劑完全(4) (2)(5)(5)少粘連。將回流冷凝器

5.

裝在廣口錐形瓶上,用加熱器

5.

加熱。在回流條件下,緩慢煮沸1h后,將萃取液轉(zhuǎn)移至容量瓶

5.

內(nèi)。重新加入100mL萃取劑,再緩慢煮沸1h,將此萃取液也轉(zhuǎn)移至容量瓶

5.

內(nèi)。分別用10mL萃取劑洗滌試樣3次,洗滌液均轉(zhuǎn)移至容量瓶中。待冷卻至室溫后,用萃取劑定容至250mL,混勻待用。27.

A法:指示劑法2217..皂含量分析步驟21(6) (8) (4.(2)VV用移液管

5.

吸取100mL(6) (8) (4.(2)VV定溶液

4.

滴定至顏色發(fā)生突變,記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(

1)。另吸取100mL萃取劑用同樣的方法做空白試驗(yàn),記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(

2)。227.. 有機(jī)酸含量分析步驟22(3)V用移液管吸取100mL試液至錐形瓶?jī)?nèi),加入6滴百里酚藍(lán)指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3)V滴定至顏色發(fā)生突變,記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(

3)。另吸取100mL萃取劑用同樣2參數(shù)設(shè)定值滴定模式pH

加液管規(guī)格5mL攪拌速度,信號(hào)漂移控制50mV最小加液等待時(shí)間0s最大加液等待時(shí)間25s最小加液體積0.01mL最大加液體積關(guān)閉滴定終止條件4mLGB/T8657—2014V的方法做空白試驗(yàn),記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(

4)。V3317.

B法:自動(dòng)電位滴定法3317.. 儀器準(zhǔn)備1 41 4在滴定開始之前檢查和排空滴定管路中的氣泡,按表1 41 4步驟進(jìn)行滴定即可得到類似圖

A.的試液滴定曲線和類似圖

A.的空白滴定曲線。實(shí)驗(yàn)人員也可以根據(jù)自己的經(jīng)驗(yàn)設(shè)置自動(dòng)電位滴定儀的參數(shù)進(jìn)行滴定,得到類似圖

A.的試液滴定曲線和圖

A.的空白滴定曲線。表1

自動(dòng)電位滴定儀的主要參數(shù)設(shè)置32表1

自動(dòng)電位滴定儀的主要參數(shù)設(shè)置32(6) ( ((4.用移液管

5.

吸取100mL試液于燒杯

5.11)中,用移液管

5.7)加入2mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)(6) ( ((4.2)。向燒杯中放一磁力攪拌子,置于自動(dòng)電位滴定儀的測(cè)定臺(tái)上,將電極插入盛有試液的燒杯中,開啟攪拌,攪拌2min后將滴定頭插入試液中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。337..空白分析步驟33(7) (4.用移液管吸取100mL萃取劑于燒杯中,用移液管

5.

加入2mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(7) (4.分析試液時(shí)完全相同的滴定方法進(jìn)行滴定。347.. 確定滴定等當(dāng)點(diǎn)3432 33按照附錄

A,對(duì)7..和7..得到的滴定曲線進(jìn)行評(píng)估,確定滴定等當(dāng)點(diǎn)32 33鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,其中試液滴定曲線的等當(dāng)點(diǎn)EP1和EP2分別對(duì)應(yīng)V5

和V6,空白滴定曲線的等當(dāng)點(diǎn)EP1和EP2分別對(duì)應(yīng)V7

和V8。8

結(jié)果計(jì)算18.皂含量計(jì)算11 2皂含量wS

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,A

法測(cè)定的皂含量按式()計(jì)算,B法測(cè)定的皂含量按式(1 2計(jì)算:3wS=0.5×(

1-V2)×c1wS=0.5×(

1-V2)×c1×K S

m …………(1)w S=0.5×(

7-V5)×c2×K S

m …………(2)w O=0.5×(

3-V4)×c2×KO

m …………(3)w O=0.5×V

m…………(4)2 V2 V式中:V1———A法滴定試液時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V2———A法滴定空白時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V5———B法滴定試液時(shí),等當(dāng)點(diǎn)EP1對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V7———B法滴定空白時(shí),等當(dāng)點(diǎn)EP1對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c1

———鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);c2

———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);gm

———試樣質(zhì)量,單位為克()。gKS

值從下列數(shù)值中選用或由橡膠樣品的生產(chǎn)廠家提供:當(dāng)皂為硬脂酸鈉時(shí);當(dāng)皂為松香酸鈉時(shí);當(dāng)皂為50∶50的硬脂酸鈉與松香酸鈉的混合物時(shí);當(dāng)皂為硬脂酸鉀時(shí);當(dāng)皂為松香酸鉀時(shí);當(dāng)皂為50∶50的硬脂酸鉀與松香酸鉀的混合物時(shí);當(dāng)皂為50∶50的硬脂酸鈉與松香酸鉀或硬脂酸鉀與松香酸鈉的混合物時(shí)。當(dāng)皂含量低于0.5%時(shí),計(jì)算結(jié)果有可能出現(xiàn)負(fù)值,此時(shí)應(yīng)將結(jié)果記為0。所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。:,,

Ks

B。28. 有機(jī)酸含量計(jì)算23B有機(jī)酸含量wO

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,A

法測(cè)定的有機(jī)酸含量按式()計(jì)算,3B4量按式()計(jì)算:42 V2 (

6-V8)×c2×KO式中:V3———A法滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V4———A法滴定空白時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V6———B法滴定試液時(shí),等當(dāng)點(diǎn)EP2對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V8———B法滴定空白時(shí),等當(dāng)點(diǎn)EP2對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c2

———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);gm

———試樣質(zhì)量,單位為克()。gKO

值從下列數(shù)值中選用或由橡膠樣品的生產(chǎn)廠家提供:當(dāng)酸為硬脂酸時(shí);當(dāng)酸為松香酸時(shí);當(dāng)酸為50∶50的硬脂酸與松香酸混合物時(shí)。所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。4GB/T8657—2014:,,KO

B。9

允許差19.

A法1500皂含量在0~0.5%時(shí),平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差值不大于0.3%;有機(jī)酸含量在3.5001時(shí)

,平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差值不大于0.5%。129.

B法25 00皂含量在0~0.5%時(shí),平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差值不大于0.4%;有機(jī)酸含量在3.5 002時(shí),平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差值不大于0.5%。210

試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:a)

本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào);b)

關(guān)于樣品的詳細(xì)說明;c)

分析過程使用的方法(A法或B法);Kd)

試驗(yàn)結(jié)果和單位的表示(注明KS,

O

值);Ke)

在試驗(yàn)過程中觀察到的任何異?，F(xiàn)象;f)

本標(biāo)準(zhǔn)或引用標(biāo)準(zhǔn)中未包括的任何自選操作;g)

試驗(yàn)日期。5GB/T8657—2014附 錄

A(規(guī)范性附錄)滴定曲線評(píng)估12 3 45 6調(diào)出試驗(yàn)數(shù)據(jù)文件,打開儀器的曲線評(píng)估功能12 3 45 6試液滴定曲線的等當(dāng)點(diǎn)EP1(圖

A.)和EP2(圖

A.)。典型的空白滴定曲線見圖

A.,用平行切線法確定空白滴定曲線的等當(dāng)點(diǎn)EP1(圖

A.)和EP2(圖

A.)。1圖

A. 典型的試液1滴定曲線

2圖

A.

試液滴定曲線的等當(dāng)點(diǎn)2EP1示意圖

3圖

A.

試液滴定曲線的等當(dāng)點(diǎn)3EP2示意圖4圖