(高清版)GB∕T 7755.2-2019 硫化橡膠或熱塑性橡膠　透氣性的測定　第2部分：等壓法

GB/T7755.2—2019硫化橡膠或熱塑性橡膠透氣性的測定(ISO2782-2:2018,Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Determpermeabilitytogases—Part2:Equal-pressuremethod,MOD)國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T7755.2—2019——第1部分：壓差法；——第2部分：等壓法。本部分為GB/T7755的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分使用重新起草法修改采用ISO2782-2:2018《硫化橡膠或熱塑性橡膠透氣性的測定第2本部分與ISO2782-2:2018相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A中列出了本部分與ISO2782-2:2018的章條編號對照一覽表。本部分與ISO2782-2:2018的技術(shù)性差異及其原因如下：——關(guān)于規(guī)范性引用文件，本部分做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，調(diào)整的情況集中反映在第2章“規(guī)●用等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T2941—2006代替了ISO23529(見4.6.3、4.6.4、5.5.3、●刪除了ISO2782-1:2016,直接將ISO2782-1:2016中規(guī)范引用的內(nèi)容進行文字表述。-—對氣相色譜檢法的原理表述進行優(yōu)化，增加了“通過數(shù)據(jù)處理裝置，從而獲得所測試樣的氣體際測試技術(shù)條件(見4.1)。以適合我國目前實際測試技術(shù)條件(見4.4)。 增加了“選用的試驗方法(方法A或方法B)”,方便使用和選擇(見第6章c)].擴大實用性(見4.2.3)。確度(見4.6.1)。本部分還做了下列編輯性修改：——刪除了ISO2782-2:2018中15.1和15.2的注。本部分由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本部分由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC35)歸口。ⅡGB/T7755.2—2019器有限公司、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院有限公司、?？松梨趤喬邪l(fā)有限公司、威海君樂輪胎有限ⅢGB/T7755.2—2019新增了庫侖計檢測法。目前庫侖計檢測法正應(yīng)用于各種橡膠材料的透氧性能測試。這種測量在研究橡膠材料的透氧性能與輪胎的保氣性能方面具有理論上的意義。同時，增加庫侖計檢測法使本部分標(biāo)準(zhǔn)1GB/T7755.2—2019硫化橡膠或熱塑性橡膠透氣性的測定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T7755的本部分規(guī)定了在試樣兩側(cè)等壓且存在濃度差的狀態(tài)下，用氣相色譜檢測法(方法A)和庫侖計檢測法(方法B)測定硫化橡膠或熱塑性橡膠氣體透過率、氣體滲透系數(shù)的方法。本部分適用于硬度不小于35IRHD(國際橡膠硬度)的硫化橡膠或熱塑性橡膠。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T2941—2006橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(ISO23529:2004,IDT)ISO18899:2013橡膠試驗設(shè)備校準(zhǔn)指南(Rubber—Guidetothecalibrationoftestequip-ment)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。氣體滲透系數(shù)gaspermeabilitycoeffi當(dāng)試樣吸收的氣體數(shù)量與透過試樣的氣體數(shù)量達到平衡時的狀態(tài)。4方法A:氣相色譜檢測法用一個試樣將透氣測試腔分隔為氣體供應(yīng)側(cè)和氣體滲透側(cè)(見圖1),在試樣兩側(cè)壓力相同狀態(tài)下，2GB/T7755.2—20191——透氣測試腔的供應(yīng)側(cè)；2——透氣測試腔的滲透側(cè)；6——試驗氣體供應(yīng)容器；8--—三通閥；13——采樣環(huán)(或無);14——氣體滲透面積。圖1氣相色譜檢測法測量裝置示意圖用于進行透氣性測試的試驗腔體。試樣裝入透氣測試腔后，在試樣兩側(cè)分別形成一個氣體供應(yīng)側(cè)透氣測試腔的兩側(cè)與試樣相接觸的表面應(yīng)該平整和光滑，以防止氣體泄漏?？杉右粋€O形密封圈用于試樣與透氣測試腔之間的密封。密封圈氣體滲透區(qū)域的直徑應(yīng)在10mm～150mm之間，具體大小取決于預(yù)期的氣體透過率范圍。測量裝置應(yīng)具有一個加熱系統(tǒng)，使透氣測試腔溫度可以上升至80℃。當(dāng)測試溫度在40℃~80℃注：加熱系統(tǒng)可以采用電加熱套和能包裹住透氣測試腔、試驗氣體供應(yīng)容器的恒溫裝置?？刹捎脽釋?dǎo)檢測器(TCD)或氫氣火焰電離檢測器(FID)等檢測器。檢測器和色譜柱應(yīng)適用于試驗3GB/T7755.2—2019用于向透氣測試腔的試樣供應(yīng)側(cè)和試樣滲透側(cè)提供恒定壓力的氣體。一個溫度傳感器安裝在透氣測試腔內(nèi)，用以測量試驗氣體溫度。另一個溫度傳感器安裝在載氣管路里，用以測量載氣溫度。兩個溫度傳感器的測溫精度均不低于0.1℃。將通過氣相色譜傳感器的氣體數(shù)量轉(zhuǎn)換成電信號，從而獲得所測試樣的氣體透過率、氣體滲透系數(shù)。測量裝置應(yīng)按照附錄B進行校準(zhǔn)。純度應(yīng)不低于99.5%(體積比)。試驗氣體不應(yīng)帶有可能影響試驗結(jié)果的雜質(zhì)成分。采用純度99.99%以上的氫氣作為載氣。大小應(yīng)足以覆蓋透氣測試腔的截面，同時被透氣測試腔平整邊緣所夾持密封。典型的試樣直徑為50mm～155mm,厚度為0.1mm～2.2mm。使用GB/T2941—2006中規(guī)定的方法A,測量每個試樣上五個點或更多點(包括氣體透過區(qū)域的中心點)的厚度，精確到0.01mm,然后取測量值的算術(shù)平均值。試樣上每個單點測量值不應(yīng)偏離該試樣算術(shù)平均值10%以上，且任一試樣的算術(shù)平均值不應(yīng)偏離所有被測試樣算術(shù)平均值的10%以上。試樣的制備和調(diào)節(jié)應(yīng)符合GB/T2941—2006的規(guī)定。4GB/T7755.2—20194.7氣體滲透面積通過測量透氣測試腔的內(nèi)徑來計算氣體滲透面積，如采用密封圈，則用密封圈的內(nèi)徑來計算。4.8校準(zhǔn)曲線使用針筒或氣體采樣器，將已知數(shù)量的試驗氣體注入氣相色譜檢測器中，在與試驗氣體相關(guān)的色譜圖上標(biāo)定出峰值的面積。重復(fù)以上測量，至少采用三種不同濃度，用得到的數(shù)據(jù)建立校準(zhǔn)曲線。對于混合氣體，應(yīng)對氣體中的每種成分建立一條校準(zhǔn)曲線。4.9試驗步驟4.9.1在透氣測試腔上、下兩個夾具與試樣接觸的邊緣表面均勻地涂上薄層的真空油脂，將試樣裝在透氣測試腔的下半部分中，裝好的試樣不應(yīng)有皺褶和下垂。4.9.2將一個密封圈(如需要)放在試樣上，然后蓋上透氣測試腔的上半部分，用均勻的壓力將試樣夾4.9.3如果規(guī)定在一個非標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下進行測試，需預(yù)先將透氣測試腔調(diào)節(jié)到規(guī)定試驗溫度。4.9.4打開三通閥(見圖1中8),用載氣同時吹掃試樣的供應(yīng)側(cè)和滲透側(cè)，吹掃時間長短取決于透氣測試腔和連接管路的內(nèi)容積，載氣流速一般設(shè)置為5mL/min～100mL/min。4.9.5吹掃儀器，直至氣相色譜檢測器記錄裝置得到穩(wěn)定的基線值后，記錄該穩(wěn)態(tài)時的載氣流量和載氣溫度T。4.9.6切換三通閥(見圖1中8),使試驗氣體在透氣測試腔的供應(yīng)側(cè)流動。調(diào)節(jié)試驗氣體控制器，設(shè)置一個與載氣流量相同的穩(wěn)定流速F。4.9.7在固定的測試周期內(nèi)，載氣持續(xù)地將滲透過試樣的試驗氣體從透氣測試腔攜帶到氣相色譜檢測器中。4.9.8測量色譜圖中和試驗氣體(或者試驗氣體中每一種成分，如果試驗氣體是混合氣體的話)有關(guān)的峰面積。通過校準(zhǔn)曲線得到載氣中試驗氣體(或試驗氣體中每一種成分)的濃度值。4.9.9重復(fù)步驟4.9.7和4.9.8,直到氣相色譜檢測器得到一個恒定的試驗氣體濃度值，將其記錄為w。4.10計算過程和結(jié)果表示4.10.1氣體透過率氣體透過率按式(1)計算：式中：T?——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)溫度，單位為開爾文(K)(=273.15K);Pa——氣體供應(yīng)側(cè)的試驗氣體壓力，單位為帕斯卡(Pa);A——氣體透過面積，單位為平方米(m2);F——載氣流速，單位為立方米每秒(m3/s);0.0227——1摩爾的氣體在0.1MPa氣壓下的體積，單位為立方米(m3)。將全部試樣的氣體透過率試驗結(jié)果取算術(shù)平均值，得到最終結(jié)果，試驗結(jié)果保留3位有效數(shù)字。注：在1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，常使用的氣體透氣率單位是cm3/(m2·24h),在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下，1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓相當(dāng)5GB/T7755.2—20194.10.2氣體滲透系數(shù)氣體滲透系數(shù)按式(2)計算：Q=GTR×d……(2)式中：Q——氣體滲透系數(shù)，單位為摩爾米每平方米秒帕[mol·m/(m2·s·Pa)];GTR—-—氣體透過率，單位為摩爾每平方米秒帕[mol/(m2·s·Pa)];d——試樣的厚度，單位為米(m)。將全部試樣的氣體滲透系數(shù)試驗結(jié)果取算術(shù)平均值，得到最終結(jié)果，試驗結(jié)果保留3位有效數(shù)字。5方法B:庫侖計檢測法5.1原理用一個試樣將透氣測試腔分隔為氣體供應(yīng)側(cè)和氣體滲透側(cè)(見圖2),在試樣兩側(cè)壓力相同狀態(tài)下，兩側(cè)以同樣流量分別持續(xù)地通入載氣和試驗氣體，確保在試樣兩側(cè)形成一個持續(xù)的恒定濃度差；試驗氣體在濃度差的作用下滲透過試樣，并被載氣送到庫侖電量傳感器。滲透過試樣的試驗氣體和庫侖電量傳感器發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，庫侖電量傳感器將氣體數(shù)量轉(zhuǎn)換成電信號，從而獲得所測試樣的氣體透過率、氣體滲透系數(shù)。5.2測量裝置5.2.1主要部件庫侖計檢測法測量裝置如圖2所示，主要包括透氣測試腔、庫侖電量檢測器、溫度傳感器、氣體供應(yīng)說明：2-—透氣測試腔的氣體滲透側(cè)；8——三通閥；13——采樣環(huán)(或無);圖2庫侖計檢測法測量裝置示意圖6GB/T7755.2—2019用于進行透氣性測試的試驗腔體。試樣裝入透氣測試腔后，在試樣兩側(cè)分別形成一個氣體供應(yīng)側(cè)過的試驗氣體數(shù)量。透氣測試腔的兩側(cè)與試樣相接觸的表面應(yīng)該平整和光滑，以防止氣體泄漏?？杉右粋€O形密封圈用于試樣與透氣測試腔之間的密封。密封圈的氣體透過率應(yīng)比試樣小得多，以保證不會影響試驗結(jié)果。測量裝置應(yīng)具有一個加熱系統(tǒng)，使透氣測試腔溫度可以上升至65℃。當(dāng)測試溫度在40℃~65℃又稱為庫侖電量氧氣檢測器。檢測原理為庫侖電量檢測器的陽極(鎘)、陰極(石墨)與氧氣分子發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，該反應(yīng)遵循法拉第定律，可根據(jù)氧分子數(shù)量而線性輸出4倍電子。檢測過程中，庫侖電量檢測器與滲透側(cè)的氧分子反應(yīng)效率應(yīng)達到95%～98%,從而可以被看作是一個絕對值檢測器，不需要進行校準(zhǔn)。用于向透氣測試腔的氣體供應(yīng)側(cè)和氣體滲透側(cè)提供恒定壓力的氣體。將通過庫侖電量傳感器的氣體數(shù)量轉(zhuǎn)換成電信號，從而獲得所測試樣的氣體透過率、氣體滲透系數(shù)。使用單一氧氣或含氧的混合氣體。單一氣體的純度或含氧的混合氣體中每種成分的純度應(yīng)不低于99.5%(體積比)。試驗氣體不應(yīng)帶有可能影響試驗結(jié)果的雜質(zhì)成分。對于以含氧的混合氣體作為試驗采用純度99.99%以上的氮氣作為載氣。7GB/T7755.2—2019大小應(yīng)足以覆蓋透氣測試腔的截面，同時被透氣測試腔平整邊緣所夾持密封。典型的試樣直徑為50mm～155mm,厚度為0.1mm～2.2mm。注：含丁基橡膠類的試樣，由于存在膨脹效應(yīng)，試樣的平整度影響測試結(jié)果，建議選擇厚度為0.5mm～1.0mm使用GB/T2941—2006中規(guī)定的方法A,測量每個試樣上五個點或更多點(包括氣體透過區(qū)域的中心點)的厚度，精確到0.01mm,然后取測量值的算術(shù)平均值。試樣上每個單點測量值不應(yīng)偏離該試樣算術(shù)平均值10%以上，且任一試樣的算術(shù)平均值不應(yīng)偏離所有被測試樣算術(shù)平均值的10%以上。試樣的制備和調(diào)節(jié)應(yīng)符合GB/T2941—2006的規(guī)定。5.8.1在透氣測試腔上、下兩個夾具與試樣接觸的邊緣表面均勻地涂上薄層的真空油脂，將試樣裝在5.8.2將一個密封圈(如需要)放在試樣上，然后蓋上透氣測試腔的上半部分，用均勻的壓力將試樣夾5.8.4打開三通閥(見圖2中8),用載氣同時吹掃試樣的供應(yīng)側(cè)和滲透側(cè)，吹掃時間長短取決于透氣測試腔和連接管路的內(nèi)容積，載氣流速一般設(shè)置為5mL/min～100mL/min。5.8.5吹掃儀器，直至庫侖電量檢測器記錄裝置得到穩(wěn)定的基線值后，記錄該穩(wěn)態(tài)時的載氣流量F和電壓清零值E?。5.8.6切換三通閥(見圖2中8),使試驗氣體在透氣測試腔的供應(yīng)側(cè)流動。調(diào)節(jié)試驗氣體控制器，設(shè)置一個與載氣流量相同的穩(wěn)定流速F。5.8.7在固定的測試周期內(nèi)，載氣持續(xù)地將滲透過試樣的試驗氣體從透氣測試腔攜帶到庫侖電量檢測器中。85.8.8庫侖電量檢測器的陽極(鎘)、陰極(石墨)與氧氣分子發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，檢測器陰極會釋放出4倍數(shù)量的電子，電子流經(jīng)過一個精密電阻產(chǎn)生電壓信號(E。)。5.8.9重復(fù)步驟5.8.7和5.8.8,直到庫侖電量檢測器得到一個恒定的電壓信號E,數(shù)據(jù)處理裝置根據(jù)電壓信號來計算氣體透過率、氣體滲透系數(shù)。5.9計算過程和結(jié)果表示5.9.1氣體透過率氣體透過率按式(3)計算：式中：M——儀器試驗常數(shù)，單位為立方米歐姆每伏特秒[m3·Ω/(V·s)];A——氣體滲透面積，單位為平方米(m2);Pa——供應(yīng)側(cè)試驗氣體中的氧氣分壓，單位為帕斯卡(Pa);0.0227——1摩爾的氣體在0.1MPa氣壓下的體積，單位為立方米(m3)。將全部試樣的氣體透過率試驗結(jié)果取算術(shù)平均值，得到最終結(jié)果，試驗結(jié)果保留3位有效數(shù)字。注：在1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，常使用的氣體透氣率單位是cm3/(m2·24h)。在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下，1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓相當(dāng)5.9.2氣體滲透系數(shù)氣體滲透系數(shù)按式(4)計算：……式中：將全部試樣的氣體滲透系數(shù)試驗結(jié)果取算術(shù)平均值，得到最終結(jié)果，試驗結(jié)果保留3位有效數(shù)字。6試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)樣品及其來源的詳細說明。b)本部分的名稱及編號。c)試驗說明：1)選用的試驗方法(方法A或方法B);2)使用的試樣類型；9GB/T7755.2—20194)實驗室溫度；6)測試試樣的數(shù)量；7)任何非本部分規(guī)定的試驗步驟的詳細說明。2)單個結(jié)果的算術(shù)平均值。e)試驗日期。GB/T7755.2—2019(資料性附錄)本部分與ISO2782-2:2018相比的結(jié)構(gòu)變化情況本部分與ISO2782-2:2018相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，具體章條編號對照情況見表A.1。表A.1本部分與ISO2782-2:2018的章條編號對照情況本部分章條編號對應(yīng)的ISO2782-2:2018章條編號11223345678956附錄A附錄B附錄A附錄CGB/T7755.2—2019(規(guī)范性附錄)校準(zhǔn)時間表應(yīng)確認試驗設(shè)備能夠達到正常的預(yù)期目的，包括規(guī)定的所有參數(shù)和不需要正式校準(zhǔn)的參數(shù)。如果ISO18899:2013的規(guī)定自行決定。表B.1列出了本試驗方法中涉及的所有參數(shù)，包括規(guī)定的要求。(這些)參數(shù)和要求涉及主要的試對于每項參數(shù)，校準(zhǔn)程序由ISO18899:2013、其他出版物或?qū)ｉT針對該試驗方法的詳細程序給出S--——ISO18899:2013中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)時間間隔；U——在使用中。參數(shù)要求章條編號校正頻率備注溫度傳感器S流量表精度不低于士3%U除表B.1所列的參數(shù)，下列參數(shù)也需按ISO18899:2013的規(guī)定進行校準(zhǔn)：——計時器；-—濕度計，用于檢測預(yù)處理濕度和試驗濕度；——測量試樣尺寸的儀器。GB/T7755.2—2019(規(guī)范性附錄)C.1參考膜參考膜主要用于校準(zhǔn)庫侖計檢測法的設(shè)備。市面上有很多牌號且不同材質(zhì)的參考膜，但在橡膠行參考膜最為常見，其均勻穩(wěn)定性和賦值準(zhǔn)確性得到了廣大用戶的認可。表C.1提供了25.4μmPET參考膜的理論參考值。參考膜名稱氣體透過率理論值試驗溫度℃0.0568a更詳細的氣體透過率數(shù)據(jù)詳見廠家標(biāo)樣證書。C.2核查規(guī)程