(高清版)GB∕T 23762-2020 光催化材料水溶液凈化性能測(cè)試方法

GB/T23762—2020代替GB/T23762—2009光催化材料水溶液凈化性能測(cè)試方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T23762—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23762—2009《光催化材料水溶液體系凈化測(cè)試方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T23762—2009相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍(見(jiàn)第1章，2009年版的第1章);--—?jiǎng)h除了“光催化劑”和“光催化降解率”兩個(gè)術(shù)語(yǔ)(見(jiàn)2009年版的3.2和3.6);——修改了測(cè)試溫度要求(見(jiàn)5.1,2009年版的9.1);—-—修改了污染標(biāo)志物，用苯酚代替亞甲基藍(lán)作為污染標(biāo)志物(見(jiàn)5.2,2009年版的9.2);——修改了可見(jiàn)光輻射照度的范圍(見(jiàn)5.3,2009年版的9.4);——修改了試劑或材料的內(nèi)容(見(jiàn)第7章，2009年版的第7章);———修改了檢測(cè)儀器，使用高效液相色譜儀測(cè)定苯酚濃度(見(jiàn)8.1,2009年版的8.1);——修改了紫外光源和可見(jiàn)光光源的功率(見(jiàn)8.3,2009年版的8.3);———修改了“顆粒型和薄膜型光催化反應(yīng)器”的名稱(chēng)及催化反應(yīng)床網(wǎng)框的尺寸(見(jiàn)8.4.3,2009年版的8.4.2);--——修改了“薄膜狀或片狀樣品”的尺寸(見(jiàn)9.3,2009年版的9.5.3);———修改了樣品預(yù)處理的時(shí)間，增加了樣品保存時(shí)間的要求(見(jiàn)10.1,2009年版的9.6);——修改了標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制步驟(見(jiàn)10.2,2009年版的10.1);——修改了離心分離的轉(zhuǎn)速(見(jiàn)10.4.1和10.5.1,2009年版的10.3.1和10.4.1);—-—增加了可見(jiàn)光光源照射時(shí)間的規(guī)定(見(jiàn)10.5.1和10.5.2);—修改了光催化穩(wěn)定性的測(cè)定步驟(見(jiàn)10.6,2009年版的10.5);———修改了光催化降解量的單位(見(jiàn)11.1,2009年版的11.1)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京為康環(huán)?？萍加邢薰?、中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所、清華大學(xué)、廣東省微生物分析檢測(cè)中心、北京室內(nèi)及車(chē)內(nèi)環(huán)境凈化協(xié)會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱永法、宗瑞隆、劉文秀、郭鳳鑫、謝小保、只金芳、何明興、李新軍、曹文斌、本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—-——GB/T23762—2009。1GB/T23762—2020光催化材料水溶液凈化性能測(cè)試方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有水溶液凈化性能的光催化材料凈化性能的測(cè)試。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1在一定波長(zhǎng)光源激發(fā)下，能夠產(chǎn)生光催化效應(yīng)并適用于水溶液體系凈化的材料。注：可以是非負(fù)載光催化材料或負(fù)載在固定載體上的光催化材料。3.2單位去除量removalamountper-unit單位質(zhì)量或單位面積的光催化材料在單位時(shí)間內(nèi)去除污染標(biāo)志物的量。注：?jiǎn)挝粸楹量嗣糠挚薣mg/(min·g)]或毫克每分平方厘米[mg/(min·cm2)]。3.3去除率removalratio在規(guī)定時(shí)間內(nèi)反應(yīng)結(jié)束時(shí)，污染標(biāo)志物的去除量與其初始量之比，用百分?jǐn)?shù)表示。3.4污染標(biāo)志物在光照條件下的單位去除量與無(wú)光照條件下的單位去除量之差。注：?jiǎn)挝粸楹量嗣糠挚薣mg/(min·g)]或毫克每分平方厘米[mg/(min·cm2)]。3.5光催化穩(wěn)定性光催化材料經(jīng)連續(xù)一段時(shí)間的光催化凈化反應(yīng)后，仍保持降解能力的性能。以連續(xù)光催化凈化后測(cè)得的光催化降解量與第一次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)時(shí)測(cè)得的光催化材料降解量的比值表示，用百分?jǐn)?shù)表示。2GB/T23762—2020解。通過(guò)測(cè)定溶液中苯酚濃度隨光催化反應(yīng)時(shí)間5試驗(yàn)條件環(huán)境溫度18℃~28℃。對(duì)于紫外光活性測(cè)試，用紫外光輻射照度計(jì)測(cè)量液面處紫外光的輻射照度應(yīng)為1.50mW/cm2±對(duì)于可見(jiàn)光活性測(cè)試，用可見(jiàn)光輻射照度計(jì)測(cè)量液面處可見(jiàn)光的輻射照度應(yīng)為30.0mW/cm2士6一般規(guī)定GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水，其他液相色譜7試劑或材料7.1苯酚(C?H?O)。7.2苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液I:1L溶液含苯酚(C?H?OH)50mg。移取5.00mL按GB/T602配制的苯酚標(biāo)準(zhǔn)7.3苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:1L溶液含苯酚(C?H?OH)5.0mg。移取10.00mL按GB/T8.1.3流動(dòng)相：水十甲醇=0.45+0.55。GB/T23762—20208.2.1紫外光輻射照度計(jì)：測(cè)定波長(zhǎng)為254nm或365nm,量程范圍為0.1μW/cm2~20mW/cm2,測(cè)量精度不小于2%。8.2.2可見(jiàn)光輻射照度計(jì)：測(cè)定波長(zhǎng)范圍為400nm～800nm,量程范圍為1mW/cm2~100W/cm2,測(cè)量精度不小于2%。8.3.3可見(jiàn)光光源：300W～500W功率氙燈，用420nm以上的截止濾光片屏蔽掉420nm以下波長(zhǎng)適合粒度小于1mm的粉體光催化材料的性能測(cè)試。反應(yīng)測(cè)試裝置如圖1所示，反應(yīng)器直徑約為80mm,高度約為100mm,總?cè)莘e約為500mL。粉體光催化材料和溶液直接放入反應(yīng)器中攪拌混合均勻。對(duì)于250mL的反應(yīng)液，其液面高度約為50mm。圖1懸浮型光催化材料反應(yīng)測(cè)試裝置334GB/T23762—20208.4.3負(fù)載型光催化材料反應(yīng)測(cè)試裝置適合粒度大于1mm的大顆粒狀光催化材料以及薄膜狀、片狀和網(wǎng)孔薄膜狀光催化材料的性能反應(yīng)測(cè)試裝置如圖2所示，在反應(yīng)器中放置一個(gè)催化反應(yīng)床(不銹鋼架子：60mm×60mm×15mm),架子上固定不銹鋼網(wǎng)框(網(wǎng)孔尺寸為0.5mm)。樣品可直接放置在不銹鋼網(wǎng)框上，網(wǎng)框離反應(yīng)器底部的距離為15mm。2——石英蓋子或?yàn)V光片；3——反應(yīng)器；4——液面；5——光催化反應(yīng)床；6——攪拌子；圖2負(fù)載型光催化材料反應(yīng)測(cè)試裝置9.1粉體樣品粒度小于1.0mm的樣品劃分為粉體樣品，測(cè)定結(jié)果按樣品質(zhì)量進(jìn)行計(jì)算。9.2大顆粒狀樣品粒度大于1.0mm的樣品劃分為大顆粒樣品，樣品需鋪滿(mǎn)催化反應(yīng)床不銹鋼網(wǎng)框的底部，測(cè)定結(jié)果按樣品面積進(jìn)行計(jì)算。9.3薄膜狀或片狀樣品經(jīng)加工制成長(zhǎng)50mm±1.0mm,寬50mm±1.0mm,厚不大于10mm的樣品，測(cè)定結(jié)果按樣品面積進(jìn)行計(jì)算。5GB/T23762—202010試驗(yàn)步驟警示——本試驗(yàn)方法中使用的紫外光源對(duì)于眼睛及皮膚具有傷害，操作者須小心謹(jǐn)慎!注意反應(yīng)裝置工作時(shí)應(yīng)保持密閉，當(dāng)光源打開(kāi)時(shí)不要用眼睛直接觀察。測(cè)試前樣品應(yīng)置于紫外燈下光照4h以上，樣品表面的紫外光的輻射照度達(dá)到2mW/cm2。樣品預(yù)處理宜在測(cè)試前進(jìn)行，處理好后宜立即進(jìn)行測(cè)試。如果不能立即進(jìn)行測(cè)試，樣品應(yīng)置于干凈的、無(wú)污染性氣體的密閉容器中保存，保存時(shí)間不大于48h。10.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制移取0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液I,置于一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。苯酚溶液濃度分別為1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L。用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，以苯酚的濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的苯酚的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。10.3光化學(xué)降解空白的測(cè)定在光催化反應(yīng)器中，移入250.0mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ。在不加試樣的條件下，打開(kāi)磁力攪拌器攪拌反應(yīng)器內(nèi)的溶液。開(kāi)啟紫外光源，光照120min(或可見(jiàn)光光源，光照6h)。取約2mL溶液，立即使用高效液相色譜儀測(cè)定空白試驗(yàn)溶液中苯酚的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得苯酚的濃度，作為光化學(xué)降解空白濃度(pp)。10.4暗反應(yīng)空白的測(cè)定10.4.1粉體光催化材料暗反應(yīng)吸附空白的測(cè)定在懸浮型光催化材料反應(yīng)測(cè)試裝置的反應(yīng)器(見(jiàn)圖1)中，移入250.0mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ。在磁力攪拌的條件下，稱(chēng)取約0.1g試樣，精確至0.0002g,加入反應(yīng)溶液中，攪拌120min。取約2mL溶液，經(jīng)12000r/min離心分離5min,取上清液，使用高效液相色譜儀測(cè)定溶液中苯酚的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得苯酚的濃度，作為粉體光催化材料的暗反應(yīng)吸附空白濃度(pa)。把大顆粒(或薄膜狀和片狀)光催化材料試樣平鋪在負(fù)載型光催化材料反應(yīng)測(cè)試裝置(見(jiàn)圖2)的催化反應(yīng)床上，其覆蓋面積應(yīng)不小于9.0cm2。把催化反應(yīng)床安裝在負(fù)載型光催化反應(yīng)測(cè)試裝置的反應(yīng)器相色譜儀測(cè)定溶液中苯酚的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得苯酚的濃度，作為大顆粒(或薄膜狀、片狀)光催化材料的暗反應(yīng)吸附空白濃度(pa)。10.5光催化降解性能的測(cè)定10.5.1粉體光催化材料的光催化降解性能的測(cè)定在懸浮型光催化材料反應(yīng)測(cè)試裝置的反應(yīng)器(見(jiàn)圖1)中，移入250.0mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ。在磁力攪拌的條件下，稱(chēng)取約0.1g試樣，精確至0.0002g,加入反應(yīng)溶液中。攪拌分散后，開(kāi)啟紫外光源，光照120min(或可見(jiàn)光光源，光照6h)。取約2mL溶液，經(jīng)12000r/min離心分離5min,取上清液，使用高效液相色譜儀測(cè)定溶液中苯酚的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得苯酚的濃度，作為粉體光催化材料的光GB/T23762—2020催化降解后濃度(pc)。10.5.2大顆粒(或薄膜狀、片狀)光催化材料的光催化降解性能的測(cè)定把大顆粒(或薄膜狀、片狀)光催化材料試樣平鋪在負(fù)載型光催化材料反應(yīng)測(cè)試裝置(見(jiàn)圖2)的催化反應(yīng)床上，其覆蓋面積應(yīng)不小于9.0cm2。把催化反應(yīng)床安裝在負(fù)載型光催化反應(yīng)測(cè)試裝置的光催化反應(yīng)器中，移入250.0mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ。在攪拌的條件下，開(kāi)啟紫外光源，光照120min(或可見(jiàn)光光源，光照6h)。取約2mL溶液，使用高效液相色譜儀測(cè)定溶液中苯酚的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得苯酚的濃度，作為大顆粒(或薄膜狀、片狀)光催化材料的光催化降解后濃度(pe10.6大顆粒(或薄膜狀、片狀)光催化穩(wěn)定性的測(cè)定按上述光催化活性測(cè)試方法，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)(苯酚初始濃度5mg/L,po),分別測(cè)量光化學(xué)降解空白濃度(pp)、暗反應(yīng)吸附空白濃度(pa)以及光催化降解后的濃度(pc),計(jì)算第一次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)的光催化去除率。在第一次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)后，將污染標(biāo)志物濃度提高到50mg/L(苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液I)按10.5光催化反應(yīng)條件進(jìn)行光催化降解試驗(yàn)，持續(xù)反應(yīng)48h。用苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ反復(fù)沖洗經(jīng)高濃度反應(yīng)的光催化材料試樣，再進(jìn)行第二次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)，計(jì)算第二次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)的光催化去除率，根據(jù)兩次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)的光催化去除率計(jì)算光催化穩(wěn)定性。11試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理11.1苯酚光催化降解量的計(jì)算粉體光催化材料的苯酚光催化降解量Q?,數(shù)值以毫克每分克[mg/(min·g)]表示，按式(1)計(jì)算：式中：…………Pp——光化學(xué)降解空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);Pd——暗反應(yīng)吸附空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);Po——苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的初始濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);Pe——光催化降解后濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/LV——反應(yīng)液總體積的數(shù)值，單位為升(L);t——測(cè)試時(shí)間的數(shù)值，單位為分(min);大顆粒(或薄膜狀、片狀)光催化材料的苯酚光催化降解量Q?,數(shù)值以毫克每分平方厘米[mg/(min·式中：pp——光化學(xué)降解空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);Pa——暗反應(yīng)吸附空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);po——苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的初始濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);pe——光催化降解后濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);t——測(cè)試時(shí)間的數(shù)值，單位為分(min);S——光催化材料有效面積的數(shù)值，單位為平方厘米(cm2)。6GB/T23762—2020取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于15%。11.2苯酚光催化去除率的計(jì)算粉體光催化材料苯酚光催化去除率P?,按式(3)計(jì)算：pp——光化學(xué)降解空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);Pa-—暗反應(yīng)吸附空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);po——苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的初始濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);Pe-—光催化降解后濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);m——光催化材料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(