(高清版)GB∕T 38411-2019 皮革化學(xué)品 皮革加工助劑中游離甲醛的測(cè)定

皮革化學(xué)品皮革加工助劑中游離(ISO27587:2009,Leather—Chemicaltests—Determinationofthefreeformaldehydeinp國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO27587:2009《皮革化學(xué)試驗(yàn)加工助劑中游離甲醛的本標(biāo)準(zhǔn)與ISO27587:2009相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO27587:2009的——標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“皮革化學(xué)品皮革加工助劑中游離甲醛的測(cè)定”,更加符合我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)化——?jiǎng)h除了資料性附錄A。1下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO4原理5.4濃磷酸(85%)。26.10高效液相色譜儀(HPLC),配有紫外(U甲醛吸收裝置見(jiàn)圖1。(內(nèi)裝吸收液)將如圖1所示的甲醛吸收裝置中的各部件進(jìn)行預(yù)先干燥處理后連接起來(lái)，各連接處應(yīng)帶夾鉗。用大直徑的U形管。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g～2.0g(精確到0.1mg)試樣放入U(xiǎn)形管中。將U形管與裝有25mL吸收液(5.6)3停止氮?dú)獯祾?，拆開(kāi)整套裝置。用10mL吸收液(5.6)將連接U形管和噴泡管的硅膠管中的冷凝8色譜(HPLC)條件(推薦)流動(dòng)相：水：乙腈，40%:60%(體積比)。9標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制按附錄C配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。移取5mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至裝有100mL蒸餾水的500mL容為5%。V——吸收液定容體積，單位為毫升(mL),標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下為50mL;451第5章的第一句和5.1195.6～5.7和95.10和12附錄A5.1～5.5和5.86表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO27587:2009的技術(shù)性差異及其原因。表B.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO27587:2009的技術(shù)性差異及其原因原因1刪除了ISO27587:2009“1范圍”限的規(guī)定2關(guān)于規(guī)范性引用文件，本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，調(diào)整的情況集中反映在第2章“規(guī)范性引——用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T6682代替了便于我國(guó)使用4習(xí)慣5刪除了ISO27587:2009中“5.6刪除了ISO27587:2009中“5.122,4-二硝基苯肼小柱(DNPH小柱)”,增加了“5.4濃磷酸”硝基苯肼(DNPH)溶液”和“5.6吸收液”本標(biāo)準(zhǔn)修改了吸收裝置，因此刪除了原吸收裝置以及與其相關(guān)的試劑、材料，需試劑修改了ISO27587:2009中5.11高效液相色譜儀中增加了DAD檢測(cè)器的可選項(xiàng)拓寬了儀器的可選范圍，便于使用6增加了“6.13噴泡管”和“6.14天平”修改了甲醛吸收裝置和圖18修改了部分HPLC色譜條件(流速、波長(zhǎng)等)同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)保持一致9修改并細(xì)化了甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制更加明確，便于操作符合我國(guó)習(xí)慣，便于不同實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)一(規(guī)范性附錄)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液甲醛含量的測(cè)定C.1試劑和材料C.1.1甲醛溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約37%。C.1.6淀粉溶液，1%,即1g淀粉溶解于100mL蒸餾水中。C.2儀器和設(shè)備C.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液甲醛含量的測(cè)定C.3.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備將5.0mL甲醛溶液(C.1.1)移入裝有約100mL蒸餾水的1000mL容量瓶(C.2.1)中，用蒸餾水稀釋至刻度，該溶液為甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。移取10mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液到250mL錐形瓶中(C.2.2),加入50mL碘溶液(C.1.2),混合均勻后加入氫氧化鈉溶液(C.1.3),直到變成黃色為止。在18℃~26℃的環(huán)境中放置(15±1)min,然后加入15mL硫酸溶液(C.1.4),振蕩。隨后加入2mL淀粉溶液(C.1.6),過(guò)量的碘用硫代硫酸鈉溶液(C.1.5)滴定到藍(lán)色消失。平行測(cè)定三次。用水代替甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，按照上述程序最少滴定兩次空白。按式(C.1)計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液質(zhì)量濃度。式中：PFA——甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液質(zhì)量濃度，單位為毫克每10毫升(mg/10mL);V?——用于滴定空白溶液的硫代硫酸鈉的體積，單位為毫升(mL);V?——用于滴定樣品溶液的硫代硫酸鈉的體積，單位為毫升(mL);c?——硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);